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掃描式電子顯微鏡 Scanning Electron Microscope,SEM 組 員：蔡坤助 賴瑞麒 陳彥孝 指導教授：吳坤憲 2006/4/19 簡報大綱 1. 掃描式電子顯微鏡前言/發展沿革 2. 掃描式電子顯微鏡儀器設備 3. 掃描式電子顯微鏡運作原理 4. 掃描式電子顯微鏡的成像 5. 掃描式電子顯微鏡樣品之製作 6. 掃描式電子顯微鏡的優缺點 7. 掃描式電子顯微鏡的應用範圍 8. 結論 前言 奈米世界引人入勝的效果，全是掃描式電子顯微鏡的傑作！ 這樣的畫面真令人驚異：一隻微不足 道的小蟲子，在放大一萬倍之後，化身為 科幻片裡巨大的異形，有 著駭人的利爪，張著巨顎 ，隨時準備蹂躪世界。如 此引人入勝的效果，全都 是掃描式電子顯微（scanning electron microscope, SEM）的傑作。 SEM發展沿革 1935年德國人Max Knoll首先提出SEM的理論 與構想(解像力100微米) 。 1938年第一部掃描電子顯微鏡由Von Ardenne 發展成功。 1946年布拉契（Brachet）提出SEM解像力應 可達到100Å的原理。 1953年劍橋大學學生麥木倫（Dennis McMullan）設計出今日所使用的SEM雛型。 1960年T.Evenhart和R.Thornley兩人發明二次電 子偵測器來偵測電子信號，因而大幅提升了 掃描影像性質。 1965年英國Cambridge公司首先推行出商品化的 SEM問世(解像力250Å)。 掃描式電子顯微鏡(SEM)儀器設備 聚成極小電子探束的 一、主體 改變電子束偏折方向的 電磁透鏡 掃描線圈 產生電子來源的 電子槍 接收所產生訊號的 偵測器 樣品室 真空系統 二、顯示影像的顯像系統 1 儀器結構-電子槍 電子槍包括燈絲(陰極，作為電子源) 和加速電子用的正極(加速至3-40KeV )。 熱離子發射方式 (Thermionic Emission): 電子槍有鎢(W)燈絲及六硼化鑭 (LaB6)燈絲兩種。以鎢絲線圈為電子 槍之陰極，當外加負電壓時，燈絲因 溫度上升而放出熱電子。在燈絲的周 4. 結論 圍是柵極，加適當負偏壓，其功能主 要可以聚焦成如右圖d0大小的交叉點， 而所產生的熱電子，因而被陽極所吸 引。部份為陽極所加速的熱電子會由 陽極底端的開孔射出，此即 為電子束來源。 2 儀器結構-電子槍 場發射方式(Field Emission) ： 當真空中的金屬表面受到108V/cm 大小的電子加速電場時，會有可觀數量 的電子發射出來，此過程叫做場發射。 場發射電子槍可細分成下列三種： 第1種 冷場發射式 (Cold Field Emission ,CFE) 第2種 第3種 熱場發射式 蕭基發射式 (Thermal Field Emission ,TF) (Schottky Emission ,SE) 回首頁 3 儀器結構-電磁透鏡 鐵產 生磁場，電子受磁 場作用，其行進路 線為螺旋狀。進而 控制電子束的路徑 ，使之聚成極小的電 子探束後，照射於試 利用電磁 片表面上。 回首頁 4 儀器結構-掃描線圈 這當中被電磁透鏡聚 集的電子束，經由掃描線 圈來偏折電子束，使其規 則在試片表面做來回移動 掃描，掃描的範圍與速度 均可控制，電子束在試片 表面的掃描動作，與顯示 器的掃描動作同步。 掃描影像的放大倍 率，等於顯示器螢幕的 邊長除以試片掃描區域 的邊長，所以可以藉著 改變試片掃描區域的大 小，來控制SEM影像的 放大倍率。 