Transcript Componentes de Equipos1 - analisisinstrumentalfisico

ESPECTROSCOPIA
OPTICA
Análisis Instrumental
Lic. Rodolfo Orozco
Componentes Opticos de los instrumentos
 Fuentes de radiación
 Selectores de longitud de onda
 Recipientes para muestras
 Detectores de radiación
Fuentes de radiación
CARACTERISTICAS
 Suficiente potencia (en especial para
fluorescencia)
 Estable. (estabilizador que corríge las
variaciones de la radiación, o un sistema
de doble haz, corrige las fluctuaciones)
Fuentes de radiación
CLASIFICACION
Fuentes continuas: Emiten radiación
cuya intensidad varia de forma gradual
con la longitud de onda.
Permiten
hacer
barridos
seleccionar la longitud de onda
para
 Utilizadas en espectroscopía de
absorción y de fluorescencia molecular.
UV = Deuterio o hidrógeno
 Visible = Tungsteno o Wolframio
 IR = Sólido incandescente.
Lámpara de
deuterio
Lámpara de
tungsteno
Cátodo
Ánodo
D2
Lámpara
Deuterio
Tungsteno
Rango (nm)
190-340
340-1100

+
Fuentes de líneas: Emiten un numero
limitado de bandas de radiación
abarcando un intervalo muy reducido de
longitudes de onda (casi monocromática).
Son mas especificas, y se usan
ampliamente en espectroscopía de
absorción atómica y fluorescencia
atómica (se utiliza una lampara para cada
elemento)
Ej. Cátodo hueco y descarga sin
electrodos)
SELECTORES DE LONGITUD
DE ONDA
 Idealmente la radiacion debe ser monocromatica
 No existe ningun selector que lo cumpla
 Banda: grupo limitado y continuo de
longitudes de onda estrechas
• Entre más estrecha, mayor es la sensibilidad, la
selectividad y la linealidad del método:
mejor resolución.
 Filtros de absorción
• Región visible
• + baratos
• Absorben ciertas zonas del espectro
(Coloreados)
 Vidrio coloreado (mayor estabilidad
termica)
 Suspension de colorante en gelatina dentro
de placas de vidrio
• Anchos de banda entre 30 y 250 nm
Filtros de
Interferencia
* Producen bandas estrechas de radiación 15 – 45 Ao,
trabajan enla región UV-VIS e IR
•
Dielectrico transparente (CaF2 o MgF2) dentro de dos
peliculas metalicas semitransparentes cubiertas de vidrio
u otro material transparente
•
Al incidir sobre el filtro, la longitud de onda deseada se
refleja en fase con la radiación incidente (interferencia
destructiva)
Filtros de interferencia en forma de cuña
(UV-visible)
Las placas tienen una longitud de 50- 200mm
Hay cuñas para las regiones visible e IR
Par de placas especulares, transparentes, separadas por material
dielectrico en forma de cuña
La longitud de onda transmitida depende del espesor.
Ancho de banda = 10-20 nm
Monocromadores
Barrido de espectro: “variación de la longitud
de onda de forma continua y en un amplio
intervalo”.
•
Monocromadores seleccionan la longitud de
onda (banda) requerida y pueden realizar el
barrido del espectro para seleccionar la
longitud de trabajo.
 Los monocromadores están diseñados en
base a los fenómenos ópticos de refracción y
difracción de la luz.
Tipos de
Monocromadores
MONOCROMADOR DE PRISMA - TIPO BUNSEN
l 1 l 2 ....
l2
l1
ONOCROMADOR DE RED - TIPO CZERNEY-TURNER
l1 l2 l3...
l1
Las rendijas son dos piezas de metal
de bordes agudos colocados
paralelamente y en el mismo plano
Monocromador de Red
Se basan en que la radiación puede dispersarse
dirigiendo el haz a traves de una red de transmisión
o una superficie de una red de reflexion.
Estas se fabrican a partir de una red patrón (Red
Holográfica)
La dispersion angular produce difracción
Redes de Difracción
*Consisten en una superficie pulida que
posee una serie de hendiduras o
grabados en paralelo en su interior:
Se caracterizan por el número de líneas
o grabados/mm:
300-2000 líneas/mm (UV-VIS)
10-200 (IR)
Cuanto mas juntas estén las líneas,
mejor dispersión de luz se
obtiene y mejor será la separación de
longitudes de onda
•De prisma
Los prismas dispersan la radiacion de la
region UV, vis o IR.

Las regiones que dispersan dependen del
material del que esten constituidos.

La refracción en las dos caras da lugar a la
dispersion angular de la radiación.

Selectores de longitud de onda
Selector
Ancho de banda (nm)
Barrido espectral
Filtro de absorción
50-80
No
Filtro de interferencia
caras paralelas
5-20
No
Fitro de interferencia
cuña
5-20
Sí
Prisma
0.1-5
Sí
Red de difracción
0.1-5
Sí
MONOCROMADORES
RECIPIENTES PARA MUESTRAS
 La mayor parte de las aplicaciones
espectrofotométricas utiliza las
muestras en solución líquida, por esta
razón se requieren recipientes para
colocar la muestra (celdas o cubetas)
 No deberán tener defectos ópticos y se
deben colocar en la misma posición
para compensar las irregularidades de
la celda
 La celda debe transmitir el 100% de la
energía radiante en la zona espectral
de trabajo.
 Región UV = cuarzo ó sílice fundida
(200–2,000 nm)
 Región VIS = vidrio ó plástico (350–2000 nm)
• Región IR = NaCl, KBr, AgCl, TlBr ó TlI
( > 800 nm )
 El grosor de cubeta más utiloizado para el
trabajo en las regiones UV-VIS es 1 cm (otras
son: 2, 5 y 10 cm).
DETECTORES DE RADIACION
 Propiedades del detector ideal
•
•
•
•
•
•
•
Amplio intervalo de longitudes de onda
Elevada sensibilidad
Elevada relacion señal/ruido
Respuesta constante
Tiempo de respuesta rapido
Minima señal de salida en ausencia de
iluminacion
Señal directamente proporcional a P
 Tipos de Detectores de Radiación
• Detectores de fotones o fotoelectricos

Superficie que absorbe radiacion y
luego emite electrones desarrollando
fotocorriente o aumentando la
conductividad electrica.

UV, Vis e IR cercana
 Celdas fotovalticas
 Fototubos
 Fotodiodos
 Tubos fotomultiplicadores
Fototubo
Celda fotovoltaica
Foto Diodo
B) Detectores de Calor
Trabajan en la zona de radiación IR.
La energía NO es suficiente para arrancar
los electrones de la ultima capa.
Ej. Termopar, Bolómetro, Piroelectrico y Célula
de Golay