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UV膠製備之研究 專 題 生:葉恩廷 指導教授:王振乾 老師 報告日期:99/06/07 1 大綱 前言 研究動機 實驗與結果討論 結論 2 前言 UV膠藉由UV光照射起化學連鎖反應,使數秒的時間 內固化;是一種快速、提高生產效率的組裝膠合。 使用UV膠的優點: 硬化時間快。 產能高、效率佳。 點膠設備、UV燈硬化設備體積小。 操作簡易,節省人力資源,降低生產成本。 不含溶劑,不含腐蝕性,使用安全。 乾淨、環保。 3 UV膠的反應步驟 : OH R –NH2 + R–CH–CH2 R–NH–CH2–CH–R O R R–NH–CH2–CH–R OH + R–CH–CH2 O R–CH–CH2–N–CH2–CH–R OH OH R:烷基 R:丙烯基 GMA結構式 L-Alanine結構式 TEPA結構式 MMA結構式 5 研究動機 主要分為五大方向: 調配UV膠和性能測試 助劑的影響 尋找外來的影響因子 調配出新的水性UV膠 如何保存UV膠 6 實驗與結果討論 低聚物的製備: 取單體GMA 52.5g置入椎形瓶中,再緩慢加入 TEPA 10g攪拌反應12小時。 UV膠的調配: 以GMA為稀釋單體並與預合成的低聚物混 合,並控制其黏度至5.18cp、 10.5 cp 。 7 GMA–TEPA的反應UV膠配置:黏 度和固化速率的關係 GMA–TEPA的反應UV膠:黏度5cp ( GMA:TEPA=39 :1) 照光時間(s) 鋁盤重(g) 樣品重(g) (鋁盤+樣品)重(g) 固化率(%) 60 1.149 1.005 1.987 83.4 40 1.139 1.001 1.917 77.7 20 1.145 1.044 1.714 54.5 取7克溶液,加入3%的光起始劑(0.213g)照光固化反應 GMA–TEPA的反應UV膠:黏度10cp( GMA:TEPA=25 :1) 照光時間(s) 鋁盤重(g) 樣品重(g) (鋁盤+樣品)重(g) 固化率(%) 60 1.169 1.002 2.053 88.2 40 1.176 1.019 2.061 86.8 20 1.172 1.012 2.010 82.8 取7克溶液,加入3%的光起始劑(0.213g)照光做固化反應 8 GMA–TEPA反應UV膠: 黏度5cp 的固化樣品 GMA–TEPA反應UV膠: 黏度10cp 的固化 9 助劑的影響 總重5g,光起始劑 0.5% ,寡聚體(Etercure 624A-75) 10% , 照光時間40s。 GMA依序含量:89.5﹪、88.5﹪、86. 5﹪、 84.5﹪、82.5﹪。 共引發劑依序含量:0﹪、 1﹪、 3﹪、 5﹪、 7﹪。 10 共引發劑(6420)含量和固化速率 共引發劑(6420) 含量0% GMA含量99.5% Solution 總含量 (﹪) GMA 89.5 共引發劑 (6420) 0 鋁盤重 (g) 樣品重 (g) (鋁盤+樣品) 重(g) 固化率 (%) 1.177 1.491 2.357 79 共引發劑(6420) 含量1% GMA含量98.5% Solution 總含量(﹪) GMA 88.5 共引發劑 (6420) 1 鋁盤重 (g) 樣品重 (g) (鋁盤+樣品) 重(g) 固化率 (%) 1.173 1.505 2.515 89 11 共引發劑(6420) 含量3% GMA含量96.5% 鋁盤重 樣品重 總含量(﹪) Solution (g) (g) GMA 3 1.165 1.505 共引發劑(6420) 含量5% GMA含量94.5% 鋁盤重 樣品重 總含量(﹪) Solution (g) (g) 共引發劑 (6420) 共引發劑 (6420) 2.460 86 (鋁盤+樣品)重 (g) 固化率 (%) 2.467 