Transcript Mesure d`adhérence aux interfaces film/substrat

Adhérence aux interfaces
Muriel BRACCINI, laboratoire SIMaP
G. Parry, R. Estevez
collaborations : O. Dezellus (LMI, Lyon), T. Pardoen (IMAP, Louvain)
Introduction
1 cm
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PLAN
• Définition de l’adhérence
• Influence de certains paramètres
– chimie et microstructure :
aluminiage de base fer
– géométrie :
bonding Si/BCB/Si
– mécanique
couche de cuivre sur acier
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Définition de l’adhérence
 Adhésion
Wadhésion
A
A
B
B
Wadhésion   A   B   AB
• création de liaisons
o interatomiques
o à longues distances (Van der Waals,…)
• réversibilité
• ordre de grandeur = 1 J.m-2
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Définition de l’adhérence
• Adhérence Gc
= énergie nécessaire à la décohésion d’une unité d’aire
d’interface (J.m-2)
– se mesure par essai mécanique
 ordre de grandeur = 10 à 1 000 J.m-2
– mécanismes dissipatifs : irréversibilité
micro-fissures secondaires
micro-contact
plasticité
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Définition de l’adhérence
Gc = Wadhesion + Wdissipatif
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Définition de l’adhérence
• Comment mesurer l’adhérence d’une interface ?
– propagation d’une fissure
• à l’interface concernée
• de façon stable
flexion 4-points
essai de gonflement-décollement
clivage au coin
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Définition de l’adhérence
– taux de restitution d’énergie
• propagation de la fissure : G =Gc
• problème de la dissipation plastique
– modélisation numérique (MEF)
• calcul de la mixité modale y
• modèle de zone cohésive
s
smax
Gc
d
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Définition de l’adhérence
– fractographie
• faciès de rupture : chemin de la fissure adhésif, cohésif ou
mixte ?
• corrélation avec chimie et microstructure de la zone
interfaciale
scénario de la fissure :
amorçage/propagation/déviation
mécanismes de l’adhérence
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Définition de l’adhérence
• Quels paramètres influencent l’adhérence ?
– chimie :
• nature des liaisons,
• chimie de la zone interfaciale
– physique :
• singularités,
• rugosité, structuration
– mécanique :
• sollicitations externes,
• contraintes résiduelles,
• propriétés mécaniques des matériaux
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• Chimie et microstructure interfaciale
couche de réaction
zone de diffusion
microstructure
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Influence de la chimie
Interface aluminium/fer
(thèse Miao ZHE, 2011)
Thermocouple
Lame Fe 60x10mm
AS7G03
Spires d’induction
[M. Zhe, O. Dezellus, G. Parry, M. Braccini, J. C. Viala,
Journal of Adhesion Science and Technology (2011)]
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Influence de la chimie
lame Fe
fil de fer
Suspension Y2O3 (zone sans réaction)
zoom
entaille
fissure
zone pré-fissure
Fe
zone réactionnelle
AS7
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Influence de la chimie
Force (N)
Plateau de force
47N ≤ F ≤ 53N
G = 23±3 J/m2
Déplacement (mm)
[P.G.Charalambides et al., Journal of Applied Mechanics 56, 77-82]
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Influence de la chimie
Fe
Al

