Transcript Oldott szerves széntartalom (DOC) meghatározása talajban

A talaj oldott szerves szén (DOC)
tartalmának meghatározása
Készítette: Dudás Kata
Szerves szén szerepe a talajban
• A talaj szerves anyag tartalma:
• A talajban élő mikroorganizmusok és
• Az elpusztult mikroorganizmusok maradványai illetve azok
bomlás termékei
• A szerves széntartalom szerepe a talajban:
• Mikroorganizmusok számára tápanyagforrás
• Természetes talajjavító, befolyásolja a talaj minőségét és a
vízháztartást
• Szerves szén mennyisége:
• Tőzeg, erdei talajok felsőrétegeiben: 40-50%
• Sivatagban: <1%
A talaj szerves széntartalma
• A szerves szén a talajban élő mikroorganizmusok és azok
enzimjei által bomlik, humuszképződés történik, illetve sok
köztesfázis után végső soron CO2-dá alakul.
• A talajban mérhető szén formák:
• TC – Total Carbon – Összes szén
• TOC – Total Organic Carbon – Összes szerves szén
• TIC – Total Inorganic Carbon – Összes szervetlen szén
• DOC – Dissolved Organic Carbon – Oldott szerves szén
• DIC – Dissolved Inorganic Carbon – Oldott szervetlen szén
Szerves szén
Humuszképződés
illetve
szubsztrát
mineralizáció
Tovább bontható
szerves
vegyületek és
CO2
A talajban lévő mikroorganizmusok és enzimek segítségével
Az oldott szerves széntartalom meghatározása
UV-s feltárással és kolorimetriával
Az alább ismertetett eljárás az Alpkem RFA-300 készülékhez csatolt
mérési eljárást mutatja be.
Tartalom:
• A módszer alapelve
• Szükséges műszer és vegyszerek
• Kalibráció
• Mérési eljárás
• Megjegyzések
A módszer alapelve
• A mintákat először megsavanyítjuk, így a szervetlen szén CO2-dá
alakul, amelyet nagy nyomású N2 gázzal hajtunk ki.
• Ezután a mintákat kálium-perszulfáttal reagáltatjuk, és UV
fénnyel megvilágítjuk.
• A perszulfát fotolízise (fényelnyelés hatására bomlása) révén
szabad gyökök keletkeznek; a szerves vegyületek teljesen
oxidálódnak [Peyton 1993].
• A keletkezett CO2-ot egy membránnal vezetjük be a fenolftalein
indikátorba.
• A indikátor színváltozása arányos a DOC koncentrációval.
Szükséges műszer és vegyszerek 1/2
• Szükséges műszer és annak használati utasítása:
• Alpkem RFA-300
• TOC mérés leírása A303-S361
• Szükséges vegyszerek:
• 1 N kénsav
• Adjunk 2,8 ml kénsavat 60 ml desztillált vízhez, és töltsük fel
100 ml-re desztillált vízzel, majd keverjük jól össze.
• Feltáró reagens
• Oldjunk fel 1,21 g kálium-perszulfátot és 3,4 g nátriumtetraborátot 60 ml desztillált vízben.
• Óvatosan melegítsük, elősegítve az oldódást, majd hűtsük le
szobahőmérsékletre és desztillált vízzel 100 ml-re egészítsük
ki.
• Adjunk 0,1 ml-t a Triton X-100 a 100 ml desztillált vízhez és
keverjük jól össze.
Szükséges műszer és vegyszerek 2/2
• Fenolftalein indikátor
• Na2CO3 0,1 M: Oldjunk fel 10,6 g nátrium-karbonátot 600 ml
desztillált vízben; hígítsuk fel 1000 ml és homogenizáljuk.
• NaHCO3 0,1 M: Oldjunk fel 8,4 g nátrium-bikarbonátot 600
ml desztillált vízben; hígítsuk fel 1000 ml és homogenizáljuk.
• Keverjünk össze 50 ml nátrium-karbonát oldatot és 100 ml
nátrium-bikarbonát oldatot.
• 1,0g fenolftaleint oldjuk fel 60 ml vízmentes metanolban;
hígítsuk fel 100 ml-re és homogenizáljuk.
• Az aktuális indikátor oldatunk elkészítése: Ebből az oldatból
vegyünk 0,6 ml, karbonát-bikarbonát oldatból 10 ml-t és
töltsük fel 1000 ml-re desztillált vízzel. Alaposan
homogenizáljuk és adjunk hozzá pontosan 0,5 ml a Triton X100-ból (1:1 az izopropil alkoholban). Keverjük alaposan
össze és egy jól lezárt, sötét üvegben tároljuk.
Kalibráció
•
Mérési eljárás
• Kövessük végig az Alpkem használati utasításának A303-361
jegyzékét. (Alpkem Corporation, Clackamas, USA)
Megjegyzések
• A mintavétel után azonnal, amint lehet, mérni kell, mert csökken
a DOC koncentráció a mikrobák aktivitása miatt.
• A minta tartósítása:
• 4°C-on kell tárolni
• A savanyítás kihat a vegyületek disszociációjára, ezért nem
javasolt.
• A víz DOC tartalma gyakori hibaforrás; ioncserélő gyantán át
tisztítsuk meg a vizet a DOC-től. Sose tároljuk a desztillált vizet
új műanyag flaskába.
Megjegyzések
• A DOC illetve TOC (összes szerves szén) meghatározásához
sokféle automata készülékek elérhető. Pl.:
• Technicon and Skalar (UV/kolorimetria),
• Heraeus LiquiTOC (UV/IR),
• Dohrman (termikus oxidáció/IR),
• Shimadzu, stb.
• Az Alpkem készülék óránként 20 minta vizsgálatára alkalmas.
• A különböző kémiai vegyületek széles skálája közel 100%-ban
mérhető a termikus oxidáció/IR technikával. Míg az
UV/kolorimetria technikával a nitroanilin kevesebb mint 50%-át
detektáljuk, így sejthető, hogy az aromás komplexekre alacsony a
módszer érzékenysége. Egy jó UV/IR készülékkel a komplex
aromások közel 100%-a detektálható.
• Ezért javasoljuk a bemutatott módszert standard kalibrációval
ellenőrizni.
Az oldott szerves széntartalom meghatározása
magas hőmérsékletű katalitikus oxidációval és
infravörös detektálással (NDIR)
Tartalom:
• A módszer alapelve
• Szükséges eszközök és vegyszerek
• Kalibráció
• Mérési eljárás
• Számítás
• Megjegyzések
A módszer alapelve
• A módszer a Dohrmann DC-90 analizátorra lett kidolgozva,
amely 903 automata mintaadagoló modellel (vagy egyszerű
adagolóval) van kombinálva.
• Foszforsav hozzáadásával és CO2-mentes oxigén gáz
bevezetésével eltávolítjuk az oldott szervetlen szenet (DIC Dissolved Inorganic Carbon).
• A vízben oldott mintát beinjektáljuk a mintahurokba, ahol 900°Cra hevítjük és teljesen oxidáljuk Co3O4 katalizátor segítségével.
• A halogének, a víz és a korrozív gázok eliminációja után NDIRrel mérjük a CO2 mennyiségét.
Szükséges eszközök és vegyszerek
•
Kalibráció
•
Mérési eljárás
•
Számítás
•
Megjegyzések
•
Felhasznált irodalom
• Alef K. and Nannipieri P. (Editors): Methods in Applied Soil
Microbiology and Biochemistry, Academic Press Limited,
London, 1995