Transcript Kein Folientitel

Infrarotspektroskopie
Amon J., Jöchlinger H., Konrad S., Mlynek F., Walcher C.
Die Übung wurde betreut durch Univ.- Prof. Dr.phil. H. Krenn
Institut für Physik, KFU - Graz
Einleitung
Methoden und Geräte
Die Messung der Proben wurde mit einem EQUINOX IFS 55
Interferometer (Bruker Corporation Billerica MA, USA) durchgeführt. Als
Strahlungsquelle wurde ein Globar , als Detektor ein Stickstoff gekühlter
MCT Detektor verwendet. Die Messungen wurden im Bereich 1000 – 5000
cm-1 mit 0,5 mm Apertur durchgeführt. Vor und während den Messungen
wurde der Probenraum mit getrockneter Luft gespült.
Das Messprinzip der Schichtdickenmessung ist in Abbildung 1 dargestellt.
Die Messungen der Schichtdicke
unterschiedlich dicker PE Folien
sind in Abbildung 3 überlagert
dargestellt. Die beiden Spektren
sind ident und unterscheiden
sich einzig durch die Anzahl der
Maxima. Die Schichtdicke d kann
bei bekanntem Brechungsindex
np mit Hilfe der Differenz zweier
Maxima berechnet werden.
Transmission [%]
Die Infrarotstrahlung IR liegt in einem Wellenlängenbereich zwischen 0,78 und 1000 µm. Dabei wird die
IR Strahlung nochmals in drei Kategorien unterteilt. Das nahe Infrarot (NIR) von 0,78 – 3 µm, das mittlere
Infrarot (MIR) von 3 – 50 µm und das ferne Infrarot (FIR) von 50 – 1000 µm. Dabei gibt es für die
unterschiedlichen Wellenlängenbereiche zahlreche Anwendungsmöglichkeiten.
So ist die Technologie des berührungslosen Messens und Heizens mittels IR Strahlung in zahlreichen
Bereichen, sowohl privat, als auch wirtschaftlich, medizinisch, wissenschaftlich oder militärisch nicht mehr
wegzudenken. Zu den wirtschaftlichen Anwendungen gehören unter anderem die berührungslose
Schichtdickemessung von Folien und Beschichtungen bei der Produktion und die schnelle und
zuverlässige Identifikation und Trennung unterschiedlicher Kunststoffsorten zum Beispiel beim PET
Recycling.
Im Zuge dieser Arbeit, wurden Material, Dicke und Brechungsindices sowohl von Polyethylen (PE) und
Polyethylenterephthalat (PET) Folien, als auch von Bleitellurid PbTe und Zink- Mangan-Tellurid ZnMnTe
Epitaxieschichten mittels Fourier Transform Infrarotspektroskope FT – IR bestimmt.
18,0 um
13,4 um
5000
4500
Transmission [%]
Der reflektierte Strahl ABCD hat demnach eine um die doppelte
Schichtdicke d größere Wellenlänge als der ohne Reflexion
durchlaufende Strahl AB. Diese beiden IR-Strahlen überlagern sich zu
einer periodisch zu- und abnehmenden Durchlässigkeit des
Gesamtstrahls. Die Anzahl der dadurch entstehenden Maxima und
Minima im Spektrum ist abhängig von der Schichtdicke der Folie.
0.5
0
5000
4500
4000
3500
3000
cm-1
2500
2000
1500
1000
Abbildung 4 FT - IR Transmissionsspektrum einer 8,8 μm PbTe
Epitaxieschicht.
Gemessene Proben
2500
2000
1500
Probenbezeichnung
Material
nf
df [µm]
Bestimmung
Melinex 1
PET
1,626
75,0
Melinex 1
PET
Brechzahl
Melinex 2
PET
1,626
27,7
Melinex 2
PET
Schichtdicke
Frischhaltefolie
PE
1,5
13,4
Frischhaltefolie
PE
Material und Schichtdicke
Gefrierbeutel
PE
1,5
28,0
Gefrierbeutel
PE
Material und Schichtdicke
Epitaxie 1
ZnMnTe (3%Mn)
2,74
4,2
Epitaxie 1
ZnMnTe (3%Mn)
Brechzahl
Epitaxie 2
PbTe
6
8,8
Epitaxie 2
PbTe
Schichtdicke
1
0.5
PET
PE
4500
4000
3500
3000
cm-1
2500
2000
1500
Abbildung 2 Überlagerte FT - IR Spektren der gemessenen PE und PET Folien
1000
In Abbildung 2 sind die FT – IR
Transmissions- Spektren von
Polyethylen
(PE)
und
Polyethylenterphthalat
(PET)
überlagert
dargestellt.
Die
Spektren unterscheiden sich
deutlich und sind daher für eine
Identifizierung beziehungsweis
eine
Unterscheidung
der
einzelnen Polymere sehr gut
geeignet.
Tabelle 2: Zusammenfassung aller Messergebnisse
1000
Abbildung 4 zeigt das FT - IR
Spektrum von PbTe. Im Vergleich
zu den Kunststofffolien, zeigen
die
Halbleiterproben
keine
charakteristischen Banden.
Stattsdessen
beginnt
das
Material ab einer bestimmten
Wellenlänge, die Strahlung völlig
zu absorbieren. Die Energie, bei
der eine totale Absorption eintritt
entspricht der Bandlücke im
Halbleiter.
Material
Ergebnisse
Transmission [%]
3000
cm-1
Probenbezeichnung
Tabelle 1 Gemessene Proben
0
5000
3500
Abbildung 3 Überlagerung der FT – IR Spektren einer 28 um dicken
(Gefrierbeutel) und einer 13,4 um dicken (Frischhaltefolie) PE Folie.
1
Abbildung 1: Strahlengang des IR Strahls durch die Probe und das daraus resultierende Spektrum. Die Pfeile markieren die
Stellen im Spektrum an denen die Maxima zur Schichtdickenbestimmung abgelesen werden können.
4000
In Abbildung 3 sind die Messergebnisse aller Messungen zusammengefasst.
Der ermittelte Brechungsindex von 1,626 für die PET Folie deckt sich sehr
gut mit dem Literaturwert von 1,636 (Elman 1998). Auch die gemessenen
Schichtdicken der beiden PE Folien liegen im Rahmen der
Herstellerangaben. Der Brechungsindex der ZnMnTe Schicht von 2,74 liegt
auch nur knapp über dem Literaturwert von 2,68 (Mandelung 1996).
Zusammenfassung
Die Ergebnisse der durchgeführten Messungen entsprechen sehr gut den aus
der Literatur erwarteten Werten. Auch die Identifikation der einzelnen
Kunststoffe durch den Vergleich mit Referenzspektren war problemlos und
sehr gut reproduzierbar.
Quellen
Elman J.F., Greener J., Herzinger C.M., and Johs B., Characterization of Biaxially-Stretched Plastic Films by Generalized
Ellipsometry, Thin Solid Films, 313/314, (1998): 814-818
Mandelung O., Semiconductors – Basic Data, 2nd revised Edition, Springer (1996)