Transcript Qualit? - Dipartimento di Chimica

QUALITÀ
Una sola parola,
molti significati
QUALITÀ
L’insieme delle proprietà e delle
caratteristiche di un prodotto
che conferiscono ad esso la
capacità di soddisfare esigenze
e gusti del consumatore.
Prodotto
Qualità
Consumatore
La capacità del prodotto di svolgere una funzione a
beneficio del consumatore
SISTEMI DI QUALITÀ
La struttura organizzativa, le
responsabilità, le procedure, i
procedimenti e le risorse messi
in atto per orientare l’offerta
verso il mercato
SISTEMI DI QUALITÀ NELL’INDUSTRIA DEI
DERIVATI AGRUMARI
PRODUZIONE





Provenienza frutto fresco
Controllo analitico dei frutti
Controllo processo tecnologico
Controllo analitico dei derivati
Conservazione dei derivati
LAVORAZIONE SECONDARIA
DISTRIBUZIONE
CONSUMO
QUALITÀ DEL PRODOTTO
Commerciale
 Organolettica
 Igienico-Sanitaria
 Nutrizionale

QUALITÀ COMMERCIALE
Il consumatore lo si conquista
con gli occhi e lo si mantiene
con il palato
MODALITÀ DI PRESENTAZIONE
(Imballaggio, Uniformità di
colorazione e di pezzatura)
QUALITÀ ORGANOLETTICA
Gusto
 Olfatto
 Colore
 Aroma
 Consistenza

Riguarda gli
attributi percettibili
attraverso gli organi
sensoriali
QUALITÀ NUTRIZIONALE

Soddisfa le esigenze
nutritive dei consumatori

Si identifica con il livello di
sostanze nutritive presenti
I PRINCIPALI PARAMETRI NUTRITIVI

Calorie

Zuccheri

Proteine

Lipidi

Elementi minerali

Vitamine
MEZZI PER VALUTARE LA QUALITÀ

Analisi chimiche

Analisi microbiologiche

Analisi fisiche

Analisi organolettiche
CONTROLLO QUALITÀ SUCCHI


















Peso specifico
Sostanze solide solubili (°Brix)
Viscosità
Polpa o sostanze solide insolubili
Acidità
pH
Indice di maturazione
Zuccheri
Acido ascorbico
Indice di formolo
Ceneri
Alcalinità delle ceneri
Sodio, potassio, calcio, magnesio, fosfati, solfati
Carotenoidi
Flavonoidi
Amminoacidi
Pectina
Acido citrico, malico, isocitrico
SUCCHI NATURALI
Succhi di arancia bionda









Solidi solubili (°Brix)
Densità a 15°C
Acidità (in ac. Citrico anidro)g/L
Zuccheri Totali (g/L)
Zuccheri riduttori (g/L)
Indice di formolo
Acido ascorbico (mg/L)
Ceneri (g/L)
Acido citrico/acido D-isocitrico
8÷13
1,045÷1,055
10÷28
60÷87
40÷60
minimo 1,4
minimo 400
3,6÷5,9
126÷261
Succhi di limone










Solidi solubili (°Brix)
Densità a 15°C
pH
Acidità (in ac. Citrico anidro)g/L
Zuccheri Totali (g/L)
Indice di formolo
Acido ascorbico (mg/L)
Ceneri (g/L)
Acido citrico/acido D-isocitrico
Flavonoidi (es. esperidina) mg/L
7,4÷9,5
1,030÷1,046
2,3÷3,31
38,4÷66
11÷28,5
1,4÷2,46
370÷670
3÷5
>250
460÷1200
DETERMINAZIONE DEI SOLIDI
SOLUBILI (°BRIX)
RIFRATTOMETRO (20 °C)
TABELLA DI CORREZIONE DELLE SOLUZIONI
ZUCCHERINE PER TEMPERATURE DIVERSE DA 20°C
TABELLA DI CORREZIONE DEI °BRIX IN FUNZIONE
DELL’ACIDITÀ DEL SUCCO
DETERMINAZIONE DELLA POLPA
Centrifugazione a 3000 giri/min.
DETERMINAZIONE ACIDITÀ

