Синтез нестехиометрического гидроксиапатита для получения бифазной биосовместимой керамики Молчанова Мария 10Н СУНЦ МГУ Руководитель Ларионов Дмитрий Сергеевич ФНМ МГУ Москва, 2014

Актуальность    Одной из важнейших задач науки и медицины является получение биоматериалов – заменителей костной ткани, обладающих специфическими особенностями (резорбирумость) Наиболее подходящие вещества – фосфаты кальция, например, гидроксиапатит .

Получение керамики из нГАп и является основной задачей данного исследования.

Цель и задачи работы • Целью данной работы является получение резорбируемой керамики на основе порошков гидроксиапатита, активных к спеканию.

Задачи: • Получение порошков ГАп осаждением при сливании растворов нитрата кальция и дигидрофосфата аммония • Исследование влияния pH на состав осадка • Изучение влияния температуры и продолжительности обжига на характеристики материала • Исследование порошков различными методами (электронная микроскопия, ренгенофазовый анализ)

Материалы, использованные в работе ● ● ● Дигидрофосфат аммония, NH 4 H 2 PO 4 Нитрат кальция, Ca(NO 3 ) 2 •4H 2 O. Нитрат кальция сильно гигроскопичен.

Аммиак водный, NH 3 10Ca(NO 3 ) 2 + 6NH 4 H 2 PO 4 Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 + 14NH + 20NH 4 4 NO OH = 3 3Ca(NO 3 ) 2 + 2NH 4 H 2 PO 4 + 4NH 4 OH + (x-4)H 2 O = Ca 3 (PO 4 ) 2 •xH 2 O + 6NH 4 NO 3

Схема работы ● ● ● ● ● ● ● К 0,5 M раствору Ca(NO 3 ) 2 объёмом 45 мл прикапали 50 мл 0,3 М раствора NH 4 H 2 PO 4 Фильтрование на воронке Бюхнера.

Сушка на воздухе в течение 12 часов Промывание половины образцов Измельчение в ступке.

Формование образцов Обжиг (при температурах T = 900 °C , T = 1100 °C, времени выдержки t = 2 ч, t = 6ч)

Результаты. Качественный рентгенофазовый анализ Фазовый состав полученных материалов представлял собой ортофосфат кальция (ТКФ) Рентгенограмма Ca 3 (PO 4 ) 2 базы PDF-2 ICDD

160 150 140 130 120 110 100 90 80 70 Результаты. Изменение плотности Неотмытый от нитрата аммония Отмытый от нитрата аммония ( pH=9, 2 ч) (pH=9, 6 ч) (pH=8, 2 ч) (pH=8, 6 ч) (pH=7, 2 ч) (pH=7, 6 ч) 170 160 150 140 130 120 110 100 90 80 (pH=9, 2 ч) (pH=9, 6 ч) (pH=8, 2 ч) (pH=8, 6 ч) (pH=7, 2 ч) (pH=7, 6 ч) исх 900 температура 1100 исх 900 температура 1100 Ca 3 (PO 4 ) 2 •xH 2 O = Ca 3 (PO 4 ) 2 + xH 2 O↑ NH 4 NO 3 = N 2 O + 2H 2 O

pH=7, 6 ч, 900 Результаты. Электронная микроскопия pH=7, 2 ч, 1100 pH=7, 6 ч, 1100 pH=7, 2 ч, 1100

 Выводы Были получены образцы биоматериалов.

 Растворным методом были получены образцы нГАп путем сливания растворов нитрата кальция и дигидрофосфата аммония.

 Было исследовано влияние pH на состав осадка. Показано, что при относительно малых временах синтеза pH не оказывает значительного влияния на состав осадка. В нашем случае отношение Ca/P в нГАп мало отличается от такового для раствора (отношение c(Ca 2+ )/c(PO 4 3 ) = 1,5).  Было изучено влияние температуры и продолжительности обжига на характеристики материала. Необходимо отметить, что повышение температуры и длительности обжига приводит к уменьшению доли пор, а понижение – наоборот.

 Характерный размер пор и зёрен оценивается в несколько микрон, что хорошо с точки зрения процессов биорезорбции.

Благодарности Автор благодарен следующим сотрудникам ФНМ за помощь в работе: Ларионову Дмитрию Сергеевичу Гудилину Евгению Алексеевичу Кукуевой Елене Вячеславовне Филиппову Ярославу Юрьевичу Путляеву Валерию Ивановичу Евдокимову Павлу Владимировичу Рослякову Илье Владимировичу

Спасибо за внимание!