Transcript 下載/瀏覽Download

授課老師：吳文海 教授
報告學生：李政輝
報告日期：99.12.21
南台化材
Outline
大綱
實驗藥品
實驗步驟
結果與討論
結論
南台化材
大綱
• 無機材料之合成，材料其特殊大小與型態發揮在不
同領域下，例如：催化、醫藥、電子、陶瓷、顏料
和化妝品等近代材料。
• 陰離子界面活性劑證明會影響結晶過程，因此可有
效控制多型態無機材料之結晶相。
• 界面活性劑可用於微反應器製備特殊型態(大小、晶
體結構)之有機、無機材料。
南台化材
大綱
• PVP與陰離子界面活性劑所形成之水溶液，可利用
於限制結晶化之環境。
• 聚合物之不同型態晶體是因界面活性劑吸附於晶體
表面造成聚合物之遮蔽效應。
• 此篇研究不同陰離子界面活性劑、陰離子界面活性
劑-聚合物之複合物情況下CaCO3之結晶化。
南台化材
實驗藥品
•
•
•
•
•
Calcium chloride (CaCl2)
Sodium carbonate (Na2CO3)
Dodecylsulfonate (DDS)
Sodium dodecylbenzenesulfonate (SDBS)
Polyvinylpyrrolidone (PVP)
南台化材
實驗步驟
1. 以300mL燒杯配製100mL 0.1M Na2CO3 水溶液，加入DDS
或SDBS
2. 加入100mL 0.1M CaCl2至上述燒杯中
3. 以Teflon塗佈攪拌棒、轉速200 rpm 攪拌
4. 結晶過程持續10小時
5. 在恆溫槽26 ± 0.2℃、pH=7進行沉澱
6. 以纖維素 硝酸鹽/醋酸鹽膜(0.2 μm)濾器過濾
7. 以二次去離子水清洗三次
8. 在室溫真空乾燥24hr
南台化材
結果與討論(1/2)
Effect of anionic surfactants on the
crystallization of CaCO3
層
狀
菱
形
六
方
球
形
Fig.1. SEM images of the CaCO3 crystals precipitated in the presence of
(a)0.5mM DDS , (b)5mM DDS , (c)0.5mM SDBS , and (d)5mM SDBS .
南台化材
(c)層狀&六方形
Fig.2. XRD(left) and IR spectra (right) of CaCO3 obtained in the presence of
(a)0.5mM DDS , (b)5mM DDS , (c)0.5mM SDBS , and (d)5mM SDBS .
南台化材
結論(1/2)
• 晶體型態與結晶外形易受晶體與添加劑之界面間靜電
影響。
• 陰離子界面活性劑之頭端帶負電荷提供足夠之電場，
使界面活性劑分子吸附在非定型CaCO3核表面，引起
形狀改變。
• SDBS濃度0.5mM增加到5mM時，大多為球形。
南台化材
結果與討論(2/2)
Effect of anionic surfactants-PVP complexes
on the crystallization of CaCO3
南台化材
•DDS濃度0.5mM時，顆粒為菱形(a)，
•DDS濃度提高至5mM時，顆粒部分
形狀為無定形與菱形(b)。
Fig.3. SEM images of the CaCO3 crystals precipitated in the presence of
PVP (1g/L)/DDS complexes. DDS concentration：(a)0.5mM , (b)5mM.
南台化材
•SDBS濃度0.5mM時，顆粒為層狀(a)；
•SDBS濃度提高至5mM時，形狀為核桃狀、
球狀與部分無定型(b)；
•SDBS提高至50mM時，顆粒形狀為球狀(c)。
Fig.4. SEM images of the CaCO3 crystals precipitated in the presence of PVP
(1g/L)/SDBS complexes. SDBS concentration：(a)0.5mM , (b)5mM ,(c)50mM.
南台化材
SDBS濃度達5mM (d)，XRD出現波峰之顆粒為核桃形，
則FT-IR約745cm-1出現微波峰。
Fig.5. XRD(left) and IR spectra (right) of CaCO3 obtained in the presence
of PVP (1g/L)/surfactant complexes ： (a)0.5mM DDS , (b)5mM DDS ,
(c)0.5mM SDBS , (d)5mM SDBS , (e)50mM SDBS.
南台化材
結論(2/2)
• PVP添加到陰離子界面活性劑溶液中導致pearlnecklace結構形成。
• 陰離子界面活性劑濃度低(0.5mM)時，界面活性劑
單體大部分是單獨吸附在PVP鏈上，而遮蔽陰離
子界面活性劑與CaCO3間所產生之靜電。
• 在水溶液中界面活性劑之濃度增加不僅形成pearlnecklace結構且造成聚集形成微胞。
• PVP/5mM SDBS之顆粒為核桃與球狀複合物；
SDBS濃度達50mM 顆粒為球形。
南台化材
總結
 DDS、SDBS、PVP/DDS或PVP/SDBS之濃度影響
CaCO3結晶型態。
 DDS或PVP/DDS複合物對CaCO3結晶形態只有些
微影響。
 SDBS和PVP/SDBS複合物明顯改變結晶形狀與結
晶相。
南台化材