下載/瀏覽Download

Download Report

Transcript 下載/瀏覽Download

南台科技大學化學工程與材料工程系
複合材料
期末報告
班級:化材四甲
學號:4A040040
姓名:呂嘉霖
授課教師:黃常寧 老師
中華民國104年5月
摘要

白煙矽在乙酸乙烯酯/氫氧化鎂(EVA/MH)的共混物做
為填加劑去測熱重分析(TGA)、限氧指數(LOI)和UL-94試
驗進行燃燒特性和協同阻燃機制實驗。結果顯示,加入
二氧化矽一定的量,可以看出LOI值明顯增加,MH含量
下降,EVA/MH 共混物 在UL-94試驗中也能保持 V-0等級。
TGA數據也表明了,白煙矽在EVA/MH材料中的協同阻燃
機制,主要是由於白煙矽的物理作用在增強炭/二氧化矽
凝聚相防止火災中熱傳送。加入白煙矽於EVA/MH混合物
並且減少填料的總料,而樣品之斷裂延伸率增加一倍,
同時,耐燃特性保持不變。
目錄
 簡介
 實驗方法
 結果與討論
 結論
 個人心得
簡介

EVA共聚物聚有不同乙酸酯含量被廣泛利用在很
多領域,尤其是在電纜線行業的優秀絕緣材料具有
良好的物理和机械性能。然而,EVA共聚物特别易燃
並放出大量的煙霧,而燃烧,這限制了它们的實際
應用。因此對於改善阻燃性質、減少煙霧和有毒氣
體排放量,在EVA材料應用上是非常重要的。近年來
開發無鹵素(HFFR)阻燃高分子材料,降低煙霧和有
毒氣體之排放量已經成為一個潛在趨勢。很多研究
已經證實,氫氧化鎂是一種無毒和具有煙霧抑制的
無鹵阻燃添加劑,用於高分解溫度的阻燃劑(FR)聚合
物材料,然而,MH有一個很基本的缺點,超過60%
以上的MH,其會有良好阻燃特性,但可能不利於機
械性質。許多研究已經進行對對MH和摻入其他無鹵
素之阻燃增效劑

白煙矽通常都用於熱塑性聚合物之增強劑,增加其
機械性質,例如,拉伸強度和韌性。柏木和同事研
究報導白煙矽在聚丙烯共混物具有阻燃機制。據我
們所知,沒有研究發現白煙矽於EVA/MH共混物之協
同作用,而這項研究主要是在研究白煙矽在EVA/MH
共混物之協同作用和阻燃特性接著去做熱重分析
(TGA)、限氧指數(LOI)和UL-94試驗。
實驗方法
50克的EVA在加入所需量的MH和SiO2添加劑
於SXX-300混合器混合於64轉的轉子速度和135 ℃。
樣品進行熱壓10分鐘於100MPa、135 ℃下至適當厚度。
儀器分析
Limiting oxygen index (LOI)
測定的LOI值使用HC-2型測量儀(中國製造),試片 120×6.5×4
mm3,去測限氧指數試驗,ASTM D2863-77.

UL-94 test
UL-94垂直燃燒試驗,使用CZF-1type儀器(中國製造),裁成
127×12.7×3 mm3 然後去測UL-94 test,ASTM D635-77.

Scanning electron microscope (SEM) analysis
碳層掃描式電子顯微照片是由JEOL JSM-6700F場發式掃描電
子顯微鏡進行分析(日本),然而其表面先樣品表面先塗金的
導電層。

Thermogravimetric analysis (TGA)
熱重分析在空氣中進行,以10℃/min的加溫速率,使用
島津製作的TGA-50H分析儀,每一種情況,都是取
10mg樣品,然而在空氣速率為5×10-5 m3/min下加熱至
800℃。
 Mechanical measurements
拉伸強度和斷裂延伸率為使用Instron Universal tester
(model 1185)於at 25± 2 ℃和25mm/min的拉伸速率,需
將樣品做成啞鈴型在進行測試。ASTM D412-87。然後
以上敘方式作多次測量,5個樣品數去做測試在取平均,
為了得到更準確的再現性結果。

結果與討論
Limiting oxygen index LOI和UL-94
由Table 1可知樣品A和樣品B(加入60%之EVA/MH共混
物),LOI從18迅速增加至35,然而樣品B~E,其LOI隨
著白煙矽之含量增加而增加,樣品E之LOI增加至39,
然而樣品F之LOI值下降至37,那是因為白煙矽增加含
量達12%。在UL-94中獲得結果表示,樣品B~E所有樣
品皆達到V-0等級,但加了12%白煙矽之樣品F其UL-94
只得到V-1等級。


