Transcript 二组分低共熔体系相图的绘制

步冷曲线法绘制二元合金相图
步冷曲线法绘制二元合金相图
 实验目的
 实验原理
 仪器和试剂
 实验步骤
 数据处理
 思考题
实验目的
1. 用热分析法测熔融体步冷曲线，绘制
Sn—Bi二元合金相图。
2. 了解热分析法的实验技术及热电偶测
量温度的原理和方法。
实验原理
相是指体系内部物理性质和化学性质
完全均匀的一部分。
相平衡是指多相体系中组分在各相中
的量不随时间而改变。
研究多相体系的状态如何随组成、温
度、压力等变量的改变而发生变化，并用
图形来表示体系状态的变化，这种图就叫
相图。
本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：
先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体
系缓慢冷却，
①体系内不发生相变，则温度--时间曲线均匀
改变；
②体系内发生相变，则温度--时间曲线上会出
现转折点或水平段。根据各样品的温度--时间曲线
上的转折点或水平段，就可绘制相图。
温度--时间曲线，即步冷曲线
转折点：
表示温度随时间的变化率
发生了变化。
水平段：
表示在水平段内，温度
不随时间而变化。
A
B
C
图A是单组分体系, 图B是二元混合物,
图 C是低共融体系的步冷曲线。
绘制二元合金相图
无论是步冷曲线上的平台还是转折，都反
映了相变化时的温度，把各种不同组成的体系
的步冷曲线的转折点和平台的温度，在温度—
组成图上标志出来连成曲线就得到相图。
温
度
① ②/ ③ ④
⑤
a a
B
A
温
度
B
A
b
b
/
L
/
c
时间
(a)步冷曲线
L+B(s)
L+A(s)
O
A(s)+B(s)
0(A)
B%
100(B)
(b)二元组分凝聚系统相图
热分析法绘制相图
用热分析法测绘相图时，被测体系
必须时时处于或接近相平衡状态，因此
必须保证冷却速度足够慢才能得到较好
的效果。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现
以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于
测量相变温度；但严重过冷现象，却会使折点
发生起伏，使相变温度的确定产生困难。见图
遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即
为转折点。
仪器和试剂

电炉加热系统:可控升降温电炉

不锈钢样品管10只（1#为纯Sn 、 2#~ 9#为
含Bi12.5％、25％、35％、45％、55％、
65％、75％、87.5％的Sn， 10#为纯Bi）

数字式控温仪; 镍铬－镍硅热电偶一支
实验步骤
样品管放入加热套中，将热电偶放入样品管内；
(2) 加热，至熔化；（加热到280℃，由余热将样品
加热到其熔化）;
(3) 自然冷却，每隔30s 记一次温度，测至130℃ 即
可（也可开启风机，但每次实验要使用相同的风机速
度，如5V）;
(4) 换样品，重新测量。
※每小组测两个样，四个小组共测8个样为一套数据
，纯Sn、Bi不测。
(1)
【注意事项】
用电炉加热样品时，温度要适当，温度过
高样品易氧化变质；温度过低或加热时间不够
则样品没有完全熔化，步冷曲线转折点测不出。
在测定一样品时，若体系有两个转折点，
必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否
则须重新测定。
电炉加热到设定温度后，注意将电炉电压
调到零。
操做要小心烫伤。
数据处理
1. 根据记录的数据，以温度为纵坐标，时间为
横坐标，作出各组分的冷却曲线。
2. 找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。
3. 以温度为纵坐标，以物质组成为横坐标，绘
出Sn—Bi金属相图。温度换算（℃ Ｋ）；
（纯Bi：Tf = 271.4℃，纯Sn：Tf = 231.89 ℃）
4、对所作相图中进行相律分析，指出最低共熔
点、最低共熔组成、各区的相数和自由度数。
T/K
600K
L(单相区)
505K
L+Pb(s)
L+Sn(s)
454K
Pb(s)+Sn(s)
0(Pb)
61.9%
Pb—Sn 金属相图
100%(Sn)
【实验讨论】
本实验成败的关键是步冷曲线上折变和水平
线段是否明显。
步冷曲线上温度变化的速率取决于体系与环
境间的温差、体系的热容量、体系的热传导率等
因素，若体系析出固体放出的热量抵消散失热量
的大部分，转折变化明显，否则就不明显。
故控制好样品的降温速度很重要，一般控制
在6℃/min ～8℃/min。
思考题
1. 冷却曲线上的拐点是怎么来的？
2. 如果有两个样品，一个为纯金属A，另
一个为组成为低共熔体的合金（含A），
你如何通过冷却曲线对它们进行区分？