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水质样品的采集与处理
第一章
绪论
第一节
水质理化检验概述
第二节
水样的采集、保存
第三节
水样的预处理
2
第一节
水质理化检验概述
一、水资源及其分布
二、水污染及其危害
三、水质理化检验的任务和意义
四、水质理化检验方法
3
一、水资源及其分布
1.水的分布
4
1.水的分布
 地球上的水量极其丰富，但分布极不均匀
 大部分为咸水，占总水量的97.3%，淡水仅
占总水量的2.7%。
 人类真正能直接使用的河、湖淡水只全部
淡水占总储量的0.36%！
5
如果地球
上的水相
当于一杯
水,
其中淡水
只相当于
一汤匙的
水,
而容易开发
利用的淡水
只相当于一
滴水,
这一滴可利用的
淡水还被不同程
度地污染了.
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的特点及其对人类的作用
）水的特点





流动性
不可替代性
可更新性
时空分布不均匀
商品性
7
（2）对人类的作用

输送养分，吸收养分，排出毒物，维
持机体养分平衡；

调节体温；

影响人类生产活动。
8
3. 水的循环（the cycle of water ）
（1）自然循环
9
（2）社会循环
10
4. 水及水环境组成

天然水：水及其所含杂质的总称。

淡水的杂质：Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、
SO42-、SiO32- 和HCO32-。
11
二、水污染及其危害
1.水污染
水体是河流、湖泊、沼泽、冰川、海洋及地
下水的总称。它不仅包括水，也包括水中的悬
浮物、底泥及水生生物等。
水+ 悬浮物 + 底质 = 水体
水体污染:污染物进入水体中，其含量超过了
水体的自然净化能力，使水体的物理、化学性
质或生物群落组成发生变化，从而降低了水体
使用价值的现象。
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2. 水污染的危害
（1）危害人体健康
（2）影响工农业和水产业的发展
（3）破坏生态平衡
13
骨痛病事件
水俣病事件
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3.水污染物和污染源

水体污染物：造成水体的水质、生物、底质
质量恶化的物质或能量。

水体污染源：向水体排放污染物的来源、场
所、设备和装置等。
15
自然因素
水体污染源
人为因素
工业排放的废水
生活污水
农田排水
降雨淋洗大气中的污染物
垃圾经降雨淋洗流入水体的污染物
城市污水
农业污水
工业污水
水运交通工具污
水
其它
16
水体污染
17
4. 水体的自净作用

自净作用：污染物排入水环境后，经过一系列
复杂的物理、化学变化和生物转化，使水体可
基本上或完全恢复到原来的状态，这个过程称
为水体自净。

水体自净能力的影响因素：
（1）污染物的理化性质和毒性；
（2）承受水体本身的各种环境条件。

自净容量：水体能承受污染物的限度。
18
三、水质理化检验的任务和意义
1. 水质和水质指标
水质：水及其中杂质共同表现出来的综合
特征。
水质指标：衡量水中杂质的具体尺度。可
反映出水中杂质的种类和数量，可判断水
质的优劣和是否符合要求。
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水质指标的分类
卫生学角度：
感官性状、化学、毒理学、细菌学和放射性
等类
污染监测角度：
一般性状指标、有机污染的三氧平衡参数、
富营养污染指标、无机污染指标、有机毒物
污染指标、放射性污染指标、病源微生物污
染指标、水生生物相指标等类。
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2. 水质理化检验的任务
（1）水质本底监测。
（2）水污染现状和趋势监测。
（3）污染源和污染程度监测。
3. 水质理化检验的意义
（1）防止发生急慢性中毒和疾病蔓延。
（2）检查执行标准情况。
（3）为污染治理提供依据。
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四、水质理化检验方法
1. 水质理化检验的特点：
（1）测定对象多变。
（2）待测成分含量变化大。
（3）干扰严重。
（4）可供选择的方法多。
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2. 水质理化检验的方法要求
（1）适用范围广。
（2）灵敏度高。
（3）操作简便。
（4）经济实用。
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2. 水质理化检验的方法要求
（1）适用范围广。
（2）灵敏度高。
（3）操作简便。
（4）经济实用。
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3. 水质监测分析方法
（1）选择原则：

按技术的成熟性，优先：标准统一等效

考虑待测物种类、含量

可行性（经济、技术、便捷）
（2）分类：

测无机物——原子吸收法、分光光度法、等离子
体发射光谱法、电化学法、离子色谱法及其他

测有机物——色谱法、分光光度法、化学法等
25
各类分析方法在水质监测中所占比重


26
常用水质监测方法测定项目

27
第二节
水样的采集、保存
一、样品采集
二、水样的运输和保存
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第二节
水样的采集、保存
一、样品的采集
1. 准备器材（采样装置和盛样容器）

