Transcript Презентация
Московский физико-технический институт
НОЦ «Нанотехнологии»
Аналитический обзор значимых
раработок в области обеспечения
единства измерений стандартизации
и оценки соответствия
Директор НОЦ, декан ФФКЭ МФТИ П.А. Тодуа
Зам. директора А.С. Батурин
План доклада
Несколько слов про МФТИ
НОЦ «Нанотехнологии»
Нанодиагностика, метрология,
стандартизация и сертификация продукции
наноиндустрии
Наши планы
2
Образовательная технология подготовки
специалистов в МФТИ
«Система Физтеха»
Аспирантура
Проведение
научных
исследований
Магистратура
Работа в научноисследовательских
центрах
Бакалавриат
700 студентов 1– го курса
(по итогам олимпиад,
вступительных экзаменов)
из них 60 % выпускники ЗФТШ
ЗФТШ
Фундаментальное
образование
Отбор талантливых школьников по всей России
Одновременно в ЗФТШ обучается около 15000 школьников 8-11 классов
3
Что такое МФТИ?
Неразрывная связь с Российской Академией
Наук
МФТИ был факультетом МГУ
1946-1951 гг
За 60 – летнюю историю
МФТИ окончили около
30 000 выпускников, среди
которых
свыше 100 членов РАН
свыше 4500 докторов наук
около 10 000 кандидатов
наук
Число студентов - 3600
Выпуск – 30% дипломы с
отличием
Число аспирантов - 600
Ежегодно защищают
диссертации
в срок более 25%
аспирантов
МФТИ
4
Потребители кадров
Федеральное агентство по промышленности
Федеральное космическое агентство
Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии
Федеральное агентство по атомной энергии
Федеральная служба по техническому и экспертному контролю
Федеральное агентство по здравоохранению и социальному развитию
Министерство Российской Федерации по делам гражданской обороны,
чрезвычайным ситуациям и ликвидации последствий стихийных бедствий
Министерство здравоохранения и социального развития Российской Федерации
Министерство информационных технологий и связи Российской Федерации
Российская Академия Наук
ГНЦ РФ «Курчатовский институт» - головная организация ННС
Высокотехнологичные коммерческие компании (ООО «ЮникАйСиз», ЗАО
«НТ-МДТ», НТО «ИРЭ-Полюс», IBS и другие)
Более 100 выпускающих кафедр
5
Участие в Приоритетном
национальном проекте
«Образование»
Один из приоритетов ИОП –
развитие приборноаналитической базы
для исследований в области
нанотехнологий
6
Деятельность НОЦ
«Нанотехнологии»
Обучение студентов по нанодиагностике и
нанометрологии, элементам микро- и
наноэлектронной технологии
Переподготовка и повышение квалификации
сотрудников сторонних организаций
Осуществление научно-исследовательских
проектов на имеющемся аналитическом
оборудовании
Изготовления экспериментальных (пилотных)
образцов и отработка отдельных технологических
этапов на имеющемся технологическом
оборудовании
7
Подготовка научных кадров
Для нанодиагностики требуются современные
аналитические и измерительные инструменты.
Основа успешного использования передового
оборудования – квалифицированные кадры.
