Transcript 李翠娟老师的电子讲义

有机化学实验
1.常压蒸馏操作
一.蒸馏目的：提纯液体有机
化合物
1 .将易挥发的与不易挥发的
物质分离
2 .将沸点相差30ºC以上的两
种液体混合物分离
• 注意：不能分离二元或三元
共沸混合物
二.蒸馏原理
• 1 .饱和蒸汽压的概念
液体的分子由于分子的运动，不断地从液面逸出
而形成蒸汽。同时也有蒸汽分子回到液体表面，最
后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸汽回到液
体中的速度相等，即蒸汽对液面保持一定的压力，
此时液面上蒸汽达到了饱和，此时的蒸汽为饱和蒸
气。它对液面的压力称为饱和蒸汽压。
饱和蒸汽压只与温度有关，即随温度的升高饱和蒸
气压增大。因此每种物质在一定温度下都有固定的
饱和蒸气压。
2.沸点的概念：
• 随着温度的升高液体的饱和蒸汽压
越来越大。当饱和蒸汽压与外界压
力（即大气压）相等时，液体开始
沸腾，此时的温度称之为沸点。
3.蒸馏过程：
（1）将液体加热到沸腾，使液体
变为蒸汽。
（2）将蒸汽冷凝为液体。
4．沸点与物质纯度的关系：
• 在压力一定时，凡纯净的化合物，必有一个固定
的沸点，因此可以用测定沸点来鉴别化合物是否
纯净。但具有固定沸点的液体不一定是纯净的化
合物，因为某些有机化合物常常和其他组分形成
二元或三元共沸混合物，它们也有固定的沸点，
例如：乙醇和甲苯形成二元共沸化合物，在
76.7℃沸腾。在共沸混合物中含有68%的乙醇和
32%的 甲苯。乙醇与水形成二元共沸化合物，
在共沸混合物中含有95.5%的乙醇和4.5%的水。
以上两种液体用常压蒸馏是不能分开的。它们虽
有固定的沸点，但不是纯净化合物。
• 因此蒸馏手段并不是万能的，有些可以用蒸馏分
离，而有些则不能。
5．沸石的作用：
• 为了防止在蒸馏过程中出现“过热”及“暴沸”现象，
在蒸馏前必须加入沸石。沸石的作用是引入汽化中心，
保证蒸馏的平稳进行。在任何情况下切忌将助沸物加
入至已沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸汽而
将大部分液体从蒸馏瓶口喷出而造成危险。
• 如果蒸馏前忘加沸石，需补加时，应先移去热源，待
液体冷却至沸点温度以下，然后再加入。如蒸馏中途
需停止，再蒸馏时应在加热前重新加入新的沸石。
常压蒸馏装置
³öË®
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装置中的有关问题
1．选择合适容量的仪器 ：
即液体量应与仪器配套，瓶内液
体的体积量应不少于瓶的体积的
1/3，不多于2/3。
2．温度计的位置：温度计水银球
上线应与蒸馏头侧管下线对齐。
3． 冷 凝 管 的 选 用 : 当 蒸 馏 液 体 的 沸 点 小 于
130℃时用水冷凝管，大于130℃时用空气冷
凝管。
（有些书以140℃做为界限）
4．热源的选用：
当待蒸馏液体的沸点小于80℃时一般用水浴，
大于80℃时用空气浴、油浴或砂浴。（科研
实验室中常用电热套，我们实验室有时用小
火加热，有时用电磁搅拌加热。）
• 5．接收器：使用接受瓶两个，一个
接受低馏分，另一个接收产品的馏分。
可用锥形瓶或圆底烧瓶。
蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在
接引管的支管处接一根橡皮管将尾气
导至水槽或室外。
• 6．安装仪器步骤，一般是从下→上、
从左（头）→右（尾），蒸馏装置严
禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，
从尾→头，从上→下。
注意的问题
• 1.仪器使用要配套，大的烧瓶配大的冷凝管.
烧瓶的大小要与所蒸馏的液体的体积相匹配，如蒸馏10mL
的2-甲基-2-己醇，应选用25mL的圆底瓶，如果选用50mL的
圆底瓶，就会有部分产品蒸不出来，导致产品损失。计算如
下：
10mL2-甲基-2-己醇相当于0.8119 x 10/116.2 = 0.070mol
根据PV=NRT
1x25/1000=0.082x（273+143）x N1 N1=0.00074
1x50/1000=0.082x （273+143） xN2 N2=0.00147
用25mL的圆底瓶
其损失率为0.00074 /0.070=1 . 06%
用50mL的圆底瓶
其损失率为0.00147/ 0.070=2 . 1 %
• 2 . 温度计往塞子中插入时，要涂抹甘油，
起润滑作用，手离塞子要近，边塞边转动，
不要硬往里推，以避免温度计破损，污染
环境及扎破自己的手。
• 3 . 加热前要检查是否加沸石。
• 4 . 要控制好蒸馏速度，1-2滴/秒，不要加
热太快，以至成细流流出。