Transcript II део
Izvor elektrona Elektronski top Emisija vlakna Ričardson-Dašmanova jednačina: J=AT2e(W/kT) W(eV) J(A/cm2) T(K) Volframsko vlakno 4.5 0.5 2500 Torirani volfram ~2.6 4 2000 Prevlaka barijum ili stroncijum oksida ~1.1 0.5 1000 Karakteristike jedinične volframske niti (dužine 1cm i prečnika 1cm) Temperatura ºK Snaga grejanja Otpornost Struja grejanja Razlika potencijala Brzina isparavanja Odnos otpora P/ld Rd2/l i/d3/2 Ud1/2/l µ/ld R/R293K W cm-2 10-6om cm A cm-3/2 10-3V cm-1/2 gr cm-2sec-1 293 0 6.99 0 0 1 300 0.0001 7.2 3.727 0.02683 1.03 500 0.0305 13.45 47.62 0.6404 1.924 1000 1.891 31.74 244.1 7.449 1.16exp-33 4.54 1500 17.33 51.4 580.6 29.85 7.42exp-20 7.36 2000 75.37 72.19 1022 73.75 5.51exp-13 10.33 2200 119.8 80.83 1217 98.4 3.92exp-11 11.57 2400 181.2 89.65 1422 127.5 1.37exp-9 12.83 2600 263 98.66 1632 161.1 2.76exp-8 14.12 2800 368.9 107.85 1849 199.5 3.51exp-7 15.43 3000 503.5 117.21 2072 243 3.04exp-6 16.77 3200 671.5 126.76 2301 291.7 2.09exp-5 18.15 3400 878.3 136.49 2537 346.2 1.12exp-4 19.53 3600 1130 146.34 2777 406.7 4.86exp-4 20.95 Lorencova sila: F=eE+e[vB] Centrifugalna sila: mv2/r=eE(r)+evB U elektrostatičkom polju je: v=(2eU/m)1/2 - razdvajanje po energijama Električno polje cilindričnog kondenzatora je: E(r)=U/[rln(r2/r1)], r1,r2, -poluprečnici spoljne i unutrašnje elektrode kondenzatora, r - poluprečnik putanje naelektrisane čestice. Električno polje sfernog kondenzatora je: E(r)=r1r2U/(r2-r1)r2 U magnetnom polju je: R=(m/e)(v/B), R=(2emU)1/2/eB - razlaganje po masama. Za dve razne čestice je: m1/B12=m2/B22, za eU=const. (eU)1/B12=(eU)2/B22, za m=const. Skretanje elektronskog snopa Grafičko odredjivanje putanje Elektrostatička sočiva Elektrostatičko sočivo Unopotencijalno elektrostatičko sočivo Putanja elektrona kroz namotaj magneta Magnetna sočiva Detalj magnetnog polja namotaja Elektronski mikroskop sa magnetnim poljem Elektronski mikroskop sa elektrostatičkim poljem Uporedna šema optičkog, elektrostatičkog i magnetnog mikroskopa Prvi elektronski mikroskop napravio Ernst Ruska 1931.god. Prvi elektronski mikroskop Šema elektronskog transmisionog mikroskopa TEM (transmission electron microscope) Sastoji se od elektronskog topa, elektromagnetnih sočiva, elektrostatičkih sočiva, kvadrupolnih ili heksapolnih sočiva, detektora elektrona. Radi sa energijom elektrona 40-400KeV, Tipično 120KeV. Slika elastično rasejanih elektrona koji prolaze kroz uzorak, ili se reflektuju, se dobija na fluorescentnom ekranu sa fosforom ili cink sulfidom. Sada se slika vodi optičkim kablom na CCD kameru. Rezolucija instrumenta 0.05nm, povečanje do 50x106. Ograničenja su aberacije (sferna, hromatska i astigmatizam). Dobijena slika dijamanta (rastojanje atoma 89pm), silicijuma (78pm). Poslednji tip je TITAN 80-300kV, sa rezolucijom ispod 0.05nm, zahvaljujući korekciji sferne aberacije. Može da snima dinamiku reakcije, naprimer, katalitičkog procesa. Pri radu nema prisustva operatora. Prvi primerak je u Lawrence-Berkeley laboratoriji, a puna proizvodnja ce biti 2009. “Stari” i novi TITAN 80-300kV Slika Ta-V sa TEM-a Slika germanijuma sa TITAN-a Mane TEM-a Snimanje je dinamično, uzorak moze da se menja tokom rada. Neophodan visoko stabilan napon. Rad i manipulacija uzorcima u UHV uslovima. Osetljivost na vibracije zbog čega su uredjaji najčešće u podrumskom prostoru. Potrebna magnetno izolovana sredina. Soba u kojoj se nalazi TITAN košta oko 106$. Varijante TEM-a SEM (scanning electron microscope). - Detektuje sekundarne elektrone, karakteristične x-zrake, povratno rasejane electrone (back scattering) ili struju uzorka. - Daje odličnu sliku 3D strukture neprozirnih materijala. - Rezolucija oko 10 puta manja od TEM-a (1-5nm). Povečanje od 25 puta do 250 000 puta. - Detekcijom x-zraka se dobija slika sastava materijala. - Novi tipovi rade i na 50mbara i 100% vlage iz diferencijalno pumpanje komore sa uzorkom. REM (reflection EM). - Detektuje elestično rasejane elektrone. STEM (scanning TEM). - Skenira upadni probni snop kada prodje kroz uzorak. Fokusiranje snopa pre nego što udje u metu, dok je kod TEM-a fokusiranje posle prolaska uzorka. Uzorci se pripremaju kao za SEM, ali se tanje do 1 µm. HRTEM (high resolution TEM). - Ima izvor elektrona sa emisijom polja. Slika se dobija usled razlike u fazi elektronskih talasa na kristalnom uzorku. AEM (Analytical electron microscope). - Analizira neelastično rasejane elektrone i x-zrake. Prvi SEM napravio Manfred fon Ardenne 