（1）采样器具的材质要求：

化学性质稳定

大小和形状适宜

不吸附欲测组分

容易清洗并可反复使用
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（2）采样器（water Sampler）
①水桶
②单层采水瓶
③急流采水器
④双层溶解气体采样瓶
⑤其他采水器
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31
自动采水装置
微电脑江河水质
自动采样器
便携式
冷藏型玻璃纤维体
采样仪
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2. 采样量

取决于测定项目。

实际采样量以测定项目的实际情况分别计
算需用量并增加20～30％。
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3. 采样方法
（1）天然水与生活饮用水水样的采集
对于自来水，也
要先将水龙头完
全打开，放水数
分钟，排出管道
中积存的死水后
再采样
水井(water well)
利用抽水机设备
涌水口处直
接采样
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3. 采样方法
（1）天然水与生活饮用水水样的采集
对于自来水，也
要先将水龙头完
全打开，放水数
分钟，排出管道
中积存的死水后
再采样
水井(water well)
利用抽水机设备
涌水口处直
接采样
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（3）工业废水水样的采集
1）在车间或车间处理设备的废
水排放口设置采样点，测一类
污染。
2）在工厂废水总排放口布设
采样点，测二类污染物。
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3）已有废水处理设施的工厂，
在处理设施的排放口布设采
样点。为了解废水处理效果，
可在进出口分别设置采样点。
4）在排污渠道上，采样
点应设在渠道较直，水量
稳定，上游无污水汇入的
地方。可在水面下1/4～
1/2处采样，作为代表平
均浓度水样采集。
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采样时间和频率
《环境监测技术规范》对向国家直接报送数据的废水排放源规定：
工业废水：每年采样监测2－4 次；
生活污水：每年采样监测2次，春
、夏季各1次；
医院污水：每年采样监测4次，每
季度1次。
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4. 水系污染调查时水样的采集
合理设置采样点，建立水体污染监测网
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二、水样的运输和保存
（Preservation and transportation of water sample）
（一）水样的运输

采样记录和样品登记

水样运输注意事项：
（1）塞紧容器口
（2）装箱运送
（3） 冷藏
（4）保温（防冻裂样品瓶）
40
（二）水样的保存
1.保存要求：
不发生物理、化学、生物变化；不损失组分；不
玷污（不增加待测组分和干扰组分）
2.容器的要求

选性能稳定，不易吸附预测组分，杂质含量低的
材料制成的容器。

常用的容器材质：硼硅玻璃、聚乙烯、石英和聚
四氟乙烯。
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（二）水样的保存
3.保存时间要求：