Titolazione acido-base

HPLC

Analisi enzimatica
INDICE DI MATURAZIONE
%SS
%AcT
DETERMINAZIONE ZUCCHERI
R-CHO + 2Cu2+ + 4OH- = R-COOH + Cu2O + 2H2O
Cu+ + Fe3+
5Fe2+ + MnO-4 + 8H+
Cu2+ + Fe2+
5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
Separazione cromatografica di zuccheri presenti
in succhi d’arancia
Colonna: amminica
Solvente: CH3CN-H2O (76%-24%)
Flusso: 1 mL/min
Riv.: R.I.
Vol. iniet.: 20 μl
DETERMINAZIONE
DELL’ACIDO ASCORBICO
O
OH
Cl
Cl
O
O
OH
Cl
Cl
O
O
O
N
+
OH
HO
N
H
+
HO
H
CH2OH
Ac. ascorbico
OH
2,6-diclorofenoloindofenolo
O
H
CH2OH
Ac. deidroascorbico
OH
Leucoderivato
DETERMINAZIONE
DELL’ACIDO
ASCORBICO
Colonna: C18
Solvente: KH2PO4
0,2M pH 2,3
Flusso: 1 mL/min
Riv.: 260 nm
Temp.: 30°C
DETERMINAZIONE
DELL’ACIDO ASCORBICO
DETERMINAZIONE DELLE CENERI
Mineralizzazione in
muffola a 550°C
DETERMINAZIONE DEI CATIONI
Na, K, Ca, Mg, Fe, Zn, Mn
(Mediante Spettrofotometria A.A.)
DETERMINAZIONE DEI CAROTENOIDI

Metodo spettrofotometrico
(estrazione con MeOH-Etere e lettura allo
spettrofotometro a 450 nm)

Metodo HPLC
1
7
9
6
10
3
12
8
5
11
4
13
14
15
t (min)
Picco
CAROTENOIDI PRESENTI
NEL SUCCO D’ARANCIA
Nome
Tr
%
1
1-(fenilazo)-2-naftolo
2.41
St. int.
2
β-apo-8-carotenale
6.84
-
3
Criptoxantina
9.05
3.65-3.72
4
Carotenoidi isomeri
11.64
-
5
β-carotene
12.05
5.68-5.80
6
Criptoxantina laurato
13.60
5.43-5.65
7
Criptoxantina miristato
14.51
3.76-3.94
9
Criptoxantina palmitato
15.10
5.78-5.86
8
Luteina laurato-miristato (trans)
14.86
10
Luteina laurato-miristato (cis)
15.42
11
Luteina dimiristato (trans)
15.63
12
Luteina dimiristato (cis)
15.8
13
Luteina miristato-palmitato (trans)
16.28
14
Luteina miristato-palmitato (cis)
16.60
15
Luteina dipalmitato (cis)
17.35
22.5123.45
Esteri della criptoxantina
15.2815.71
Diesteri della luteina
22.5123.45
5
6
7
1
Moro
8 10
2 34
9
Tarocco
Sanguin.
0
Pigment
Retention time
(min.)
20
40
60
min
Identification
1
19.2
Delphinidin-3,5-diglucoside
2
23.4
Cyanidin-3,5-diglucoside
3
24.4
Delphinidin-3-glucoside
4
26.8
Peonidin-3,5-diglucoside
5
30.2
Cyanidin-3-glucoside
6
46.6
Cyanidin-3-(6”-malonil)glucoside
7
51.6
Cyanidin-3-(ferulyl)-glucoside
8
56.9
Cyanidin-3-(coumaryl,ferulyl)glucoside
9
58.3
Cyanidin-3-(sinapyl)-glucoside
10
59.7
Peonidin-3-(coumaryl)glucoside
ANTHOCYANINS FROM
MORO, TAROCCO AND
SANGUINELLO
ORANGES
Concentrazione di antocianine (mg/l) di sei campioni di
succo d’arancia determinata attraverso diversi metodi
analitici
Plot of anthocyanin content in orange juices obtained from
spectrophotometric and HPLC methods
OH
O+
HO
OH
+
2H2O
O-Glu
OH
OH
O
HO
OH
OH
+
O-Glu
OH
H3O+
Spettro di assorbimento nel visibile del
succo di arancia rossa a pH 1 e pH 4.5
1.5
OH
absorbance
1.2
O+
HO
OH
O-Glu
OH
0.9
0.6
OH
O
HO
0.3
OH
OH
O-Glu
OH
450
500
Wavelength (nm)
550
600
C(mg/L)=(Abs(pH1)-Abs(pH4.5))x484.82x1000xDil.x24800=
=(Abs(pH1)-Abs(pH4.5))x19.5xDil.
CONCENTRAZIONE DEGLI AC.
IDROSSICINNAMICI PER CULTIVAR
120
100
mg/L
80
60
40
20
0
Tarocco
Caffeico
Sang.
Moro
Sinapico
Ovale
Ferulico
Naveline Valencia
p-Cumarico
CROMATOGRAMMA HPLC DEGLI AC.
IDROSSICINNAMICI ESTRATTI DA SUCCO
D’ARANCIA PIGMENTATA
CONTENUTO DI VINILFENOLI (mg/L) IN SUCCHI
D’ARANCIA PIGMENTATA DOPO 4 MESI DI
CONSERVAZIONE
1,2
1,0
mg/L
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
4°C
25°C
Succo naturale
Vinilfenolo
4°C
25°C
Succo ricostituito
Vinilguaiacolo
Gascromatogramma dei vinilfenoli estratti dal succo d’arancia
pigmentata dopo 4 mesi di conservazione a 25°C
CONTROLLO QUALITÀ OLI ESSENZIALI
(cold pressed)