結果顯示,加入適量之白煙矽可提高EVA/MH共混物
之阻燃特性,由表中機制2可以看出當阻燃添加劑之
MH含量下降至55%時,LOI值也隨之增加。樣品G之
MH含量55%,其UL-94試驗試失敗的,然而樣品H之
53%MH和2%白煙矽其UL-94為V-2等級,隨著白煙矽
的含量增加到5%和8%之樣品I和樣品J皆達V-0等級,
這證明,白煙矽的含量控制在5~8%時,可以有效的
減少MH的含量,並且讓EVA/MH共混物保持V-0等級,
那是因為白煙矽和MH之協同作用。
Scanning electron microscope (SEM) analysis
 圖5. (a)和(b)顯示樣品B的碳層在不同倍率下,而(c)
和(d)為樣品E含有8%的白煙矽之碳層在不同倍率下,
顯示 樣品B有許多皺褶和裂痕,然而樣品E是屬於平
滑並且在高倍率下型態更緊湊,比較圖中之(a) (c),可
以清楚觀察到SiO2的小粒子沉積在表面上,然而形成
絕緣層,證實EVA/MH在燃燒時,SiO2會凝聚在表面,
並防止熱與質量傳遞。

Thermogravimetric analysis (TGA)
 將EVA/MH/SiO2去測試其熱降解,圖(a)顯示樣品A~F
之熱降解,由此可以看出其實EVA有兩段熱降解步驟,
第一降解為250~400 ℃範圍之間,是因為醋酸,然而
第二段熱降解在425~550℃,這是因為聚乙烯鏈的降
解所得到之peak,而在低於450℃溫度範圍,純EVA
樣品之TG曲線與樣品B~F含有添加阻燃劑,幾乎重
疊,450℃之後,熱重損失曲線主要差別是有無加
SiO2的樣品還有樣品中的殘留量。熱重損失曲線主要
也成現SiO2在凝聚相之物理過程有協同作用。圖6(b)
表示導數熱分析(DTG),由此可以看出,樣品B~F阻
燃填加劑比對造組樣品A小得很多,另外SiO2也進一
步降低重量損失,樣品E含有8%的SiO2。

Mechanical measurements
 其斷裂延伸率為60%,第一組比較樣品B與樣品C~E,
第二組比較樣品G和樣品H和樣品I,添加SiO2到
EVA/MH共混物對於抗張強度和斷裂延伸率不會影響
很多,這表明,其機械性質特性主要是取決於更大
粒徑之MH含量,而不是SiO2,雖然部分MH被SiO2
取代,不能提高EVA/MH共混物的抗拉強度,但其斷
裂延伸率是可以得到改善的,而且還能減少填充物
的總量。降低總填充量至55%時,共混物之斷裂延伸
率會增加,樣品B之拉伸強度為10.4,比含有較少的
填料之樣品G還來的高,然而從圖7得知,純的EVA
伸長超過600%,可以證明EVA具有高的斷裂延伸率。


表4中在斷裂延伸率60%抗拉強度只有3.48兆帕。雖
然抗拉強度在含有55%含量之填料樣品的60%斷裂延
伸率比含有60%之填料樣品低一點,她們具有比純
EVA更高的抗拉強度,由此可知共混物之斷裂延伸率
是由減少填充物和良好阻燃劑得到改善。
結論
白煙矽在EVA/MH共混物中具有良好的阻燃協同作用,
適量的白煙矽可以增加LOI值和UL-94試驗,而且MH
之填加量從60%改變為55%,還能保持V-0等級,也
能得到很好的LOI值,然而SiO2最佳填加量為8%。
 SiO2在EVA/MH共混物之協同作用,主要是因為它的
物理凝聚相的影響。從SEM來看樣品E之碳表面的累
積,在表面可以觀察到SiO2和MH做結合形成燃燒層,
抑制熱、質量傳送和熔融聚合之間,從而提高共混
物之耐火性。由於SiO2加入以減少EVA/MH之填料總
量,,而其斷裂延伸率上升一倍,雖然拉伸強度降
低一些,但其阻燃不會受到影響。

心得

其實看Paper,對於碩士生來說是即為重要的一項技
能,感謝老師能夠給我們這個機會,學習專研這個
能力,讓我對於我之後升學有很大的幫助,而看
Paper,最為重要的是英文能力,再者就是儀器分析
和探討,然而看Paper需要很專心去探討,也要有一
個很求證的想法,如果還是有不了解的地方,可以
請求老師協助,讓我們在這階段更為順利,清楚了
解Paper想要表達的,還有這樣做的動機方向等關鍵。
也藉此讓我碩士學習有一定的基礎。