Per svolgere l`esercitazione è fortemente

Transcript Per svolgere l`esercitazione è fortemente

UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI NAPOLI “FEDERICO II” CHIMICA ANALITICA I E LABORATORIO Determinazione della percentuale di cloro, Cl Na 2 S 2 O 3 2 , in un campione di candeggina mediante titolazione con A.A. 2015/16 Laurea triennale in CHIMICA INDUSTRIALE

Esercitazione n  14

Per svolgere l’esercitazione è fortemente consigliato l’uso dei guanti. Non passare le mani con i guanti al viso o sugli indumenti in quanto soluzioni di Na

S

O

formano un deposito nero !! Determinazione della percentuale di cloro, Cl

, con la soluzione di Na

S

O

1) Pesare alla bilancia analitica, servendosi di un collarino di carta, un contenitore in vetro pulito e asciutto munito di tappo in plastica a tenuta (

riportare la pesata con 4 cifre decimali

quantità di campione incognito prossima a 5 g. l’esatta quantità di campione incognito prelevato. 4) Servendosi di un imbuto, trasferire la soluzione pesata in una ). 2) Togliere il contenitore di vetro dal piatto della bilancia, sempre con il collarino di carta, e introdurre una 3) Pesare di nuovo il contenitore, servendosi sempre del collarino di carta: la differenza tra le due pesate dà

beuta a tappo smeriglio

da 300 cm 3 . Senza togliere l’imbuto dalla beuta lavare il contenitore in vetro con piccole porzioni di acqua bidistillata (5  6 volte) e trasferire le acque di lavaggio nella beuta. 6) Lavare l’imbuto e aggiungere altra acqua bidistillata nella beuta fino a circa 50 cm 3 . 7) Aggiungere, con un cilindro graduato, 20 cm 3 di H 2 SO 4 5 M e agitare bene per rendere la soluzione omogenea. La soluzione assumerà una colorazione giallo  chiaro in accordo alla reazione:

ClO



+ HCl + H + = Cl 2(aq) + H 2 O

8) Pesare in un piccolo becher, pulito e asciutto, circa 1 assumerà una colorazione rosso La reazione di ossido   bruna. cloro di reagire completamente con lo ioduro.

Cl 2(aq) + 3I

  2 g di NaHCO

= 2Cl



+ I 3

 3 e trasferirli lentamente nella beuta contenente la soluzione acida. Agitare la soluzione fino a scomparsa dell’effervescenza e tappare la beuta. 9) Pesare in un piccolo becher, pulito e asciutto, circa 3 g di KI e trasferirli rapidamente nella beuta. Chiudere subito la beuta con il tappo (evitare l’ingresso di ossigeno dall’aria) e agitare. La soluzione 10) Lasciare riposare il contenuto della beuta per circa 5 minuti al buio, sotto il cassetto, per consentire al riduzione alla base della prima parte dell’esercitazione è: In accordo alla reazione bilanciata, sarà prodotta una quantità (in equivalenti) di I 3  uguale agli equivalenti di Cl 2 che si liberano dal campione pesato. LAB-1

In particolare si ha:

eq(I 3



) = eq(Cl 2 ) = (g(Cl 2 )/35.456 g/eq)

dove: g(Cl Cl 2 2 ): rappresentano i grammi di cloro che si liberano dal campione incognito 35.456 g/eq: rappresenta il peso equivalente del cloro riferito alla semireazione: + 2e = 2Cl  (P.E. = P.M./2 = 35.456 g/eq) 11) Lavare, condizionare e riempire la buretta con la soluzione di Na 12) Titolare la soluzione nella beuta con Na 2 S 2 O 3 (N T 2 S 2 O 3 prestando attenzione all’eventuale presenza di bolle in corrispondenza del rubinetto. Laddove fossero presenti bolle di aria rimuoverle mediante fuoriuscita di soluzione. Dopo l’operazione di fuoriuscita, azzerare di nuovo la buretta. ) aggiungendo la soluzione goccia a goccia e agitando bene per favorire l’omogeneità della soluzione. 13) Arrestare l’aggiunta di titolante a comparsa di una colorazione giallo paglierino (giallo tenue). 14) Aggiungere alla soluzione 2 cm colorazioni intermedie. 3 di indicatore salda d’amido che impartisce una colorazione blu intensa. 15) Continuare con l’aggiunta di Na 2 S 2 O 3

cautamente fino al viraggio da blu a incolore. Si raccomanda di agitare vigorosamente la soluzione tra un’aggiunta e l’altra in quanto il viraggio è netto senza passare a Durante la seconda parte della titolazione avviene la reazione:

2 O 3 2



+ I 3

 

S 4 O 6 2



+ 3I

 Al punto equivalente si osserverà la decolorazione dell’indicatore in quanto quest’ultimo è specifico per I 2 che, ovviamente, ha completamente reagito. Annotare il volume di Na 2 S 2 O 3 consumato per il viraggio dell’indicatore (V T , cm 3 ), con

due cifre decimali

(Esempio: 21,

oppure 23.

cm 3 ). Esprimere il risultato in % di Cl 2 che si ottiene in accordo alla formula: % Cl 2 = [((N T  V T )/1000)  35.456 g/eq)/G]  100 G: grammi di soluzione incognita pesata Il risultato è da Cl 2

riportare con SOLO 3 cifre significative

superasse 1%, ripetere qualche titolazione. . Es: 0,253 % oppure 1.28 % Ripetere le suddette operazioni altre due volte avendo cura di controllare, volta per volta, la percentuale di nella soluzione incognita; valutare e confrontare i risultati. Se la deviazione massima dalla media Esempio 1: Risultati di 3 titolazioni: % Cl 2 : 0.252 %, 0.263 %, 0.274 % Valore medio: % Cl 2 = (0.263  0.011) % Errore: 4.2%

Ripetere una titolazione

!!!!! Esempio 1: Risultati di 3 titolazioni: % Cl 2 : 0.266 %, 0.265 %, 0.268 % Valore medio: % Cl 2 = (0.266  0.002) % Errore: 0.7%

Risultato accurato

LAB-2

UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI NAPOLI “FEDERICO II” CHIMICA ANALITICA I E LABORATORIO Esercitazione: e



mail:

___________________________________________ _______________________________________________________

Studente: matr.: A.A. 2015/16 Laurea triennale in CHIMICA INDUSTRIALE

Esercitazione n 