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CORSO DI LAUREA IN CHIMICA
ESERCITAZIONI DI CHIMICA ORGANICA I-MODULO B
ESERCITAZIONE N°5 : ESTRAZIONE LIQUIDO-LIQUIDO
Obiettivo: separare una miscela costituita da un composto organico neutro e uno
acido; riconoscere i prodotti per TLC mediante confronto con campioni di
riferimento (nella successiva esercitazione)
PROCEDURA OPERATIVA
fase
acquosa
Acido (HA)
Composto Y
Na+A-
1) acidificazione
con HCl
HA
2) filtrazione sotto
vuoto
estrazione
con NaOH
fase
organica
sol. Y
1) anidrificazione con
essiccante
Y
2) filtrazione
3) rimozione del solvente
N.B. Usare occhiali e guanti e lavorare rigorosamente sotto cappa
1. Solubilizzare il campione solido in circa 60 ml di acetato di etile e trasferirlo
nell’imbuto separatore.
2. Estrarre la fase organica per due volte con 20 ml di NaOH 3M
L’acetato di etile ha densità minore della soluzione acquosa, quindi………
3. Riunire gli estratti acquosi basici in un stesso beker (AQ)
4. Recuperare la fase organica in una beuta (ORG):
 aggiungere una spatolata di solfato di sodio anidro fino a che non si nota
“svolazzamento del sale “
 coprire e lasciare per circa 15 minuti agitando di tanto
in tanto
 filtrare la soluzione in un pallone tarato.
 svaporare il solvente al rotavapor e pesare*- Prodotto 1
5. Trattare la fase acquosa (basica) del punto 3 con HCl 6 M a freddo (bagno a
ghiaccio) fino a media soluzione acida (pH 5-6).
N. B. Raffreddare in un bagno a ghiaccio la fase acquosa basica prima
della neutralizzazione.
a) Se dopo il trattamento con HCl si forma un precipitato, filtrare sotto
vuoto con imbuto buchner, lavare il solido con poca acqua distillata
fredda, filtrare ancora sotto vuoto, farlo essiccare all’aria. Pesare il
solido - Prodotto 2 –
b) Se nella fase acquosa acidificata non si nota precipitato o questo si
forma in piccolo ammontare:
o estrarre con l’imbuto separatore, per due volte, con acetato di etile (20
ml per volta)
o riunire le fasi organiche in una stessa beuta
o anidrificare con solfato di sodio e procedere come al punto 4.
o svaporare il solvente al rotavapor e pesare*- Prodotto 2
*E’ preferibile pesare entrambi i prodotti nella successiva esercitazione quando saranno
più secchi.