8
Учебный класс СЗМ
«Nanoeducator»
• Дружественный интерфейс
• Пошаговая настройка СЗМ методик
• Наглядность, анимационное обучение
• Отсутствие сложных настроек
• Недорогие расходные материалы
• Простая смена образца
• Возможность восстановления зонда
9
Международная магистерская образовательная
программа МИСиС - МФТИ «Нанодиагностика,
метрология, стандартизация и сертификация
продукции нанотехнологий и наноиндустрии»
Грант Российской корпорации нанотехнологий
10
Идея проекта
Фундаментальные знания по физике и химии
наночастиц и наносистем
Приборы и устройства на основе
нанотехнологий
Физико-химические основы нанотехнологий
Приборы и методы исследования микро и
наноструктур
Метрология, стандартизация и сертификация
11
Мероприятия
Привлечение квалифицированных российских
ученых
Интенсивные (краткие) обзорные курсы
иностранных ученых
Интенсивный лабораторный практикум по
приборам и методам исследования, технологиям
Краткосрочная зарубежная стажировка
Индивидуальная научно-исследовательская
работа
12
Лабораторные работы
МИСиС
МФТИ
1
Растровая электронная микроскопия и
рентгеновский микроанализ
2
3
6
Оже-спектроскопия
Атомно-силовая микроскопия
(включая изучение артефактов и
методы калибровки)
7
Рентгеновская электронная
спектроскопия
8
Вторично-ионная масс-спектрометрия
Нанесение электронного резиста и
электронная литография, проявление и
химическое травление
9
Методы рентгеновской дифракции
10
Просвечивающая электронная
спектроскопия
4
Атомно-слоевое осаждение
5
Изготовление полупроводникового
диода
13
Структура приглашенных лекций
Месяц
пн
вт
ср
чт
пт
февраль
март
апрель
мая
сб
вс
№ нед
7
8
1
9
10
11
12
13
14
15
2
16
17
18
19
20
21
22
3
23
24
25
26
27
28
1
4
2
3
4
5
6
7
8
5
9
10
Блок
I
13
14
15
6
16
17
18
19
20
21
22
7
23
24
25
26
27
28
29
8
30
31
1
2
3
4
5
9
6
7
Блок
II
10
11
12
10
13
14
15
16
17
18
19
11
20
21
22
23
24
25
26
12
27
28
29
30
1
2
3
13
4
5
6
7
8
9
10
14
11
12
Блок
III
13
14
17
15
18
19
20
21
22
23
24
16
25
26
27
28
29
30
31
17
14
Научно-исследовательская деятельность
НОЦ «Нанотехнологии» МФТИ
15
Научно-исследовательская
деятельность
Проведение собственных НИР (в интересах
госзаказчиков и коммерческих организаций)
Предоставление услуг сторонним
организациям в режиме Центра
коллективного пользования
16
Современный парк средств
измерения
•
Сканирующая зондовая
микроскопия
•
Растровая электронная
микроскопия
17
Сканирующий электронный микроскоп с
приставкой электронной литографии и
фокусированным ионным пучком Quanta 3D
18
Критерии выбора
технологического оборудования
Современное оборудование – возможность
разработки и тиражирования технологий
Унифицированность и
мультифункциональность – гарантирует
долговременную востребованность
оборудования
19
Технологическое оборудование
OPTI WET ST30
OPTI COAT ST20+
OPTI НОТ SHT20+
20
Технологическое оборудование
BOC EDWARDS AUTO 500
Oxford Plasma LAB 100 PECVD
И другое оборудование …
Размещается в «чистой» комнате ISO 6 (80 м2)
21
План доклада
Несколько слов про МФТИ
НОЦ «Нанотехнологии»
Нанодиагностика, метрология,
стандартизация и сертификация
продукции наноиндустрии
Наши планы
22
НЕЛЬЗЯ ИЗМЕРИТЬ – НЕВОЗМОЖНО СОЗДАТЬ
1. Метрология в нанотехнологиях
нанометрология
Все теоретические и практические аспекты, связанные с
измерениями в нанотехнологии:
- эталоны единиц физических величин, стандартные образцы
состава и свойств для нанотехнологии;
- методы и средства калибровки средств измерений;
- метрологическое сопровождение технологических процессов.
2. Стандартизация в нанотехнологиях:
- стандартизация методов калибровки и измерений,
технологических процессов, параметров материалов и объектов
нанотехнологии;
- терминология и определения;
- здоровье, безопасность и окружающая среда.
23
Национальный технический комитет по
стандартизации ТК 441 “Нанотехнологии и
наноматериалы”
МЭК ТК 113
(г.р. 2006)
ИСО ТК 229
(г.р. 2005)
НИЦПВ
ТК 441
ВУЗы
(МФТИ, МИСиС,…)
НИИ
Промышленность
(Институт
кристаллографии РАН,
Центр синхротронного
излучения и
нанотехнологий РНЦ КИ,…)
24
Область деятельности Технического комитета
по стандартизации ТК 441 “Нанотехнологии и
наноматериалы”
ТК 441
“Как это
называть?”
Терминология
и
определения
Измерения.
Методы и
средства
Методы
испытаний
объектов
нанотехнологий
“Как это измерять или
испытывать?”
“Какое влияние
это может иметь
на здоровье,
безопасность и
окружающую
среду?”
Здоровье,
безопасность
и
окружающая
среда
25
Метрологическая и нормативно-методическая база
обеспечения единства измерений в нанотехнологиях
Геометрические размеры
1D
Наноэлектроника
2D
Структура
Химический
3D
Наноинже
нерия
Состав
Функциональные
наноматериалы
и высокочистые
вещества
Функциональные
наноматериалы
для энергетики
Функциональные
наноматериалы
для
космической
техники
Фазовый
Конструкционные
наноматериалы
Свойства
Механические
Термодинамические
Композит
ные
наномате
риалы
Нанобиотехнологии
Электрические
Нанофотоника
Магнитные
Оптические
Нанотехнологии
для систем
безопасности
отрасли наноиндустрии
26
Почему эталон единицы длины в
нанотехнологии – базисный?
