Transcript Poglavlje 13.1 Separacijske tehnike

13.1. SEPARACIJSKE TEHNIKE
Odjel za kemiju
13.1.2. KLASIFIKACIJA SEPARACIJASKIH TEHNIKA
PRINCIP RAZDVAJANJA
SEPARACIJSKA TEHNIKA
Veličina čestica
filtracija, dijaliza, razdvajanje na osnovu
veličine čestica (size-exlusion)
Masa i gustoća
centrifugiranje
Stvaranje kompleksa
maskiranje
Promjene fizikalnih svojstava
destilacija, sublimacija, rekristalizacija
Promjene kemijskih svojstava
precipitacija, ionska izmjena, elektrodepozicija,
isparavanje-ishlapljivanje
Razdjeljivanje između faza
ekstrakcija, kromatografija
Odjel za kemiju
13.1.2.1. FILTRACIJA
- Filtriranje je postupak odvajanja čvrste tvari od tekućine
propuštanjem suspenzije kroz filtar.
- na filtru zaostaje talog a kroz filtar prolazi filtrat,
- filtrirati se mogu i plinske heterogene smjese.
Odjel za kemiju
13.1.2.2. DIJALIZA
Dijaliza (grč. razrješavanje), postupak razdvajanja tvari iz
otopine na temelju razlika u sposobnosti difuzije kroz
polupropusne membrane (pergament, nitroceluloza, životinjske
opne i sl.)
-
Kroz takve membrane prolaze otopljene tvari a zaostaju čestice
koloidnih dimenzija. Na taj se način iz otopine mogu odijeliti
niskomolekularni od visokomolekularnih spojeva koji kroz pore
membrane ne mogu proći
-
Postupak je vrlo spor pa se ubrzava primjenom električnog polja
- elektrodijaliza.
Odjel za kemiju
Odjel za kemiju
13.1.2.3. RAZDVAJANJE NA OSNOVU
VELIČINE ČESTICA
(size – exclusion)
- kolona je ispunjena poroznim česticama
povezanim dekstrinom ili poliakrilamidom
- najčešće se upotrebljava u analizi
polimera i u biokemiji gdje se
upotrebljava za separaciju proteina
G:\OLJA PREDAVANJA\downloads\GE_Ion Exchange.swf
Odjel za kemiju
Odjel za kemiju
13.1.2.4. CENTRIFUGIRANJE
Centrifugiranje je sedimentiranje čestica pod utjecajem centrifugalne sile i
upotrebljava se za odjeljivanje vrlo finih suspenzija.
Kod centrifugiranja se koriste sile do 10 000 puta veće od sile gravitacije, a
kod ultracentrifuga i do 600 000 puta veće.
Odjel za kemiju
Odjel za kemiju
13.1.2.5. MASKIRANJE
- pseudo separacijska tehnika, jer analit i interferent
nisu fizički odvojeni,
- upotrebljava se za sprječavanje interferencija
(smetnji) pri određivanju analita
(interferent se veže u kemijski neaktivan kompleks).
Odjel za kemiju
13.1.2.6. DESTILACIJA
Destilacija je postupak koji služi za odjeljivanje ili prečišćavanje
komponenti iz njihovih smjesa.
Odjel za kemiju
-
Tekućina se zagrijava na temperaturu vrenja, a nastale se pare
kondenziraju i prikupljaju (destilat).
-
U parnoj fazi ima više lakše hlapljive komponente nego u tekućoj
fazi, u kojoj raste sadržaj komponente s višim vrelištem.
-
Parcijalni tlak pojedine komponente ovisi o koncentraciji te
komponente u smjesi i definiran je Raoultovim zakonom.
-
Za odvajanje tekućina bliskog vrelišta provodimo frakcijsku
destilaciju, kod tvari osjetljivih na povišenu temperaturu upotrebljava
se vakuumska destilacija (sniženjem tlaka snižava se vrelište
smjese).
Odjel za kemiju
Odjel za kemiju
Frakcijska destilacija
13.1.2.7. SUBLIMACIJA
- Sublimacija je prijelaz tvari iz čvrstog izravno u plinovito stanje bez
prethodnog prijelaza u tekućinu.
- Suhi led (smrznuti CO2) na sobnoj temperaturi sublimira.
downloads\anim0406 sublimation_files\anim04-6.mov
Odjel za kemiju
13.1.2.8. PREKRISTALIZACIJA
Odjel za kemiju
• Kristalizacija je proces nastajanja kristala neke tvari iz zasićene
otopine ili taline.