即最长贮放时间，一般污水的存放时间越短越好。

清洁水样72h；轻污染水样48h；严重污染水样12h；
运输时间24h以内。
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4.保存方法：
（1）冷藏或冷冻法
（2）加入化学试剂保存法
1）加入生物抑制剂
2）调节pH值
3）加入氧化剂或还原剂
保 存 剂
HgCl2
HNO3
H2SO4
NaOH
作
用
抑制微生物生长
防止金属沉淀
抑制微生物生长，与碱
作用
防止化合物的挥发
适 用 范 围
各种形式的氮和磷
多种金属
含有机物水样（COD、TOC、
油和油脂）、胺类
氰化物、有机酸、酚类
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存放水样的容器和保存方法
项目
容器
保存方法及可保存时间
G
冷藏，24h内测定
浑浊度
G，P
冷藏，24h内测定
pH
G，P
最好现场测定，冷藏，
6h内测定
总硬度
P，G
加硝酸至pH<2，可保存6
个月
色度、臭、
味
P：聚乙烯瓶；G：硼硅硬质玻璃保存；P(A)或G(A)：
硝酸溶液(1+1)浸泡；G(S)：有机溶剂洗涤 ；冷藏指
在暗处，4℃ ；用于离子色谱分析的水样，不能加酸
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项目
硫化物
一般金属
六价铬
容器
G
P(A)，G(A)
保存方法及可保存时间
每100mL水样，加4滴乙酸锌溶液
（220g/L）及1mL氢氧化钠溶液
(40g/L)，暗处可保存7天
加硝酸至pH<2，可保存6个月
G(A)(内壁无磨损) 加氢氧化钠至pH 7～9，尽快测定
汞
G(A)
银
G(A)(棕色)
加硝酸至pH<2
砷
G(A)，P(A)
加硫酸至pH<2，可保存7天
硒
G(A)，P(A)
冷藏
有机氯农药
(六六六、滴滴涕)
卤代烃类
(CHCl3、CCl4)
G(S)
衬聚四氟乙烯盖
G
加硝酸溶液(1+9,含重铬酸钾50g/L)
至 pH<2,可保存1月
冷藏，可保存7天。如有游离余氯，
每升水样加100mg抗坏血酸。现场萃
取，冷藏，可保存较长时间。
现场处理后冷藏，4h内测定
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项目
容器
保存方法及可保存时间
硼
P
无要求，28天
余氯
G
现场测定
氨氮、硝酸盐氮
耗氧量
亚硝酸盐氮
氟化物
氯化物、硫酸盐
G，P
G
G，P
P
每升水样加0.8mL硫酸
(ρ20=1.84g/mL),冷藏,24h内测定
每升水样加0.8mL硫酸
(ρ20=1.84g/mL)，24h内测定
冷藏，尽快测定
无要求，28天
G，P
冷藏，28天
碘化物
G
24h内测定
氰化物、挥发酚
类
G
加氢氧化钠至pH＞12,冷藏,24h内
测定；如有游离余氯，加亚砷酸钠
除去
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项目
石油
硫化物
容器
保存方法及可保存时间
G（有机溶剂洗涤） 现场萃取，24h测定
G
每升水样加8滴乙酸锌
(220g/L及1mL氢氧化钠（
40g/L),暗处放置7天
甲醛 乙醛
丙烯醛
G
每升水样加1mL硫酸，冷
藏，24小时内测定
苯及笨烯物，
有机磷
G
冷藏， 24小时内测定
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项目
石油
硫化物
容器
保存方法及可保存时间
G（有机溶剂洗涤） 现场萃取，24h测定
G
每升水样加8滴乙酸锌
(220g/L及1mL氢氧化钠（
40g/L),暗处放置7天
甲醛 乙醛
丙烯醛
G
每升水样加1mL硫酸，冷
藏，24小时内测定
苯及笨烯物，
有机磷
G
冷藏， 24小时内测定
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项目
石油
硫化物
容器
保存方法及可保存时间
G（有机溶剂洗涤） 现场萃取，24h测定
G
每升水样加8滴乙酸锌
(220g/L及1mL氢氧化钠（
40g/L),暗处放置7天
甲醛 乙醛
丙烯醛
G
每升水样加1mL硫酸，冷
藏，24小时内测定
苯及笨烯物，
有机磷
G
冷藏， 24小时内测定
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消解法
湿法
酸式消解法
1.HNO3
2. HNO3-HClO4
3. HNO3-H2SO4
4. H2SO4-H3PO4
5. H2SO4-KMnO4
6.多元消解法
干法
碱式消解法
干灰化法
1.NaOH-H2O2
2.NH3·H2O-H2O2
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消解法
湿法
酸式消解法
1.HNO3
2. HNO3-HClO4
3. HNO3-H2SO4
4. H2SO4-H3PO4
5. H2SO4-KMnO4
6.多元消解法
干法
碱式消解法
干灰化法
1.NaOH-H2O2
2.NH3·H2O-H2O2
51
1.湿式消解法
52
1.湿式消解法
53
2.干灰化法（高温分解法）

处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，
置于水浴上蒸干，移入马福炉内，于450～550℃
灼烧至残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。
取出蒸发皿，冷却，用适量2%HNO3(或HCl)溶解样
品灰分，过滤，滤液定容后供测定。
灼烧稀酸溶解过滤定容

本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞
等)的水样。
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二、富集与分离
(enriching and separation)
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富集与分离常用的方法
（一）挥发和蒸发浓缩
（二）蒸馏法
（三）溶剂萃取法
（四）离子交换法
（五）共沉淀法
（六）吸附法
（七）其他富集分离预处理方法
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（一）挥发和蒸发浓缩
1.挥发分离法
欲测组分挥发度大
欲测组分转变成易挥发物质
惰性气体带出欲测组分而分离
2.蒸发浓缩法
水样加热（电热板或水浴）
水分蒸发，水样体积缩小
欲测组分达到浓缩目的
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（二）蒸馏法
常压蒸馏
减压蒸馏
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（三）溶剂萃取法（solvent extraction method）
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（四）离子交换法
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（五）共沉淀法
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（五）共沉淀法
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2.利用生成混晶的共沉淀分离
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3.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离
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（六）吸附法
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（七）其他富集分离预处理方法
（1）膜分离方法
（2）泡沫浮选法
（3）离心分离法
（4）纸色谱法和薄层色谱法等
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谢谢！