Transcript Uzm. Dr. Zeki İlker KUNAK

KİMYASAL SAVAŞ
AJANLARININ ANALİZİNDE
KROMATOGRAFİK YÖNTEMLER
ZEKİ İLKER KUNAK
Dr.Tbp.Bnb.
KBRN BD. Bşk.lığı
KSA ANALİZ HEDEFLERİ
 Kimyasal savaş ajanları (KSA)
 KSA yıkım ürünleri
 KSA prekürsörleri
 KSA ara ürünleri
 KSA reaksiyon ürünleri
2
2
NUMUNE TÜRLERİ
ÇEVRESEL
 Su
 Atık su
 Çevresel su
 Dekontaminasyon sıvıları
 Hava
 Katı





BİYOLOJİK
 Kan
 İdrar
 Cilt
 Saç
Toprak
Bitki
Giysi
Kauçuk
Boya
3
KİMYASAL AJANLAR
4
KİMYASAL AJANLAR
5
KİMYASAL AJANLAR
6
KİMYASAL AJANLAR
7
KİMYASAL AJANLAR
8
KİMYASAL AJANLAR
9
ANALİTİK CİHAZLAR
Tek boyutlu cihazlar




Yüzey akustik dalga sensörü
Elektrokimyasal sensörler
Spektrofotometrik sensörler
İmmünokimyasal sensörler
İki boyutlu cihazlar
Gaz kromatografi (GC)
Likit kromatografi (LS)
Kapiller elektroforez (CE)
İyon Mobilite Spektrometri
Kütle Spektrometri (MS)
10
ANALİTİK CİHAZLAR
Üç boyutlu cihazlar
 Gaz kromatografi/kütle spektrometri (GC/MS)
 Likit kromatografi/kütle spektrometri(LC/MS)
 İyon Mobilite/kütle spektrometri (IM/MS)
 Kapiller elektroforez/kütle spektrometri (CE/MS)
11
ANALİTİK SÜREÇ
İŞLEM
Sıvı-Sıvı ekstraksiyon
MALZEME
Diklorometan, Distile su
0,45 mikro µm selülöz membran
Solid Faz ekstraksiyonu
C18, C8 kolon
Yıkama
İyon değişim kolonu (SCX 100-200 mg)
derivatizasyon
Diazometan-metilasyon için
BSTFA-/MTBSTFA- silyasyon için
12
Gaz Kromatografi
detektörü (GC)
Hedef Bileşik
Flame iyonizasyon Detektör (FID)
Genel Kimyasal ajanlar ve ilişkili bileşikler
Photoionization Detektör (PID)
Genel Kimyasal ajanlar ve ilişkili bileşikler.
Nitrogenphosphorus Detektör
(NPD)
ya da flame termoiyonik
Detektör (FTD)
Fosfor ve azot içeren bileşikler, sinir ajanları,
nitrojen mustard, yıkım ürünleri
Flame fotometrik detektör (FPD)
Fosfor ve sülfür içeren bileşikler, sinir ajanları
ve yıkım ürünleri, sülfür mustard
Atomik emisyon
Detektör (AED)
Genel kimyasal ajan yapıları, sinir ajanları,
Organoarsenikli bileşikler
Sülfür kemoluminesans
Detektör (SCD)
sülfür mustard ve ilgili bileşikler
Elektron capture
Detektör(ECD)
Klor içeren kimyasal ajanlar
13
Numune alma
Ekstraksiyon
Yıkama
Yoğunlaştırma veya kuruluğa
kadar uçurma
Analiz Goruntuleme
Türevleme
GS-MS ile kalitatif
analiz
Dedekte edilen
bileşiğin yapısının
belirlenmesi
ÇEVRESEL ÖRNEKLERDE
KSA VE İLİŞKİLİ BİLEŞİKLERİN
DOĞRULAMA ANALİZLERİ
Kimyasal Savaş
Ajanının Tespiti
14
Drugs and Poisons in Humans
A Handbook of Practical Analysis
Osamu Suzuki and Kanako Watanabe
© Springer-Verlag Berlin Heidelberg 2005
15
KSA ANALİZİ

SİNİR AJANLARI
YÖNTEM
HEDEF
O-alkilmetilfosfonik asit
GC/MS
fosfonik asit
Fosforile serum albumin
Fosforile kolinesteraz
parçası
16
KSA ANALİZİ

MUSTARD
YÖNTEM
LS/MS/MS
HEDEF
Tiyodiglikol
Tiyodiglikol sülfoksit
Mustard sülfoksit
Mustard sülfonun mono ve
bis konjugatları
Serum albuminini alkillenmiş
sistein kalıntıları
17
18
19
20
21
22
23
?
24