回首頁 5 儀器結構-偵測器 偵測器 二次電子 偵測器 背向散射 電子偵測器 X-光 偵測器 6 儀器結構-二次電子偵測器 二次電子偵測器:為掃描式電子顯微鏡主要成像之 裝置，主要構造為一閃爍器(Scintillator)，可 將撞擊其上的電子所產生的光子經由光電管 (Photomultiplier)增強放大，而在陰極射線管 (CRT)上呈現二次電子影像(Secondary Electron Image，SEI) 。 B:背向散射電子、 SE:二次電子、F: 法拉第籠、S:閃爍 4. 結論 數器、LG:光導管、 PM:光放大器 回首頁 7 儀器結構-背向散射電子偵測器 背向散射電子偵測器: 與二次電子偵測器類似， 但由於背向散射電子之 行徑呈放射狀，故其偵 測器需在其反射途徑上 接收信號，由於該電子 由樣品中較深層部位釋 出，故其影像較二次電 子影像更具明顯之立體 感。 回首頁 8 儀器結構 - X光偵測器 X-光偵測器(X-ray Detector):X-光微量分析 光譜儀有兩種，一為能量光譜儀(Energy Dispersive Spectrometer,EDS),一為波長光譜儀 (Wavelenth Dispersive Spectrometer,WDS)。電 顯所裝置均以能量光譜儀(EDS)為主，利用電顯所 產生之電子束，照射於試樣以產生X-光子，再以 偵測器收集訊號，並配合分析X光之光譜儀，可分 析試樣內之元素。 回首頁 回首頁 9 二次電子(Secondary Electrons) 二次電子(Secondary Electrons,SE)：電子束進入試 件後，激發產生的電子，由於 是低能量電子(< 50eV)，所以 只有在距離試片表面約50~500Å 深度範圍內產生的二次電子， 才有機會逃離試片表面而被偵 測到。由於二次電子產生的數 量，會受到試片表面起伏狀況 影響，所以二次電子影像可觀 察出試片表面之形貌特徵。 10 回首頁 背向散射電子(Backscattered Electrons) 背向散射電子(Backscattered Electrons,BE)又稱反射電子： 入射電子與試片子發生彈性碰撞， 而逃離試片表面的高能量電子， 其動能等於或略小於入射電子的 能量。由於背向散射電子產生於 距試片表面約5000Å的深度範圍 內，故其影像較二次電子影像更 具明顯之立體感。 回首頁 11 X光(X-ray) X光(X-ray):當入射電 子將原子核的內層電子擊出， 此時外層電子會躍遷跳入內 層軌道，當一個電子由能量 不安定的外層跳入能量安定 的內層，勢必產生能量差， 而此能量差即以X光的形式 放出。 回首頁 12 影像的呈現 電腦將表面掃描所產生的各種 訊號，逐點轉換成陰極射線管 中對應的影像。標本表面的高 點在螢幕上呈現白色，低點則 呈深色。如果表面上的點朝向偵測器傾斜，則 看起來稍亮；如果傾斜方向為遠離偵測器，看 起來較為灰暗（圖為紅血球）。 13 掃描式電子顯微鏡(SEM)運作原理 利用電子源發射 出電子後，經2至3個 電磁透鏡匯聚成nm之 電子束，再經由掃描 線圈，使電子束於試 片室內對試件表面作 掃描，再透過物鏡聚 焦。當電子束作用於 試件表面時會激發出 電子訊號，由偵測器 偵測其訊號後經數位 放大，在螢幕上顯像。 14 能量分散式光譜儀(EDS) EDS 硬體架構圖 15 能量分散式光譜儀(EDS) EDS是電子顯微鏡中使用最為實用、普遍的元素 分析儀，目前在功能上除了基本的定性、定量、線掃 描及圖映外，還有試片漂移補償系統，相分析，光譜 模擬，光譜重建等新功能，而許多自動化分析功能將 讓許多費時工作變得簡單如自動特徵分析，槍彈殘留 分析，鋼鐵介在物分析。 16 波長分散式光譜儀(WDS) WDS 硬體架構圖 17 波長分散式光譜儀(WDS) 相較於其它電子顯微鏡上的元素分析儀器，WDS具有其它儀 器所不能取代的高解析度與高偵測極限特性，為了便利研究單 位使用，Oxford推出EDS與WDS結合系統，可同一時間內同時輕 昜取得WDS及EDS訊號，配合人性化的INCA電腦操作介面，讓初 學者也能容昜上手。