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以Nd-YAG雷射披覆不同形態磷酸鈣 於鈦合金之生醫特性研究 單位:南台科技大學機械工程系 作者:簡基勝、廖子源、洪廷甫、郭聰源、*梁尚傑、嚴士傑 2010/10/22 大綱 研究動機與背景 實驗內容 結果與討論 結論 研究動機與背景(1/2) 人工關節能有效減輕症狀、矯正變形及改善關節功能。 人工髖關節換置術的固定方法以非骨泥式固定為主。 生醫植入材的表面噴塗磷酸鈣類材料之方法: 電漿噴塗法 離子濺鍍法 磁控濺鍍法 脈衝雷射蒸鍍法 雷射披覆法 雷射披覆法能與金屬基材間產生鍵結力較佳的「冶金鍵結 」,有效避免披覆層剝落,且具有3D曲面加工及生產效率 高等優點。 研究動機與背景(2/2) 氟基磷灰石(Fluorapatite, FA,Ca/P比1.67) 良好的多孔性 較HA為低之溶解率 本研究使用Nd-YAG雷射於Ti-6Al-4V披覆FA與 HA。 探討披覆後之機械特性與生物活性的差異性。 實驗內容(1/3) 材料 • 基材:Ti-6Al-4V (厚度3mm) • 披覆材:HA(化學式為Ca10(PO4)6(OH)2) • FA(化學式為Ca10 (PO4) 6F2) • 結合方式:採預敷法將HA粉末或FA粉末 • 與結合劑均勻混和(預敷厚度0.8mm) Ti-6Al-4V化學成份表(wt-%) Al V O Fe C N H Ti 6.1 4.24 0.152 0.16 0.017 0.008 0.0006 Bal. 實驗內容(2/3) 加熱源:以連續功率輸出波形之Nd-YAG雷射進行披覆 分析:表面形貌分析、 EDS成份分析、生物活性測試 雷射披覆參數表 輸出功率 銲接走速 (W) (mm/min) 740 300 雷射入射角 保護氣體/搭配 離焦距離 功率波形 (°) 流率(l/min) (mm) 5 氬氣保護(Ar) / 連續功率 輸出 25 15 實驗內容(3/3) 生物活性測試:在浸泡前做試片清潔、滅菌處理。 在常溫37℃的無菌環境下進行7天、14天、21天之人工模 擬體液(SBF)浸泡。 進行掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察與EDS成份分析。 SBF之化學成份表 (mM) Na+ K+ Ca+2 Mg+2 Cl - HCO3-. HPO4-2. SBF 142.0 5.0 2.5 1.5 148.8 4.2 1.0 Blood 142.0 5.0 2.5 1.5 103.0 27.0 1.0 結果與討論 以雷射功率740W披覆後之FA與HA試片 微結構分析 披覆層之Ca/P分析 SBF浸泡後之微結構分析 SBF浸泡後之Ca/P分析 披覆層與過渡層微結構 披覆材 FA Coating layer 微結構 Coating layer Interface Transition layer 形貌 HA 緻密的枝狀組織 Transition layer 鬆散的珊瑚狀結構 FA與基材之熱膨脹係數相近,熔融後的介面層較HA明顯。 FA陰電性較HA強,原子間鍵結力高,結構較HA安定。 高溫(1350℃)使HA元素散失較FA高7%以上。 披覆層Ca/P分析 披覆材 雷射功率 FA HA 740W Ca/P值 2.1 7.58 FA較為接近Ca/P理想值。 HA試片之過渡層 進行EDS分析 FA試片之過渡層 進行EDS分析 HA中OH-基鍵結較弱,使熔 點低的P揮發或氧化成P2O5 。 F-離子有助於吸引Ca與 P元 素,可有效穩定Ca/P值。 SBF浸泡後之微結構分析 FA試片7天之後有球狀物質沈積之現象。 21天後顆粒狀結構增多和緻密化現象。 (a) 0 day (b) 7 day 浸泡時間 生長速度 。 HA試片經21天浸泡仍無大量磷灰石相產生。 (c) 14 day (d) 21 day FA試片浸泡SBF之微結構變化 FA由SBF中的Ca2+與PO43-,經由試片中的 Ca和P離子釋出進行交互反應而成。 (a) 0 day (b) 7 day HA之Ca/P值嚴重偏離最佳值,造成P離子 數量不足,降低吸附性。 (c) 14 day (d) 21 day HA試片浸泡SBF之微結構變化 SBF浸泡後之Ca/P分析 10 延長浸泡SBF時間,會產 FA HA 生新一層磷酸鈣層,此沉 積物將會大量約Ca,因此 Ca/P At% 8 6 4 2 Ca/P值也快速下降。 0 0d FA試片7天時降至1.5~1.6 之間,之後則持平。 HA試片Ca/P值仍然偏高。 7d 14d 21d Soaking day FA與HA試片浸泡人工模擬體液後 之不同天數Ca/P分析 結論(1/2) 微結構分析 1. 披覆層之FA試片為緻密的枝狀組織,且明顯看到相互熔融形成的介面層。 2. 披覆層之HA試片為鬆散的珊瑚狀結構,且無明顯之介面層。 披覆層Ca/P分析 1. FA試片Ca/P值為2.1 2. HA試片Ca/P值為7.58 3. HA試片Ca/P值較高之原因,除了P散失嚴重外,亦有少量P融入過渡層。 結論(2/2) SBF浸泡後之微結構分析 1. FA試片浸泡 人工模擬體液7天時,即有球狀物質沈積出現,到達21天時, 則呈現球狀結構更多且緻密化。 2. HA試片經21天人工模擬體液浸泡仍無大量磷灰石相產生。 SBF浸泡後之Ca/P分析 1. FA試片浸泡人工模擬體液7天時,Ca/P值已降至1.6~1.5之間,之後持平。 2. HA試片浸泡人工模擬體液至21天時,Ca/P值仍在6.3,與原始Ca/P值比較 並無太大改變。 致謝 本研究承蒙國科會研究計畫 NSC99-2815-C-218-024-E 經費之補助,得以順利完成 ,特此致謝。 Thanks for your listening