Transcript Van Soest
Rini D.W.
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Peralatan & teknik analisis laboratorium
BOMB CALORIMETER : Merupakan alat untuk
mengukur energi bruto.
KALORIMETER : Alat pengukur panas.
KALORI
: Unit untuk mengukur energi
kimia.
1
1
KALORI : Banyaknya panas yang dibutuhkan
untuk menaikan suhu 1 gram air dari 14,5°C
sampai 15,5°C pada tekanan standard.
KALORI : 4,184 JOULE (J)
Peralatan & teknik analisis laboratorium
1.
ISOTHERMAL OXIGEN BOMB CALORIMETER
• Kenaikan suhu dari inner vessel (calorimeter bucket)
dapat diperiksa, sedang suhu outer vessel (jacket)
konstan.
• Perlu pemeriksaan suhu awal, antara dan akhir.
• Suhu jacket dapat diatur terus-menerus selama
penetapan untuk tetap sama dipertahankan terhadap
calorimeter bucket.
Peralatan & teknik analisis laboratorium
1.
ADIABATIC OXIGEN BOMB CALORIMETER
• Tidak diperlukan koreksi radiasi panas.
• Memerlukan pemeriksaan suhu awal dan akhir
kalorimeter.
• Suhu jacket terpaku sama terhadap suhu inner vessel
(calorimeter bucket) selama penetapan.
Peralatan & teknik analisis laboratorium
3.
BALLISTIC OXIGEN BOMB CALORIMETER
• Sampel yang diketahui beratnya ditetapkan
kalorinya dengan dibakar di dlm Bomb yang berisi
oksigen yang berlebihan.
• Kenaikan suhu Bomb maksimum diukur
Thermocouple dan Galvanometer.
• Nilai kalori sampel ditetapkan dengan
membandingkan kenaikan suhu dengan sampel
sandard yang telah diketahui nilai kalorinya
dengan cara pembakaran.
Peralatan & teknik analisis laboratorium
1.
Asam benzoat :- Nilai kalori 6,32 kkal/g atau
6319 cal/g.
sempurna.
pellet.
2.
3.
-
Tidak higroskopis.
Terbakar dengan mudah dan
-
Ada yang tersedia dalam bentuk
Naphtalene : Nilai kalori 9,614 kkal/g.
Sukrose : Nilai kalori 3,95 kkal/g.
Nilai 2 & 3 hasilnya tidak memuaskan.
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Lanjutan
4.
5.
Larutan Alkali Standard
• Untuk menitrasi air cucian dalam bomb untuk
menerapkan koreksi asam.
• Biasanya dipakai larutan natrium karbonat
0,0725 N
• Larutan ini equivalen dengan 1 kal/ml.
Indikator Methyl Orange atau Methyl Red
Peralatan & teknik analisis laboratorium
GE = (T2-T1) 1325,605 – 13,8 (ml NaOH)(N)-(B-C)(1400)
A
Ket : T1
= suhu awal
T2
= suhu akhir
ml NaOH = jml. NaOH yg digunakan untuk titrasi
N
= normalitas NaOH
B
= berat kawat awal (g)
C
= berat sisa kawat (g)
A
= berat sampel
1g kawat
= 1400 kalori atau 2,3 kal/em
1325,605
= hydrothermal equivalent of bomb (calori per
derajat)
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Dikembangkan oleh Van Soest (1963)
Menggunakan detergent
Terdiri dari analisis: selulosa, hemiselulosa,
lignin, dan silika
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Proksimat vs Van Soest
Peralatan & teknik analisis laboratorium
NDF merupakan BP yg dilarutkan dg NDS yg kemudian dididihkan, isi
sel akan larut dan sisanya hemiselulosa, selulosa, lignin, silika
Metode ini tepat utk analisa BP yg mengandung
serat, sehingga menggambarkan total serat
Tdk dpt digunakan utk analisis BP dg PK tinggi
& SK rendah
Melarutkan isi sel, sisanya dinding sel yg terdiri
dr hemiselulosa, selulosa, lignin, soluble lignin,
silika
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Peralatan & teknik analisis laboratorium
ADF adalah residu NDF ditambahkan NDS dididihkan dan akan
melarutkan hemiselulosa dan sisanya ADF
Selulosa, lignin, dan silika merupakan residu
Langkah awal penentuan lignin
Hemiselulosa= NDF-ADF
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Merupakan metode tdk langsung penentuan
lignin
Determinasi selulosa dan insoluble ash (silika)
Peralatan & teknik analisis laboratorium
KEUNTUNGAN
1.
Posedur lebih lama tp aman
2.
Kemikalia tdk bersifat korosif & tdk memerlukan standarisasi
3.
Hsl tdk begitu dipengaruhi o/panas (nilai mndekati nilai lignin
yg sebenarnya)
KEKURANGAN
1.
Partikel besar kurang dpt dipenetrasi
2.
Tdk dpt digunakan utk analisis feses & hijauan yg digiling dg
blender
3.
Senyawa KUTIN tdk dpt teroksidasi o/ KMnO4 shg dianggap sbg
lignin
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Bhn2 yg tdk diinginkan dikeluarkan, menyiapkan
ADF (lignin, selulosa, insoluble ash)
Lignin dioksidasi dg lart.buffer KMnO4 +
as.asetat dg Fe trivalen + Ag-monovalen sbg
katalisator
Hsl oksidasi adl endapan Mn+Fe, kemudian
dilarutkan dg lart.oxalat alkohol & HCl, sisanya
selulosa + insoluble ash
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Bag.yg hilang adl lignin (t: 105°C)
Bag.yg hilang setelah pengabuan adl selulosa
Residu abu (Si +Non Si), dihilangkan dg
as.hidrobromat pekat
Selulosa (%) = ADF-lignin-silika
Peralatan & teknik analisis laboratorium
NDF
ADS
Residu Ligno-selulose
H2SO4 72%
Selulosa larut, residu lignin + AIA
(bnyk kutin dihitung sbg lignin)
Peralatan & teknik analisis laboratorium
Semua oksida dr unsur2 yg terdapat dlm abu
bereaksi dg HCl, kecuali AIA
Peralatan & teknik analisis laboratorium
H2SO4 bersifat korosif, menyebabkan kanker
paru2
Perlu lemari asam
Bag.yg tdk tercerna adl lignin (lignin didpt
langsung)
selulosa= ADF-ADL
KMnO4 lebih sederhana & tdk berbahaya
Peralatan & teknik analisis laboratorium