87 84.5 1.164 1.505 5 共引發劑(6420) 含量7% GMA含量92.5% 鋁盤重 樣品重 總含量(﹪) Solution (g) (g) GMA 固化率 (%) 86.5 共引發劑 (6420) GMA (鋁盤+樣品) 重(g) (鋁盤+樣品) 重(g) 固化率 (%) 2.533 90 82.5 1.167 7 1.515 12 共引發劑(6420)含量和固化率的曲線圖 13 光起始劑的含量和固化速率的影響 取GMA 40g,TEPA 10g反應後,再加入MMA 50g稀釋溶液。 取5g配置溶液,依序加入不同含量的光起 始劑:1%、3%、5%。 14 照光時間 鋁盤重 (s) (g) 樣品重 (g) (鋁盤+樣品) 重(g) 固化率 (%) 60 1.148 1.014 2.069 91 40 1.166 1.011 2.033 86 20 1.164 1.029 1.945 76 樣品重 (g) (鋁盤+樣品) 重(g) 固化率 (%) 照光時間 鋁盤重 (s) (g) 60 1.166 1.010 2.067 89 40 1.158 1.017 2.029 85 20 1.170 1.009 1.950 77 照光時 間(s) 鋁盤重 (g) 樣品重 (g) (鋁盤+樣品) 重(g) 固化率 (%) 60 1.168 1.017 2.078 89 40 1.170 1.028 2.059 86 20 1.178 1.010 1.906 72 總重5g:1%起始劑(0.05g), 試劑4.95g 總重5g:3%起始劑 (0.15g),試劑4.85g 總重5g:5%起始劑 (0.25g),試劑4.75g 15 尋找外來的因子 UV膠的調配: 總重50g,單體(ETERMER 2380TF) 84﹪ ,寡聚體( Etercure 624A-75) 10﹪,共引發劑 (6420) 5﹪,光引發劑(Irgacure 819) 1 ﹪。 氧氣對光固化速率之影響 無覆蓋玻璃板固化率 照光時間(s) 鋁盤重 (g) 樣品重 (g) (鋁盤+樣品)重 (g) 固化率 (%) 20 1.108 1.000 2.000 89 40 1.125 1.035 2.043 89 有覆蓋玻璃板固化率 照光時間(s) 鋁盤重 (g) 樣品重 (g) (鋁盤+樣品)重 (g) 固化率 (%) 20 1.128 1.020 2.011 87 40 1.114 1.011 2.039 91 水性UV膠(Alanine-GMA)的製備 取L-Alanine 10 g,加入H2O 80 g攪拌溶解 後,再加入NaOH 4.5 g。後置入GMA加熱溫度 至50℃恆溫攪拌4小時。接著提升溫度至60℃ 恆溫攪拌3小時。 18 GMA和L-alanine 的分層現象 19 溶液成橘紅色 溶液變成固態 黃色分層物 白色固體產生(果凍狀) 固體沉澱(果凍狀) GMA和L-alanine的 混合均一相 23 Hydroquinone抑制劑對水性UV膠之影響 將合成的水性UV膠分成3等份,依序加入不 同含量的抑制劑:0.5%、0.3%、0.1%。 24 抑制劑含量對Alanine-GMA溶液儲存性之影響: 由左而右依序為0.1%、0.3%、0.5%的抑制劑含 量 25 未固化反應的配方(抑制 劑含量1%) 經過一天室內光照射,產生固化 反應的配方(抑制劑含量0.1%) 26 未固化反應的配方(抑制劑 含量0.3%) 經過四天室內光照射,產生固化 反應的配方(抑制劑含量0.3%) 27 未固化反應的配方(抑制 劑含量0.5%) 經過五天室內光照射,產生固化 反應的配方(抑制劑含量0.5%) 28 結論 本實驗成功的合成出低聚物且可搭配不同稀 釋單體進行光聚合反應。 不同組成比例及黏度會影響其反應性。 空氣中的氧氣會影響其固化率。 市售共引發助劑適當的添加可提高UV膠的 固化反應。 29