1940.god. Šema elektronskog skening mikroskopa JEOL scenirajući mikroskop Otvoren SEM mikroskop Prikaz snimanja skenirajućeg mikroskopa Slika sa SEM-a Priprema uzoraka Uzorci se seku specijalnim uredjajem (ultramicrotome) sa dijamantskim sečivom. Dobiju se uzorci debljine od 90nm. Biološki uzorci se hemijski fiksiraju (glutoraldehidom ili formaldehidom), dehidriraju etanolom koji se uklanja u kritičnoj tački CO2. Zatim se fiksiraju za nosać. Koristi se graphen, koji je karbonski nanomaterijal, koji može da se dobije u monoatomskom sloju i koji je providan za elektrone. Priprema uzoraka-nastavak Uzorci mogu da se fiksiraju i utapanjem u Araldit ili akrilat i seku na potrebnu debljinu. Za tanjenje uzoraka se koristi i ion beem milling ili spaterovanje jonima argona. Uzorci se mogu preparirati i brzim zamrzavanjem (crioficsation) u LN2 ili LHe. Za SEM uzorci moraju da imaju dodatne osobine. Moraju biti provodni, uzemljeni i čisti. Najčešće se naparavaju (conductive coating) zlatom ili paladijumom I TAKO SE GENETSKI MODIFIKUJE... Zlatna muva Jonski mikroskop je napravio 1936.god, Erwin Muller. Prvi snimak atomske strukture volframa objavljen 1951.god. Vrh emisione elektrode se hladi sa LHe. Emisijom polja se slika vrha prenosi na ekran. Mikroskop ima prirodno povečanje od nekoliko miliona puta. Prikaz jonskog mikroskopa Prvi STM (scanning tuneling microscope), koji je preteća AFM-a, napravili Gerd Binning i Heinrich Roher 1981.god. AFM ima rezoluciju 0.1nm lateralno i 0.01nm vertikalno uz ekstremno ćistu površinu i ostar vrh. Može da radi i na vazduhu. Radi na principu osetljivosti na mehaničke kontaktne sile, Van der Waals-ove sile, kapilarne sile, hemijske veze, elektrostatičke sile, magnetne sile, Casimir-ove sile itd. Skenirajući tunel mikroskop Vrste Atomic Force Microscope-a AFM, atomic force microscopy -contact AFM -non-contact AFM -dynamic contact AFM BEEM, ballistic electron emission microscopy EFM, electrostatic force microscope ESTM, electrochemical scanning tunneling microscope FMM, force modulation microscopy KPFM, kelvin probe force microscopy MFM, magnetic force microscopy MRFM, magnetic resonance force microscopy NSOM, near-field scanning optical microscopy (or SNOM, scanning near-field optical microscopy) PFM, piezo force microscopy Vrste Atomic Force Microscope-a -nastavak PSTM, photon scanning tunneling microscopy PTMS, photothermal microspectroscopy/microscopy SECM, scanning electrochemical microscopy SCM, scanning capacitance microscopy SGM, scanning gate microscopy SICM, scanning ion-conductance microscopy SPSM, spin polarized scanning tunneling microscopy SThM, scanning thermal microscopy[1] STM, scanning tunneling microscopy SVM, scanning voltage microscopy SHPM, scanning Hall probe microscopy Princip rada AFM-a Vrste dodira vrha sonde Measuring Surface Adhesion and Stiffness on the Nanometer Scale Using Pulsed Force Mode Microscopy Outline Theoretical Background: Contact Mode Tapping Mode Friction Mode Pulsed-Force Mode AFM Experimental Results: Blends of polymers and nanostructured materials Contact Mode Contact Mode Advantages: High scan speeds and ease of use Disadvantages: Shear forces can damage the sample Extremely delicate samples cannot be imaged well Lateral Force Microscopy Advantages: Some Information beyond topography Disadvantages: Friction data mixed with topography data Shear forces can damage the sample Extremely delicate samples cannot be imaged well Tapping Mode Tapping Mode Advantages: Contrast is dependent on topography, stiffness and adhesion Resolution comparable to other forms of AFM Disadvantages: Information on topography, adhesion, and surface stiffness are not separated Pulsed-Force mode Pulsed-Force AFM 1) Maximum force, this gives topographic data 2) Baseline, this gives data on long range interactions 3) A point in the repulsive region, used to find stiffness 4) Maximum adhesive force Pulsed-Force AFM Advantages: Separates the effects of topography, adhesion, surface stiffness and surface charge Resolution comparable to other forms of AFM Works well with soft samples Disadvantages: Slightly more difficult to use Šema MRFM Slika AFM-a Nekontaktni AFM sa invertovanim optičkim mikroskopom. -Institut za fiziku- Tuneling mikroskop i AFM Niskotemperaturni skenirajući tuneling mikroskop (STM), AFM, trostepeni monohromator, konfokalni mikroskop -Institut za fiziku- Upotrebljavani vrh sonde AFM-a I ovo je neki vrh! Pravo sa Marsa!