Transcript 04 IAG365-02

DETERMINACIÓN DEL VALOR DE SORCIÓN DE AZUL DE
METILENO PARA “FILLERS” MEDIANTE
ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE
ALVARO DAVID MUÑOZ JUÁREZ
ISRAEL SANDOVAL NAVARRO
OBJETIVO
Desarrollar un método de prueba confiable que
elimine la gran incertidumbre del método actual
para determinar el valor de Azul de Metileno en
“fillers”.
PRUEBA DE AZUL DE METILENO (AM)
La prueba de azul de metileno (AM) es utilizada
para estimar el grado de reactividad de “fillers”
(malla 200) en presencia de agua.
Dicha prueba se basa en cuantificar la capacidad de
sorción del “filler” midiendo la cantidad de AM
necesario para cubrir su superficie total (interna y
externa).
La técnica se basa en 2 principios:

Adsorción y absorción
 Intercambio
iónico
La capacidad de sorción de cada filler depende de su
naturaleza y aumenta en función del área específica y de
la carga de los iones presentes.
PROCEDIMIENTO DE LA PRUEBA DE AZUL DE
METILENO
1- A una dispersión de filler (1 g) en agua
que está en agitación.
2- Se le adiciona gota a gota una solución
de Azul de Metileno (1 mg/ml).
3- Periódicamente se toma una gota de
la dispersión y se coloca en un papel
filtro.
4- Se determina el valor de Azul de
Metileno cuando aparece un halo de
color azul claro alrededor de la gota,
reportado en mg de AM por g de
filler.
PRUEBA DE AZUL DE METILENO

Es una evaluación semicuantitativa de:
-Reactividad del filler con el agua.
-Cantidad de materia inorgánica presente en el
filler.

Los resultados son subjetivos y con una alta
incertidumbre ya que la interpretación depende del
criterio del analista.
MÉTODO PROPUESTO PARA DETERMINAR EL
VALOR DE AZUL DE METILENO
Debido a la poca confiabilidad de los resultados y a
que el azul de metileno presenta un grupo
cromóforo (grupo funcional capaz de absorber la
luz visible), se ha propuesto determinar la
capacidad de sorción de AM para “fillers” mediante
espectrofotometría visible.
ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE


Utiliza radiación electromagnética de la región
visible (400-800 nm).
Involucra la absorción de radiación visible por una
molécula.
EQUIPO EMPLEADO EN EL MÉTODO PROPUESTO
El espectrofotómetro es un instrumento que
permite comparar la radiación absorbida por una
solución de concentración conocida y otra que
contiene una cantidad desconocida de la misma
sustancia (por ejemplo la concentración de Azul de
Metileno).
Se utiliza la absorbancia por estar relacionada
linealmente con la concentración de la especie
absorbente según la ley Lambert-Beer.
A=εlc
A = absorbancia
ε = coeficiente de extinción
c = concentración
METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

Curva de calibración, para conocer la absorbancia
de soluciones con diferentes concentraciones de
azul de metileno, 0,5, 1, 2, 3, 4 y 5 μg/ml.
Curva de calibración de azul de metileno
1.2
1
Absorbancia
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0
0.5
1
1.5
2
2.5
Concentración (ug/ml)
LA CURVA DE CALIBRACIÓN SE HACE SOLO UNA VEZ.
3
3.5
4
4.5
METODOLOGÍA EXPERIMENTAL







Se prepara una solución de Azul de Metileno a una
concentración de 100 mg/l.
A 100 ml de esta solución se agregan 0,1 g de “filler” y se
mantienen en agitación constante.
Después de 60 minutos se toman 300 μl de la dispersión en
un tubo de ensayo y se adicionan 10 ml de agua destilada.
Se centrifuga durante 4 minutos a 4000 rpm.
Se lee la muestra en un espectrofotómetro visible a una
longitud de onda de 664 nm.
Mediante la absorbancia se calcula la concentración
residual de Azul de Metileno en la solución.
Por diferencia se calcula la cantidad de Azul de metileno
consumido para saturar el “filler”.
PROCEDIMIENTO DE PRUEBA
RESULTADOS

Mediante el método tradicional y el método propuesto se
evaluaron diferentes tipos de “fillers”.
Banco A (Basalto)
Banco B (Mixto)
Banco C (Tezontle)
Banco D (Arcilla)
RESULTADOS
CURVA DE SORCION DE AZUL DE METILENO
90.0
80.0
mg Azul metileno / g muestra
70.0
60.0
Banco CU
D
Banco Chapala
A
C
Banco Cerritos
B Martín
Banco San
50.0
40.0
30.0
20.0
10.0
0.0
0
20
40
60
Tiempo (min)
80
100
120
140
RESULTADOS
mg AM / filler
Método clásico
mg AM / filler
Método propuesto
Diferencia (%)
Banco A
17
15.09
12.69
Banco B
20
17.78
12.52
Banco C
4
3.76
22.44
Banco D
72
70.55
2.06
“Filler”
VENTAJAS DEL MÉTODO PROPUESTO

El valor de Azul de Metileno se calcula mediante el
resultado de un equipo.

Este resultado no depende del criterio del analista.

Elimina la incertidumbre al identificar el halo azul claro.



Debido a la concentración empleada se evita la aparición
de aglomeraciones de Azul de Metileno que pueden evitar
la saturación correcta del “filler”.
Es un método sencillo y confiable.
Presenta buena repetibilidad, tanto entre resultados del
mismo analista como entre diferentes analistas.
AGRADECIMIENTOS


Al Dr. Jorge Alarcón y al M. en C. Mario Álvarez de la
Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo, por el
apoyo brindado para esta investigación.
A las empresa Asfaltos Guadalajara y a la Universidad
Michoacana de San Nicolás de Hidalgo por facilitarnos
algunos tipos de filler.
Muchas Gracias
Álvaro David Muñoz Juárez
[email protected]
Israel Sandoval Navarro
[email protected]