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Etudes minéralogiques en conditions extrêmes
Minéralogie Physique
Rappels
L'intérieur de la Terre est
constitué d'une succession
de couches de propriétés
physiques différentes:
au centre, le noyau (17% du volume terrestre) = noyau interne solide et
noyau externe liquide
le manteau (81% du volume terrestre) =manteau inférieur solide et
manteau supérieur plastique, mais dont la partie tout à fait supérieure
est solide ,
la croûte (ou écorce) < 2% en volume solide.
Connaissances apportées par la sismologie
La brusque interruption de
propagation des ondes S à
la limite entre le manteau et
le noyau indique que le
noyau externe est liquide.
L'augmentation progressive
de la vitesse des ondes P
et S dans le manteau
indique une augmentation
de densité du matériel à
Mesure qu'on s'enfonce
dans ce manteau.
La chute subite de la vitesse des
Ondes P au contact manteaunoyau est reliée au changement
d'état de la matière (de solide à
liquide), mais les vitesses relatives
continuent d'augmenter, indiquant
une augmentation des densités.
Quelle sont les matériaux présents à l’intérieur de la Terre
Et leurs modifications de structures et de propriétés sous
l’influence de P et /ou T?
Compréhension du comportement des matériaux constitutifs de
l’intérieur des planètes
Résultats obtenus : permettent de contraindre les modèles de
structure, de composition chimiques et minéralogique et la dynamique
des planètes
Pour la Terre, le domaine des pressions et températures accessibles:
-entre 0 et 500 Gpa (3,6 millions d’atm. = centre du noyau)
-entre 0 et 5000K
Les techniques expérimentales
I) La cellule à enclume de diamant
Le diamant gemme est un matériau transparent à divers
rayonnements électromagnétiques (IR aux RX). L’échantillon
est comprimé entre les tables de deux petits diamants
Résultats : On peut établir les équations d’état
thermodynamique, la nature des transitions de phases, les
propriétés acoustiques, les propriétés spectroscopiques et
électriques sous pression et température de phases
minérales ou amorphes
Passage des différents Rayonnements
à travers la cellule
Le passage des rayonnements
électromagnétiques (RX,visible, IR…) à travers
les
diamants
permet
de
sonder
le
comportement du minéral à haute pression et
Température (in situ).
Les échantillons amorphes peuvent
aussi être analysés après trempe.
L'échantillon sous pression est chauffé par des
fours entourant les diamants (T < 1500K) ou par
focalisation du faisceau d'un laser de puissance
pour atteindre des tempatures >1500 K jusqu’à
5000K.
Cellule à enclume de
Diamant - Montage
Photo des diamants à l’intérieur de l’assemblage
de la cellule
Le minéral a étudié est placé entre les deux diamants dans un petit
Trou de 200 mm percé dans une feuille de métal (joint)
Zone de l ’échantillon entre
les diamants
L’échantillon placé dans le trou,
On ajoute des petits rubis pour
Mesurer la pression grâce à
L’évolution de leur fluorescence
On remplit ensuite le trou où est
placé l’échantillon avec un
milieu transmetteur de
pression, gaz rares, liquide
Organique ou solide mou
on comprime l’ensemble entre les
diamants.
Petits rubis < 20mm
Cellule montée sur un diffractomètre
de rayons X
QuickTime™ et un décompresseur
Photo - JPEG sont requis pour visualiser
cette image.
Diffraction et cellule à enclume en diamant
Les anneaux synchrotrons (tels que l'ESRF à Grenoble) permettent de générer
des faisceaux de rayons X de quelques micromètres de diamètre, collimatés ou
focalisés, qui sont particulièrement bien adaptés aux expériences de haute
pression et haute température.
Le rayonnement incident est généralement transmis au travers du diamant
``arrière'' jusqu'à l'échantillon qui diffracte alors au travers du diamant
situé entre lui et le détecteur.
Expériences pouvant être envisagées
Domaine de pression accessible: de quelques kbars à plusieurs centaines de GPa.
Le record se situe aux environs de 500 GPa, soit 5 millions d'atmosphères,
la pression au centre de la graine du noyau terrestre étant de 360 GPa.
Basses températures de l'ordre de dizaines de Kelvin accessibles en plongeant la
cellule dans un cryostat.
Pour des températures moyennes (T ambiante à 1500 K), on utilise la méthode dite
du ``chauffage externe'', fortement utilisée en géophysique pour la mesure des
équations d'état des systèmes tels que la pérovskite (Mg,Fe)SiO3 ou
magnésiwüstite (Mg,Fe)O, principales composants du manteau inférieur.
La cellule est placée dans un four.
Pour des températures plus élevées, chauffage dit ``laser''.
On focalise un laser de forte intensité (type YAG ou CO2) sur l'échantillon
On peut alors monter jusqu'à plusieurs milliers de degrés.