• Da bi došlo do kristalizacije najprije se u otopini mora stvoriti
kristalna klica ili nukleus. Ta se faza naziva nukleacijom i može biti
spontana ili inducirana.
• Kod inducirane nukleacije u otopini već postoje mjesta nukleacije najčešće su to čestice prašine, površina posude ili namjerno stavljen
kristal.
• Jednom kada se u otopini nađe jezgra, ioni ili molekule iz otopine
adsorpcijom se vežu na nju i započinje rast kristala.
Odjel za kemiju
http://www.chemhelper.com/recryst.html
Odjel za kemiju
• Prekristalizacija je postupak ponovne kristalizacije neke tvari s
ciljem da se ta tvar pročisti.
• Prekristalizacija neke komponente iz smjese izvediva je samo ako
postoji otapalo u kojem je smjesa topljiva, a da pri određenim
uvjetima otopina bude zasićena samo onom tvari koju želimo
prekristalizirati.
• Za prekristalizaciju najbolje je odabrati otapalo u kojem se pri nižim
temperaturama željena tvar slabo otapa, a pri povišenoj temperaturi
je tvar dobro topljiva.
Odjel za kemiju
• Nečistoće se na svim temperaturama moraju dobro otapati da ne bi
došlo i do njihove kristalizacije.
• Tako se može napraviti otopina koja će na povišenoj temperaturi biti
zasićena s tvari koja se prekristalizira dok će se sniženjem
temperature sniziti topljivost te tvari i tvar će iskristalizirati.
• Kristalizirat će samo ona tvar koja je zasitila otopinu.
• Obzirom da su nečistoće ostale otopljene u matičnici, kristali se
mogu odvojiti vakuum-filtracijom. Zatim treba isprati tragove
matičnice malim volumenom hladnog otapala i kristale staviti da se
suše.
Odjel za kemiju
13.1.2.9. PRECIPITACIJA – taloženje
-
Precipitacija je prijelaz otopljene tvari u krutinu kemijskim ili fizičkim
promjenama.
Krutine se odvajaju filtiranjem ili flotacijom.
Primjeri:
- Odvajanje blata i bakterija iz vode
- talog aluminijeva hidroksida formira se u vodi kako bi na dno
posude odnio čestice i bakterije
- čista vode se uklanja s površine
- Odvajanje sulfatnih iona iz vode dodavanjem iona barija:
Ba2+ + SO42-
downloads\precipitation movie.swf
Odjel za kemiju
BaSO4 (netopljivi talog)
Precipitat AgI
Odjel za kemiju
13.1.2.10. IONSKA IZMJENA
Proces koji uključuje adsorpciju jedne ili više ionskih vrsta praćenih
istodobnom desorpcijom (premještanjem) drugih ionskih vrsta.
Odjel za kemiju
Ion-exchange process for water softening
Odjel za kemiju
Odjel za kemiju
13.1.2.11. ISHLAPLJIVANJE (volatilization)
-
Tvari s različitim temperaturama isparavanja mogu se izdvojiti iz
smjese zagrijavanjem (promjena faza od čvrstog ili tekućeg u
plinovitu fazu).
Odjel za kemiju
13.1.2.12. EKSTRAKCIJA
-
Ekstrakcija je izdvajanje tvari iz homogenih smjesa na osnovi njene
različite topljivosti u različitim otapalima koja se međusobno ne
miješaju.
-
Kada se otopina neke tvari dovede u kontakt s drugim otapalom,
otopljena tvar će se zbog različite topljivosti raspodijeliti između njih.
-
Ekstrakcija je učinkovita i brza metoda razdvajanja i koncentriranja
tvari.
-
Ekstrakciju je bolje izvesti više puta s manjom količinom otapala.
Odjel za kemiju
Odjel za kemiju
Odjel za kemiju
13.1.2.13. KROMATOGRAFIJA
-
Kromatografija je metoda odvajanja koja se zasniva na različitoj
raspodjeli komponenti uzorka između dvije faze od kojih je jedna
nepokretna (stacionarna) a druga pokretna (mobilna).
-
Stacionarna faza može biti čvrsta ili tekuća,
a mobilna faza tekuća (tekućinska kromatografija) ili
plinovita (plinska kromatografija).
- Komponente se pod utjecajem mobilne faze kreću kroz stacionarnu
fazu različitom brzinom i tako se razdvajaju.
Odjel za kemiju
13.1.2.14. ELEKTRODEPOZICIJA (elektrotaloženje)
– postupak taloženja čvrstog materijala na elektrodnu površinu
elektrolizom
Odjel za kemiju
Odjel za kemiju