1.
Первоочередная задача метрологии в нанотехнологии –
определение геометрических параметров объекта,
метрология линейных измерений.
2.
Измерения механических, электрических, магнитных и
многих других свойств объекта требуют прецизионного
пространственного позиционирования зонда
измерительного устройства в требуемое место с
эталонной точностью по координатам.
27
Ближайшая перспектива широкомасштабной схемы
метрологического и стандартизационного обеспечения
нанотехнологий
Базисная
ветвь
Базисный эталон единицы длины
в диапазоне 1 нм – 100 мкм
на основе растровой, просвечивающей электронной и
зондовой микроскопии, рентгеновской дифрактометрии
и лазерной интерферометрии
Стандартные
образцы
состава,
структуры и
свойств
Меры малой длины –
эталоны сравнения
калибровка
Средства измерений
Средства измерений
Объекты измерений
28
Базисный эталон единицы длины в диапазоне
1 нм – 100 мкм на основе растровой, просвечивающей
электронной и зондовой микроскопии и лазерной
интерферометрии
Z-ЛИН
Диапазон перемещений
по X и Y : 1 3000 нм
по Z :
1 1000 нм
Точность измерения
по X и Y : 0,5 нм
по Z :
0,5 3 нм
z
x
y
X-ЛИН
Y-ЛИН
ЛИН - лазерный измеритель наноперемещений
29
Измерение геометрических параметров
объектов нанотехнологий
Растровый
электронный
микроскоп
Эталон сравнения
Сканирующий
зондовый
микроскоп
3-х мерная шаговая линейная мера, обеспечивающая калибровку и
поверку измерительных систем по 3-м координатам в диапазоне
линейных размеров от 1 нм до 100 мкм и более.
30
Эталон сравнения –
линейная мера
Носитель размера – длина волны стабилизированного He-Ne лазера
Метод Аттестации - Интерферометрический
Общий вид меры в РЭМ при разных увеличениях
Номинальные размеры
Шаг
2000 нм
Ширина линии
10 - 1500 нм
Высота (глубина) 100 - 1500 нм
Погрешность аттестации
1 нм
1 нм
1 %
31
Профиль эталона сравнения
{111}
{111}
АСМ изображения
{100}
РЭМ изображения сколов
80 нм
30 нм
Ширина верхнего основания выступа
32
Эталон сравнения
Калибровка РЭМ по 1 изображению
t
s up
T
Lt
S Lp
ut
h
bp
bt
Bp
t
d s htg
Bt
D
T
s 1.5d
Определение увеличения
M T t S s
Определение диаметра зонда
d D M D t T
Время калибровки:
менее 5 минут
33
Эталон сравнения
Калибровка АСМ по 1 изображению
T
t
s up
Up
ut
Ut
L
H
R
h
SL
bp
bt
SR
Bp
Bt
t
T
SL SR
Цена деления шкал АСМ
mx t T
SL
mz h H
Неортогональность Z-сканера
x SL SR
Zx m
mz 2H
SL SR 2 s mx
наклон острия кантилевера
SL SR 2 s mx
неортогональность Z-сканера
Радиус острия кантилевера
1
sin
Q 2 cos 6 2 1,0353
mxU p up mx Bp b p ut mxUt bt mx Bt
r
Q
Q
Q
Q
34
Прослеживаемость передачи размера единицы
физической величины
Реализация пути иерархической передачи размера
единицы, основанная на использовании эталонов
сравнения, методов и средств измерений,
обеспечивающая абсолютную привязку результатов
конкретного измерения к национальному эталону
данной физической величины
Использование эталонов сравнения – мер малой
длины, обеспечивает привязку линейных
измерений, выполняемых в нанометровом
диапазоне, к национальному эталону метра
35
Международная стандартизация в области
нанотехнологий и наноматериалов
36
Международные стандарты
(общие вопросы, в стадии разработки)
ISO/NP TS 12144 Nanotechnologies -- Core terms -Terminology and definitions
ISO/NP TS 12921 Nanotechnologies - Terminology and
definitions for nanostructured materials
ISO/NP 13013 Nanotechnologies -- Terminology for nanoscale
measurement and instrumentation
ISO/NP TS 12808 Nanotechnology - Terminology for the bionano interface
ISO/NP TS 12843 Nanotechnologies - Terminology for
medical, health and personal care applications
ISO/AWI TS 11751 Terminology and definitions for carbon