La structure crystallographique et les diagrammes de phases des
minéraux peut être étudiée par diffraction des rayons X et
Spectroscopie Raman pour obtenirles équations d'état,
reliant les proprités telles que par ex:volume, pression et temperature.
L'élasticité et les vitesses de déplacement d'ondes
(sismiques par exemple) peuvent être analysées grâce à la
spectroscopie Brillouin, et la diffraction des rayons X.
la structure de ces matériaux est étudiée par spectroscopie
d'absorption X.
II) Les presses multi-enclumes
Volume d’échantillon plus important, pression plus
hydrostatique (pas de gradient) mais des pression
moins élevées
Schéma du
Montage
Multi-enclume
Problème des
Calibrants de la
Pression pour ces
Mesures
Composés sans
Transition de phase
Cubes de carbure de tungstène
Photo d’une presse multi-enclumes
Apport de ces recherches à la
connaissance des matériaux en relation
avec les propriétés géophysiques
Détermination des phases à haute pression cohérente avec données
géophysiques.
1200
b
Olivine
Temperature (°C)
800
980
g+ b
62.34
a
1000
Phase beta
960
Temperature (°C)
1000
68.5
66
triple point
68.1 kbar
1000°C
600
400
ga transition
920
900
ag transition
880
860
840
Spinelle
200
58
60
62
64
66
68
70
72
Pressure (Kbar)
0
30
940
40
50
60
70
80
90
100
Pressure (Kbar)
Chemins P et T pour l’étude
du diagramme de phases de Co2SiO4
Presse multi-enclumes
1200
1000
79.67
77.06
gb transition
800
Temperature (°C)
Temperature (°C)
1200
1000
78.73
600
400
200
gb transition
800
80.33
600
400
200
0
0
30
40
50
60
70
Pressure (Kbar)
80
90
100
32
40
48
56
64
72
Pressure (Kbar)
Galoisy ,1993
74
80
88
4500
Transition g - b
Temperature (°C)
1200
4000
Intensity
3500
1000
77.06
gb transition
800
78.73
600
400
200
0
30
40
50
60
70
80
90
100
Pressure (Kbar)
3000
70Kb, 1000°C
2500
2000
Ambiante, 95Kb
1500
50
55
60
65
70
Angle 2 
Galoisy,1993
Evolution du diagramme de RX en fonction de P,T
Diagramme de Mg2SiO4
En fonction de P et T
Différentes études
Presse multi-enclumes
Diffraction des RX
Installation
à l’intérieur
du joint
Spectre Raman
En fonction de P,T
(CED)
Diagramme de phase
Perovskite phase boundaries, Chudinovskikh,boehler (2004)
Evolution de la structure de GeO2 en fonction de T (CED)
Passage de la structure quartz ([4]GeO2) à la structure
Rutile ([6]GeO2)
Farges et al., 1995
Etude par spectroscopie d’absorption des RX (CED)
Des changements de coordinences du Ge dans le
Composé GeO2 - SiO2
QuickTime™ et un
décompresseur TIFF (LZW)
sont requis pour visionner cette image.
Majérus et al. 2004
Historique
Adams et Nicholson étudient en 1901 la déformation plastique de la calcite et de la dolomite à haute
pression et basse température dans des enceintes réalisées en feuille d'acier au nickel.
Vogt en 1912 montre que la stabilité de certains minéraux ne peut être obtenue qu'à haute pression.
Bernal en 1936 suggère que la profondeur de la discontinuité correspondant à la transformation olivine
- spinelle est d'environ 400 km.
Leipunsky en 1939 calcule le domaine de stabilité du graphite et du diamant à partir des données
thermodynamiques
Birch prédit en 1952 des changements de phases majeurs à certaines profondeurs critiques dans le
manteau supérieur.
Coes invente en 1953 une presse à confinement en milieu solide pour les études des minéraux à haute
pression et température.
Bundy et al. réalisent en 1955 la synthèse à haute pression du diamant.
Weir et al. inventent en 1959 la presse à enclume de diamant.
Bell puis Khitarov et al. travaillant indépendamment effectuent en 1963 une détermination
expérimentale du point triple des silicates d'alumine Al2SiO5.
Ringwood et Major réalisent en 1966 une démonstration expérimentale de la transformation olivinespinelle corrélée avec la discontinuité sismique observée dans le noyau à la profondeur de 400km.
Akimoto et Fujisawa effectuent en 1966 la démonstration de la transformation olivine-spinelle pour
les compositions riches en fer.
Liu établit en 1974 que la structure pérovskite est prédominante dans le manteau inférieur.
Mao et Bell ont atteint en 1976 au laboratoire une pression de 1 mégabar vérifiée grâce à l'échelle de
pression statique calibrée du rubis.
Herndon émet en 1979 l'hypothèse que le noyau interne (graine) de la Terre est fait de siliciure de
nickel.
Chopin fait en 1984 la première découverte de coesite dans une roche métamorphique.
Mao et al. réalisent en 1989 les premières expériences de laboratoire à des pressions telles que celle
régnant dans le manteau.