隨著選擇晶體的不同，在輕元素分析上最 低可到Be元素。 18 EDS與WDS之比較 WDS EDS X-ray的收集效率 低,其收集角度較小(Solid Angle 大約 0.001) 較高,其收集角度較大 (Solid Angle 大約 0.005 到0.1) 電子束電流需求 大 小 解析力 較佳,可分辨能量5~10eV 較差,約133eV 偵測極限 <0.01% 0.1~0.5% 分析速度 慢 快 定量分析 較簡單及精確,背景值較小 較複雜,背景值大,誤差較大 19 電子束與試片的作用原理 電子束和試片的作用分為兩類，一種是彈性碰撞，幾乎 沒有能量損失。另一種為非彈性碰撞，入射的電子束會將部 分的能量傳遞給試片，即產生二次電子、背向散射電子、歐 傑電子、與X光等等。其作用如下圖所示。 20 掃描式電子顯微鏡的成像 1.掃描:電子束會沿著試片上的一條線掃描，並 同時對應到螢幕的一條水平線，他們之間是一對 一的對應關係，電子光束掃瞄的速度非常快，所 以螢光幕上由點成線，由線成面，而肉眼由於 「視覺暫留」的作用，所看到的卻是一幅完整的 畫面。 21 掃描式電子顯微鏡的成像 2.放大:電子顯微鏡的放大原理和一般光學 不同，電子顯微鏡是縮短掃描長度來達到 放大效果，例如螢幕掃瞄線的長度固定為 10公分，當放大的倍率愈高時，僅試片上 的掃描長度變小而已。放大倍率=L / l 3.影像元素:電子束的大小必須小於影像元 素，其影像才會清晰，例如觀察的顆粒大 小直徑為100奈米，則電子束必須小於100 奈米，愈小愈清晰，相對如果電子束大小 超過100奈米，則影像必定模糊。 22 加速電壓對試片之影響 (1)高加速電壓對試片景深有較明顯之顯像 (2)低加速電壓對試片表面之凹凸起伏較明顯 ACCV=5 kV ACCV=25 kV 23 電子束電流對試片之影響 (1)高電子束電流由於電子束密度高，所產生二次電子數 目較多，影像品質較細緻。 (2)低電子束電流由於電子束密度低，所產生二次電子數 目較少，影像品質較粗糙。 10pA 1000pA 24 如何提高解析度 SEM藉由電磁透鏡來偏折電子束，進而產生聚 焦或放大的效果，而聚束鏡(condenser lens) 用來把電子槍射出來的電子束(直徑約為5-10 μm)縮小10-10000倍，但卻無可避免的會大幅 減弱電子束的電流。 我們定義工作距離是由物鏡底部到試片表面的 距離，一般值常在5-40mm間，我們可經由增加 聚束鏡強度或減少工作距離來縮小電子束大小， 以提高解析度。 25 SEM樣品之製作 標本含水份 需要經過固定、脫水等步驟，且為了避免在去除水份時發 生表面微細構造的變形，乾燥成為掃描式電子顯微鏡在樣品 處理技術中極為重要的過程。 標本無法導電傳熱 (1)必須在其表面上覆蓋一層金屬薄膜，以利觀察，此步驟稱 為覆膜。否則電子束在掃描的過程中，標本將因高溫而遭 到破壞。 (2)若樣品本身為乾燥堅硬之物體如頭髮、牙齒、指甲等，則 可不經過脫水或乾燥等過程，直接覆膜後即可置於SEM中 觀察。 非生物材料若本身已具導電性質，則不需經過任何處理即可 觀察。 26 常用顯微技術比較 光學顯微術 (OM) 掃描電子顯 微術(SEM) 穿透電子顯 微術(TEM) 掃描探針顯 微術(SPM) 橫向解析度 300奈米 1奈米 原子級 原子級 縱向解析度 20奈米 10奈米 無 原子級 成像範圍 1毫米 1毫米 0.1毫米 0.1毫米 成像環境 無限制 真空 真空 無限制 樣品準備 無 鍍導電膜 手續煩複 無 成份分析 有 有 有 無 27 SEM優點 具有較光學顯微鏡佳的解析度。 