nanomaterials
37
Международные стандарты
(в стадии разработки)
ISO/AWI TS 11803 Nanotechnologies -- Format for reporting
the engineered nanomaterials content of products
ISO/AWI TR 11808 Nanotechnologies -- Guidance on
nanoparticle measurement methods and their limitations
ISO/NP TS 12805 Nanomaterials - Guidance on specifying
nanomaterials
ISO/AWI TR 11811 Nanotechnologies -- Guidance on methods
for nanotribology measurements
ISO/NP 12025 Nanomaterials -- General framework for
determining nanoparticle content in nanomaterials by generation
of aerosols
38
Международные стандарты
(Углеродные нанотрубки)
ISO/AWI TS 10797 Nanotubes -- Use of transmission electron microscopy (TEM) in walled
carbon nanotubes (SWCNTs)
ISO/AWI TS 10798 Nanotubes -- Scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive Xray analysis (EDXA) in the charaterization of single walled carbon nanotubes (SWCNTs)
ISO/NP TS 10812 Nanotechnologies -- Use of Raman spectroscopy in the characterization of
single-walled carbon nanotubes (SWCNTs)
ISO/NP TS 10867 Nanotubes -- Use of NIR-Photoluminescence (NIR-PL) Spectroscopy in the
characterization of single-walled carbon nanotubes (SWCNTs)
ISO/NP TS 10868 Nanotubes - Use of UV-Vis-NIR absorption spectroscopy in the
characterization of single-walled carbon nanotubes (SWCNTs)
ISO/AWI TS 10929 Measurement methods for the characterization of multi-walled carbon
nanotubes (MWCNTs)
ISO/AWI TS 11251 Nanotechnologies -- Use of evolved gas analysis-gas chromatograph mass
spectrometry (EGA-GCMS) in the characterization of single-walled carbon nanotubes (SWCNTs)
ISO/AWI TS 11308 Nanotechnologies -- Use of thermo gravimetric analysis (TGA) in the purity
evaluation of single-walled carbon nanotubes (SWCNT)
ISO/NP TS 11888 Determination of mesoscopic shape factors of multiwalled carbon nanotubes
(MWCNTs)
39
Международные стандарты
(неорганические наноматериалы)
ISO/NP 11931-1 Nanotechnologies -- Nano-calcium carbonate
-- Part 1: Characteristics and measurement methods
ISO/NP 11937-1 Nanotechnologies -- Nano-titanium dioxide -Part 1: Characteristics and measurement
40
Международные стандарты
(безопасность, токсичность)
ISO/NP TS 12901 Nanotechnologies -- Guidance on safe
handling and disposal of manufactured nanomaterials
ISO/CD 29701 Nanotechnologies -- Endotoxin test on
nanomaterial samples for in vitro systems
ISO/CD 10801 Nanotechnologies -- Generation of
nanoparticles for inhalation toxicity testing
ISO/CD 10808 Nanotechnologies -- Monitoring nanoparticles
in inhalation exposure chambers for inhalation toxicity testing
41
Опубликованные стандарты ISO
ISO/TS 27687:2008
Nanotechnologies -- Terminology and definitions for
nano-objects -- Nanoparticle, nanofibre and nanoplate
ISO/TR 12885:2008
Nanotechnologies -- Health and safety practices in
occupational settings relevant to nanotechnologies
42
Пилотные российские стандарты в области
нанотехнологий
Введены в действие в 2008 г.
1. ГОСТ Р 8.628-2007. Меры рельефные нанометрового диапазона из
монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам,
линейным размерам и выбору материала для изготовления.
2. ГОСТ Р 8.629-2007. Меры рельефные нанометрового диапазона с
трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки.
3. ГОСТ Р 8.630-2007. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые
измерительные. Методика поверки.
4. ГОСТ Р 8.631-2007. Микроскопы электронные растровые
измерительные. Методика поверки.
5. ГОСТ Р 8.635-2007. Микроскопы сканирующие зондовые
атомно-силовые. Методика калибровки.
6. ГОСТ Р 8.636-2007. Микроскопы электронные растровые.
Методика калибровки.