Côté Fe
5
Fe
1-9
 
Côté Al
fissure
10µm
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Influence de la chimie
Aluminiage à 680°C
Surmoulage XES(1mm)/AS7G03(2mm)
linéaire
Force moyenne
Déplacement (mm)
40N ≤ F ≤ 51N
14J/m2≤ G ≤ 23J/m2
Couche fine 
Cristaux 5
Propagation dans 
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Influence de la chimie
Traitement thermique 15h@535°C
 + 19 6
Traitement thermique 50h@535°C
102
19
6
 + 19
40µm
80 µm
20µm
porosité Kirkendall
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Influence de la chimie
• Conclusion sur la chimie et la microstructure
d’interface
– chimie et microstructure de la zone interfaciale
 adhésion ;
propriétés mécaniques locales :
– chemin de fissuration ;
– mécanismes dissipatifs : plasticité, fissuration
secondaire…
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• Géométrie de l’interface
Singularité matérielle
Singularité géométrique
discontinuité
rugosité
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Influence de la géométrie
Bonding Si/BCB/Si
(thèse Coraly Cuminatto, en cours*)
Si-substrate
BCB polymer
- Largeur des cordons : 100 ou 200 µm
-Largeur motif = 400 µm
- Epaisseur constant de l’ordre de 4 µm
* en collaboration avec l’IEF, dans le cadre de l’ANR TransFilm
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Influence de la géométrie
Nettoyage
Gravure
face arrière
Dépôt BCB
Alignement
compression 3,5 kN
Collage
Découpe
T
1h
250°C
150°C
15 min
sous vide
ou N2 à Patmo
tps
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Influence de la géométrie
[Penado F.E., Journal of Composites Materials 27(4) 383-407 (1993)]
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Influence de la géométrie
y
y(x) flexion de plaque
L
x
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orthogonal
Influence de la géométrie
parallèle
[R. Tadepalli, K. T. Turner, C. V. Thompson, Acta
Materialia, Vol. 56 (2008) 438-447]
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Influence de la géométrie
Lignes parallèles à la direction de propagation
SEM image of a FIB sectioned polymer /SiO2
patterned structure
Polymer/SiO2 adhesion measured by 4-points bending
test as a function of feature aspect ratio
Tapping mode AFM cross-section
Adhesion of polymer thin-films and patterned lines, C. S. LITTEKEN and R. H.
DAUSKARDT, International Journal of Fracture 119/120: 475–485 (2003)
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Influence de la géométrie
Lignes orthogonales à la direction de propagation
Silicium
traction
Tmax
GC
BCB
symétrie
d
0
d
m
f
m
separation
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Influence de la géométrie
Abaqus modeling
Exprimental (vacuum)
Experimental (N2)
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Influence de la géométrie
 effet des comportements non linéaires (plasticité)
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• Mécanique
contraintes résiduelles
mixité modale
plasticité
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Aspects mécaniques
Films de cuivre sur acier
(thèse F. Strepenne, 2010, U.C.Louvain, dir. T. Pardoen)
dépôt PVD de Cuivre
(0,5 à 2,5 µm)
dégraissage
décapage plasmacolle
cyanoacrylate
acier inox (400 µm)
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Aspects mécaniques
Taux de restitution mesuré en fonction des épaisseurs de film
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Aspects mécaniques
G  GO  G  G  G
S
P
f
P
adh
P
G
raid
P
 Gs i 
Gc
G0
énergie de rupture de l’interface
G Pj
énergie dissipée plastiquement
j=S dans le substrat
f dans le film
adh dans l’adhésif
raid dans le raidisseur en acier
Gs i 
contribution des contraintes internes partiellement
relaxées pendant la propagation de la fissure
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Aspects mécaniques
Contraintes résiduelles dans les films de cuivre
mesures sur substrat de silicium avec sous couche d’acier (300 nm)
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Aspects mécaniques
Limite élastique du cuivre
[Y.Xiang, J.J. Vlassak, Acta mater 54,
5449-5460, 2006]
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Aspects mécaniques
ouverture
imposée
longueur de fissure
acier
cuivre
adhésif
interface : éléments cohésifs avec loi de traction-séparation (smax, G0)
matériaux bulk : lois élasto-plastiques isotropes (E, n, sY, n)
 calcul des différents termes énergétiques
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Aspects mécaniques
t (µm)
0,5
1
1,5
2
G0
G(ζσi)
Gf
Gs
Gadh
0,80
0,002
2,12
0,07
6,30
0,80
0,087
1,65
0,13
0,93
0,80
0,153
1,47
0,14
0,27
0,80
0,220
1,45
0,17
0,15
Gc
3,00
2,58
2,41
2,43
Gtot
9,31
3,52
2,69
2,58
Gexp
11,68
3,75
2,68
2,56
effet positif
favorisent la dissipation
plastique pendant la
propagation de la fissure
effet négatif
augmentent la limite
élastique du film
contraintes
résiduelles
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Conclusions
• Effets d’échelle sur différents aspects
– chimie : liaisons atomiques à l’interface mais également
chimie de la zone interfaciale
– géométrie : dimensions caractéristiques de la géométrie
de l’interface (structuration) et de son environnement
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