具有較大的景深，利於觀察樣品表面型 態及尺度。 能提供具實體感的立體影像。 標本處理比其它顯微鏡簡單。 28 SEM缺點 SEM是在樣品表面掃描，信號來自樣品表 面，不能獲得樣品內比較深的部位的情 況。 因不包含結構信號，即不能區分單晶、 多晶、非晶，不能區分位錯、層錯、晶 界。 EDS的分辨率為微米级，也不適合厚度在 微米以下薄膜的分析。 29 SEM的應用範圍 生物:種子、花粉、細菌…… 醫學:血球、病毒…… 動物:大腸、絨毛、細胞、纖維…… 材料:陶磁、高分子、粉末、環氧脂…… 化學、物理、地質、冶金、礦物、污泥 (桿菌)、機械、電機及導電性樣品如半 導體 (IC、線寬量測、斷面、結構 觀 察……)電子材料等。 30 SEM的應用範圍 彈道分析 同ㄧ把槍枝其在子彈上的擊發點， 就算是擊發過數千次，也會相同產生 相同的彈道刮痕。 31 SEM的應用範圍 車輛事故 車輛事故中，通常會因為擦撞而 殘留肇事車的烤漆殘渣在現場，漆渣 縱斷面觀察做EDS元素Mapping。 32 SEM的應用範圍 GE791 飛機事故 客艙窗戶斷面，由SEM觀察，明顯可見其凹 窩組織的痕跡，破壞模式為過負荷斷裂 。 33 SEM的應用範圍 Jumping Spider 34 SEM的應用範圍 Aspergillus Niger曲黴 35 SEM的應用範圍 Jumping Spider Deer Tick 鹿蝨 36 SEM的應用範圍 68040 Computer Chip 486 Microprocessor Chip 37 SEM的應用範圍 Plygonum Pollen Grain 花粉粒 Pollen Mix 38 SEM的應用範圍 Staphylococcus epidermidis Staphylococcus aureus 葡萄球菌表皮 39 結論 1 SEM是研究生物結構的一項新工具。SEM在生 物學方面的用途與光學顯微鏡和TEM比起來，還是 比較特殊的。只有與其他顯微鏡合併使用時，SEM 才能充分發揮潛能，此外電子顯微鏡也無法觀察 4. 結論 標本天然顏色，所以要完整的觀察一樣東西還有 賴其他顯微鏡與週邊附屬儀器的配合，才能完整 的分析一樣東西。 2 電子顯微鏡到目前還不能像光學顯微鏡普遍， 主要是體積太大，價錢又貴。如果能夠生產體積小 4. 結論 而售價便宜的產品，將來我們可以看到每個實驗室 裏都有電子顯微鏡，而不用跑到特定地方去看了。 40 END 以下是補充資料 以下是補充資料 奈米粒徑分析技術比較 XRD SEM TEM DLS BET AFM 測量結 果 X光繞射 圖譜 二次散 射電子 直射電 子 散射光 波 氣體壓 力變化 電壓變 化 實驗直 接結果 晶粒尺 寸 粉體外 觀 分體外 觀 粉體分 佈 粉體表 面積 薄膜外 觀 真實粒 徑精確 度 參考用 (無法顯 示粒子 聚集情 況) 真實 真實 參考用 (實驗結 果受許 多參數 影響) 參考用 (假設形 狀再經 由公式 換算) 真實 粒徑分 佈數據 無法得 知 區域性 區域性 整體性 無法得 知 區域性 景深 何謂景深？ 簡單的說就是當我們對焦完成後， 景物在底片上呈現完全清楚的距離範圍， 也就是『焦點前後清楚的範圍』。因此 景深是「一段距離」，在這段距離內的 物體都應該是清楚的。 景深 SEM 的為光學顯微鏡的 300 倍，景深的關係是 如下： 景深 D 2r (電子束半徑) a(電子束發射角 ) 假設 CRT 光點大小為 0.1 mm 則 a R(孔鏡半徑 ) 2r WD (工作距離 ) 0.1mm M (放大倍率) 要增加景深須減少電子束的發散角a，要減小a 可以使用較小的物鏡孔徑或增加工作距離來得 到，也就是說最佳景深和最佳解析度無法同時 兼得。