43
«Наносертифика»
Объекты подтверждения соответствия (сертификации):
Продукция наноиндустрии, создаваемая при реализации проектов,
относящихся к ведению Корпорации и/или финансируемых
Корпорацией и иная продукция наноиндустрии, созданная в Российской
Федерации или поставляемая в Российскую Федерацию и соответствие
которой требованиям технических регламентов, стандартов, сводов
правил или иных документов может быть подтверждено при
сертификации
Технологии наноиндустрии
Системы менеджмента качества предприятий, создающих продукцию
наноиндустрии (стандарты серии ISO 9000)
Системы экологического менеджмента предприятий, работающих в
наноиндустрии или применяющих продукцию наноиндустрии (стандарты
серии ISO 14000)
Системы охраны труда и предупреждения профессиональных
заболеваний (стандарты серии OHSAS 18000)
http://www.nanocertifica.ru/
http://www.rusnano.com/Admin/Files/FileDownload.aspx?id=1789
44
ОСНОВНЫЕ ЗАДАЧИ СИСТЕМЫ
СЕРТИФИКАЦИИ
«НАНОСЕРТИФИКА»
ОСНОВНЫЕ ЗАДАЧИ
СИСТЕМЫ
СТАНДАРТИЗАЦИИ
Подтвердить качество (функциональные
характеристики) и безопасность
нанопродукции (1)
РАЗРАБОТАТЬ И ВВЕСТИ
В ДЕЙСТВИЕ
Стандарты Корпорации:
- основополагающие
- требования к продукции (1)
- требования к
оборудованию (2)
- требования к
технологиям (3)
- методы и средства
измерений и испытаний (1)
- требования
безопасности (1)
- требования к персоналу (4)
- требования к системам
менеджмента (4)
- отраслевые требования к
системам менеджмента (5)
Международные стандарты
(принятые в ранге
стандартов Корпорации или
национальных) (2)
Технические регламенты (2)
Продемонстрировать состоятельность и
конкурентоспособность продукции на
внутреннем и международном рынках
(2)
Подтвердить способность производителя
обеспечить стабильность при
изготовлении продукции (3)
Подтвердить эффективность
деятельности организации (4)
Улучшить имидж и увеличить
инвестиционную привлекательность
предприятия, повысить доверие со
стороны клиентов, инвесторов,
кредитных и страховых компаний (5)
ОБЪЕКТЫ СЕРТИФИКАЦИИ
Продукция наноиндустрии (1)
Технологии наноиндустрии (2, 3)
Системы менеджмента качества
предприятий, создающих продукцию
наноиндустрии по ISO 9000 (3)
Системы экологического менеджмента
предприятий, работающих в
наноиндустрии или применяющих
продукцию наноиндустрии по ISO 14000
(4)
Системы охраны труда и
предупреждения профессиональных
заболеваний по OHSAS 18000 (4)
Стандарты Корпорации на системы
менеджмента по отраслевым признакам
(5)
http://www.rusnano.com/Admin/Files/FileDownload.aspx?id=1789
45
«Виртуальный микроскоп»
46
Общая проблема измерений
в нанометровом диапазоне
Профиль реальной структуры
Профиль АСМ
Размер зонда сравним с
размерами объекта
Профиль РЭМ
Изображение отличается
от реального рельефа
47
Концепция проведения
измерений на наномасштабе
48
Общая структура
«виртуального РЭМ»
49
Кооперация
Московский физико-технический институт
ООО «СИАМС» (г. Екатеринбург)
ОАО «НИЦПВ» (г. Москва)
УГТУ-УПИ (г. Екатеринбург)
ИПМех РАН (г. Москва)
50
Наши планы
Новый корпус для развития технологических
возможностей
Работы по проектам Ростехрегулирования
(консорциум: МФТИ, МИСиС, НИЦПВ, ИК РАН, РНЦ «КИ», СибНИИМ, УНИИМ)
Оказание услуг в режиме ЦКП
Разработка УМК по нанометрологии (НИ-11)
Обеспечение деятельности кафедры
нанометрологии МФТИ (010697 «Нанодиагностика, метрология,
стандартизация и сертификация продукции нанотехнологий и наноиндустрии»)
51
Авторы выражают глубокую
признательность коллегам
за совместную работу
профессору В.П. Гавриленко
профессору Ю.А. Новикову
профессору А.В. Ракову
профессору М.Н. Филиппову
к.ф.-м.н. В.С. Бормашову
асп. А.В. Заблоцкому
52
Московский физико-технический институт
(государственный университет)
141700, г. Долгопрудный, Московская
область, Институтский пер., 9
Тел. (495) 408-5700, (495) 408-8188
E-mail: [email protected]
53