Transcript 实验十五有机化合物的核磁共振氢谱的测定一

实验十五 有机化合物的核磁共
振氢谱的测定
 一、目的
 通过实验掌握磁共振的基本原理。
 了解核磁共振仪的使用方法及基本构造。
 二、原理
 当氢原子核(H′)处于磁场中H0中时由于受到磁场
H0的作用,则 以角速度w绕磁场运动若改变H0,则
W、R也跟着改变。同时氢原子核 (1H)在磁场中
发生了能级分裂,处在两种能级状态。如果我们另
外再在 H0中的垂直方向加一个小交变磁场H1,设
这个磁场H1的频率为f,那么f=r时,就发生核磁共振
现象,其结果是低能态的氢原子核(1H)吸收能量跃
迁到高能态。我们把吸收的能量记录下来,所得的
谱线,就是核磁共振氢谱。
 一张氢谱给出的主要参数是:化学位移、偶
合常数和积分面积。从这些 参数可以得出
分子中氢核的性质,数目及它与其它氢核相
互作用的情况(EP 偶合情况)等重要信息,为
推断分子结构是供非常有价值的资料,在研
究 立体异核、溶液中的动态平衡及化学动
态学,分子间的相互作用,定量分 析等方面,
核磁共振都具有其独特的优越性。
三、仪器与试剂
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日立RH24B连续波核磁共振仪
样品管Φ5mm
有机化合物
四氯化碳(含1%四甲基硅烷)
四、操作步骤
1、在直径5mm的样品管中的0.05ml有机化合
物加入含1%TMS的CCl4;盖上样品管帽
2、把装有试样的样品放在样品贮槽中预热5
分钟。
3、用5%为TMS调节仪器分辨率(由教师事先
调好)。
4、取出样品管用纱布擦净外装上转子,定好
高度。放入样品仓中。(注 意:不能把不带转
子的样品管放入样品仓中,放入转子中较松
的管也不要放入样品仓中)。
5、常态谱线的记录
(a)按下HLEVEL的NOR键
(b)按下SET键,从检测电表中读出峰高的最大值。
(c)将AMOLTTVDF旋钮置于与电表读数相同的位置上。
(d)将键钮旋转处于CRO上,显示器观察出峰的情况。
(e)将旋钮旋转处于NOR位置。
(f)调节TMS POSITION使TMS信号对准记录仪0Hz位置。
(g)用PAPID键向B方向移至记录仪左端。
(h)调节PHASE使峰两边基线平衡。
(i)放下笔用SWEEP MODE键中NOR向F方向转动、记谱。
6、记录积分曲线
(a)MODE: INT键
(b)调节INTEGRATOR BALANCE使基线平衡
(c)压下PEN记录和积分曲线
(d)MONE: NOR键消去INT
7、关机
(e)关上显示器电源开关
(f)关上记录仪POVEROPP OFF
五、结果处理
解释各组峰的归属
六、思考题
1、谱仪的分辨率是什么?
2 、场频联锁,匀场系统以及样品管旋转为
何能提高谱仪的分辨率?
3 、什么叫边带?如何辨认?减弱边带的方法
有哪些?