Esame organolettico

Peso specifico a 15°C

Rotazione ottica a 15°C

Indice di rifrazione a 20°C

Residuo fisso

Solubilità in alcool

Aldeidi – esteri – alcooli

Analisi completa G.C.
ROTAZIONE OTTICA
LE SOSTANZE CHE CONTRIBUISCONO
MAGGIORMENTE ALLA DEFINIZIONE DELLA
R.O.

ß-pinene (α= -19°29’)

Α-limonene (α= +123°40’)
ALDEIDI

LIMONE : citral (geraniale+nerale)

ARANCIO: aldeide decilica

MANDARINO: ‘’

POMPELMO:

BERGAMOTTO: ___
‘’
‘’
‘’
,aldeide ottilica
___
DETERMINAZIONE ALDEIDI
R-CHO+NH2OH.HCl
H20+R-CH=N-OH+HCl
CITRAL
(C10H16O – peso mol.=152,23)
CH3
CH3
C
H3 C
C
CHO
C
H
CHO
CH
CH
C
C
CH3
nerale
H
C
H3C
CH3
geraniale
Costanti fisiche:
Punto di ebollizione= 228°-229°C
d15= 0,8972
nD= 1,4931
DETERMINAZIONE ESTERI
RCOOR’+NaOH
RCOO-Na++ROH
DETERMINAZIONE ALCOOLI
R.OH+O(CH3CO)2
CH3COOR+OH-
CH3COOR+ CH3COOR
ROH+CH3COO-
ANALISI CROMATOGRAFICHE
COLONNE: apolari o debolmente polari (SE 52 e SE 54
COLONNE: fase chirale (ciclodestrine)
SISTEMI DI RIVELAZIONE
GC-FID
GC-MS
GC-FTIR-MS
LC-GC-MS
LIMITI DI PUREZZA DEGLI OLI ESSENZIALI
DI AGRUMI COLD-PRESSED
Arancia dolce
Arancia amara
Bergamotto
Limone
Mandarino
Peso specifico a
15°
0.848-0.851
0.852-0.856
0.880-0.888
0.856-0.861
0.853-0.857
Rotazione ottica
a 15°
+98°a+100°
+88.8°a+96.8°
+8°a+30°
+57°a+65°
+65°a+75°
Indice di
rifrazione a 20°C
1.4725-1.4750
1.473-1.475
1.466-1.468
1.474-1.475
1.475-1.478
Rotazione 1°
decimo distillato
Non più di 2°
sup. alla diretta
Più elevata della
diretta
Non più di 5°
inferiore alla
diretta
Non più di 2°
sup. alla
diretta
Fino a 2
Fino a 1.4
Esteri %
30-45
3.0-4.0
0.5-0.85
Alcooli liberi %
15-30
4.5-6.5
1.8-3.6
2.3-3.5
Fino a 1:0.5
Fino a 1:7
Indice acidità
Aldeidi %
Residuo fisso %
Solubilità in
alcool 90°
Fino a 1.4
0.8-1.4
1.4-4.0
0.7-1.2
3.0-4.7
Cromatogramma di un campione di succo
MANDARINO
“Avana”
CLEMENTINE
“Comune”
MANDARINO
“Avana”
IBRIDO
“50-15A-6”
MANDARINO
“Avana”
MAPO
CAMI
HPLC del succo succo del “Cami”
1)
HPLC di flavanoni standard
Neoeriocitrina
Narirutina
Naringina
Esperidina