Transcript 聚丙烯酸酯乳液压敏胶的制备与性能表征

聚丙烯酸酯乳液压敏胶的制备及性能
指导老师：宋艳
Ⅰ压敏胶的制备之主要内容
一、 实验目的
二、实验原理
三、仪器与试剂
四、实验步骤
常州大学材料科学与工程学院
一、 实验目的
实验目的
了解乳液聚
合的基本原
理和组成；
了解乳液型
压敏胶的制
备方法和配
方设计原理。
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二、实验原理
1、压敏胶乳液是采用乳液聚合方法制得，其基本配
方组成与常规乳液一样，包括单体、水溶性引发
剂、乳化剂和水，其中单体和乳化剂的选择是最
为重要的。
2、胶粘剂中共聚物的Tg是影响乳液压敏胶力学性
能的主要因素之一，一般应保持在-20～ -60℃
较为合适。 压敏胶配方体系不同其最佳Tg值也
不同，可通过软、硬单体的选择来调节， 从而保
持在一定内聚力的前提下具有较好的初粘性和持
粘性。
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二、实验原理
共聚物的玻璃化温度Tg可以用下式来近似计算：
式中：Tg：共聚物的玻璃化转变温度；
Wi：共聚组分有质量分数；
Tgi:共聚单体i均聚物的玻璃化转变温度。
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二、实验原理
3、为了提高压敏胶的性能，单体配方中往往还需要
加入其他的功能性单体，如丙烯酸、丙烯酸羟乙
酯、丙烯酸羟丙酯、N-羟基丙烯酰胺、二丙烯酸
乙二醇酯等。
4、乳化剂的选择也十分重要，它不但要使聚合反应
平稳，同时也要使聚合反应产物具有良好的稳定
性。通常采用阴离子和非离子乳化剂的复配，从
而克服各自的缺点以获得稳定的乳液。
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二、实验原理
5、乳化剂的用量对乳液的稳定性有很大影响，当
乳化剂用量少时乳液在聚合中稳定性差，容易发
生破乳现象，随着乳化利用量的增加，乳液逐步
趋向稳定。但乳化剂用量过高又会降低压敏胶的
耐水性，而且施胶时泡沫过多，影响施工性能。
在实际应用时，一个完整乳液压敏胶配方中
可能还要加入抗冻剂、消泡剂、防霉剂、色浆等
等。
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三、仪器与试剂
1. 仪器
机械搅拌器一套，球形冷凝管一个，500ml四
口烧瓶一个、200ml滴液漏斗一个，恒温水槽一
套，温度计一支，固定夹若干，50ml烧杯和
400ml烧杯若干、若干。
2、试剂
丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、十二烷基
磺酸钠、OP-10、过硫酸铵、碳酸氢钠、氨水、
去离子水。
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三、仪器与试剂
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四、实验步骤
1、 实验准备：
1）单体称量：在400ml烧杯中依次称量丙烯酸羟丙酯
1.0g、丙烯酸4.0g、丙烯酸丁酯194g，用玻棒略搅
拌均匀备用；
2）乳化剂称量：以称量纸称量十二烷基硫酸钠1.0g，
在50ml烧杯称量OP-10重2.0g备用；
3）引发剂称量：称量过硫酸铵1.2g于50ml烧杯中，
并加入20ml水溶解；
4）缓冲剂称量：以称量纸称量碳酸氢钠1.0g备用。
5）去离子水：在一400ml烧杯中加入280ml去离子水。
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四、实验步骤
2、搭好反应装置，如下图：
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四、实验步骤
3、在四口烧瓶内直接加入称量好的十二烷基硫酸钠
和碳酸氢钠，同时将烧杯中的OP-10也加入烧瓶
中，并在烧杯中加入适量称量好的去离子水（见
步骤1中的5） 所称量）冲洗，洗液也一并倒入烧
瓶，将剩余的去离子水直接加入烧瓶，开启搅拌，
水浴加热至78℃，搅拌溶解；
4、通过分液漏斗往烧瓶内先加入约1/10量的混合单
体，搅拌2分钟，然后一次性加入30～40％左右的
过硫酸铵水溶液，升温至80℃左右，保温；
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四、实验步骤
5、至反应体系出现蓝光，表明乳液聚合反应开始启
动，30分钟后再开始缓慢滴加剩余的混合单体，
于两个小时内加完，在滴加单体过程中，同时逐
步加入剩余的引发剂溶液（可以采用滴管滴加，
每10分钟加入一次），也在两小时加完。聚合过
程保持反应温度在80℃；
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四、实验步骤
6、单体和引发剂溶液滴加完毕后继续搅拌，保温
80℃反应0.5小时，然后升温到85℃再保温反应0.5
小时；
7、撤除恒温浴槽，继续搅拌冷却至室温；
8、将生成的乳液经纱布过滤倒出，并用氨水调节乳
液的pH值为7.0～8.0。
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II 压敏胶性能测定
一、 实验目的
二、实验原理
三、仪器与试剂
四、实验步骤
五、 思考题
六、 参考文献
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II 压敏胶性能测定
一、实验目的
了解乳液压敏胶的性能一般测试方法。
二、实验原理
乳液压敏胶基本的性能可以大致分为两类：乳
液性能和压敏胶力学性能，其中乳液性能是指乳液
本身的一些基本性能，如：固含量、pH值、稀释稳
定性、粘度等；而力学性能是从胶粘剂的使用来评
价，包括初粘性、持粘性、180°剥离强度等。本实
验学习乳液压敏胶性能的一些基本的测试方法。
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II 压敏胶性能测定
三、主要仪器和试剂
1、主要仪器
广谱pH试纸，培养皿，烘箱，NDJ－79型旋转
式粘度计，CZY－G型初粘性测试仪，钢板及固定
架，WSM－20K型万能材料实验机。
2、试剂
乳液压敏胶（自制）。
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II 压敏胶性能测定
四、实验步骤
1、pH值测定：
以玻棒蘸取压敏胶乳液于广谱pH试纸上，与标准色卡
对比，测定乳液pH值并记录；
2、固含量测定：
在培养皿（预先称重m0）中倒入2克左右的乳液并准
确记录称重量，将培养皿至于105℃烘箱内烘烤2小时至恒
重量，称量并计算干燥后的重量（m2），测其固体百分含
量：
Wt % 
干 燥后 质 量 （2m m 0 )
100%
乳 液质 量 （ 1m m 0 )
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II 压敏胶性能测定
3、粘度测试：
以NDJ－79型旋转式粘度计测试乳液粘度。
选用×1号转子，测试温度为25℃。
4、初粘性测定[注1]
所谓初粘性是指物体与压敏胶粘带粘性面之间
以微小压力发生短暂接触时，胶粘带对物体的粘附
作用。测试方法采用国家标准GB4852-84（斜面
滚球法），仪器为CZY－G型初粘性测试仪，倾斜
角为300，测试温度为25℃。）。
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II 压敏胶性能测定
5、持粘性的测定[注1]
所谓持粘性是指沿粘贴在被粘体上的压敏胶粘
带长度方向悬挂一规定重量的砝码时，胶粘带抵抗
位移的能力。一般用试片在实验板上移动一定距离
的时间或者一定时间内移动的距离表示。
测试方法采用国家标准GB4851-1998。将
25mm宽胶带与不锈钢板相粘25mm长，下挂
500g重物，在25℃下，测试胶带脱离钢板的时间。
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II 压敏胶性能测定
6、180°剥离强度测定[注1]
所谓180°剥离强度是指用180°剥离方法施
加
应力，使压敏胶粘带对被粘材料粘接处产生特定的
破裂速率所需的力。
按国家标准GB2793-1981进行测试，用
WSM－20K型万能材料实验机测试。
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II 压敏胶性能测定
[注1]：压敏胶力学性能的测试需要先将压敏胶乳
液制成压敏胶带，压敏胶带的制备可以用专用的涂
胶机。如果没有，也可以采用比较粗糙的方法进行
简单的力学性能评价：将乳液直接倒在BOPP(双
轴拉伸聚丙烯)薄膜上，用玻棒涂匀，并在烘箱内
干
燥后再进行测试。
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II 压敏胶性能测定
五、思考题
1、压敏胶的主要性能是哪些？
2、如何提高压敏胶的初粘性、持粘力？
六、参考文献
1、韩哲文，高分子科学实验，华东理工大学出版
社。
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