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Bitume: l’esperienza europea nella caratterizzazione secondo metodiche analitiche tradizionali e prestazionali Maria Rita Valentinetti Raffineria di Livorno 9 aprile 2014 www.eni.it bitume Materiale ADESIVO, PROTETTIVO e IMPERMEABILIZZANTE, il bitume ha un comportamento: termoplastico: le proprietà cambiano con la temperatura viscoelastico: le proprietà cambiano con il tempo di carico 1 ora 60°C 25°C 1 ora 10 ore 2 proprietà viscoelastiche e comportamento in esercizio temperature basse tempi di carico brevi (carichi dinamici) alte temperature di servizio lunghi tempi di carico (carichi statici) solido elastico fluido viscoso La risposta del bitume alle sollecitazioni è fortemente legata agli effetti prodotti da: temperatura valore del carico applicato modalità di applicazioni del carico Per descrivere il comportamento del bitume occorre ricorrere alla reologia 3 Perché misurare caratteristiche prestazionali? Degradi ai quali la pavimentazione stradale deve resistere fessurazioni per fatica ormaiamento fessurazioni longitudinali accumulo di deformazione permanente fessurazioni trasversali fessurazioni di origine termica 4 A cosa deve resistere il conglomerato? fessurazioni per fatica fessurazioni trasversali 5 Degrado: le fessurazioni a fatica e cicli termici fessurazioni di origine termica 6 Identificazione delle proprietà del legante dalle prestazioni delle pavimentazioni Piramide delle richieste Sistema delle prestazioni del bitume nelle pavimentazioni bituminose in modo da definire le relazioni fra i vari livelli esigenze dell’utilizzatore Sicurezza, comfort, accessibilità, tempi di percorrenza proprietà funzionali Aderenza, regolarità, fonassorbenza, numero di corsie, etc. requisiti della pavimentazione proprietà del conglomerato requisiti delle materie prime - dei materiali da costruzione Resistenza a rottura, capacità portante, durabilità Resistenza a fatica, deformazione, granulometria, % bitume, etc. Caratteristiche del bitume: penetrazione, T di rammollimento, viscosità, etc. 7 Selezione del bitume giusto Variabili che influenzano la selezione del legante bituminoso: area geografica: temperatura dell’aria, radiazioni solari temperatura della pavimentazione: massima & minima volume di traffico: alto, medio, basso velocità di traffico: veloce, lento dimensionamento della pavimentazione (PAVEMENT STRUCTURE): sforzo e deformazione 8 Specifiche europee La specifica EN 12591 e gli standard EN correlati sviluppati dal CEN TC 336 descrivono le caratteristiche di prodotto che facilitano la selezione del legante appropriato per una data applicazione (products fit for purpose) Scopo delle specifiche europee: “eliminare le barriere” pacchetto di strumenti comuni per l’Europa e per i paesi che hanno scambi risparmio di costi rispondenza al regolamento prodotti da costruzione (performance e sostenibilità) PKN MSZT SIST ASRO 9 EN 12591 - TR 11361: 2010 ed E.C. – Prospetto gradazioni utilizzate in Italia Proprietà meccaniche Purity test Hardening characteristics HSE & logistic aspects 10 esportazione di bitume dall’ Italia alla base un sistema di norme europee B LY LE BA N O IA N 11 EN 13024 - TR nazionale 11478 bitumi modificati 12 Regolamento Prodotti da Costruzione RPC 305/2011 Il Regolamento Europeo Prodotti da Costruzione fissa i requisiti essenziali che i prodotti destinati ad un’opera di ingegneria devono assicurare e regolamenta le modalità per la loro produzione, marcatura e commercializzazione. L’idoneità all’impiego significa che i prodotti possiedono caratteristiche tali per cui le Opere nelle quali devono essere incorporati, montati, applicati, installati, possono soddisfare, se propriamente progettate e fabbricate, alcuni requisisti essenziali. I “requisiti essenziali” definiti per i prodotti da costruzione sono: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. resistenza meccanica e stabilità sicurezza in caso di incendio igiene, salute e ambiente sicurezza nell’impiego protezione contro il rumore risparmio energetico e ritenzione di calore uso sostenibile delle risorse naturali Per il bitume i requisiti essenziali sono: 13 Requisiti essenziali -> caratteristiche di prestazione per i leganti bituminosi -> metodo Le norme armonizzate riportano le caratteristiche corrispondenti alle richieste essenziali ed il metodo di prova per ogni caratteristica da valutare. prodotto requisito essenziale caratteristica di prestazione durabilità Bitume Bitume modificato con polimeri resistenza meccanica e stabilità resistenza alle deformazioni a temperature intermedie ed alte resistenza all’ossidazione capacità di indurimento invecchiamento per agenti atmosferici 100 g sicurezza nell’impiego infiammabilità igiene salute e ambiente eventuale rilascio di sostanze pericolose Depth = Penetration (0,1 mm) 100 g 25.4 mm 25° C Zero position Balls diameter: 9.5 mm Balls weigth: 3.5 g After 5 s 14 Sviluppo attività normativa sui bitumi – specifiche prestazionali • Spinta all’introduzione di specifiche e caratteristiche essenziali correlate alle prestazioni. Il Construction Product Regulation stabilisce che le specifiche debbano essere basate sulle prestazioni. • Road Constractors: capitolati stradali che tengono conto della manutenzione • EAPA: richieste di durabilità Risposta del CEN TC 336: WG 1 TG5 – sviluppo delle specifiche prestazionali Il TG 5 è un sottogruppo del WG1 istituito proprio per sviluppare le specifiche correlate alle prestazioni che ha ottenuto i segunti risultati: Report Tecnico (TR 15352) sullo stato dell’arte delle specifiche di metodo correlate alle performance e framework di specifica Progetto “DATA COLLECTION” sulla base del “framework” definito in quest’ambito: raccolta ed analisi di dati sui leganti bituminosi in commercio relativi a nuovi metodi EN prestazionali progetto di Validazione: raccolta degli studi europei sulla correlazione con le prestazioni dell’asfalto e confronto con il risultato Data Collection. 15 PART 1: PRODUCT DESCRIPTION ACCORDING TO CONVENTIONAL SPECIFICATIONS EN 12591 Paving Grades - prEN 13924 Hard Grades - EN 14023 Polymer Modified Bitumens Product type Normal Paving Grade PMB Hard Grade Special Bitumen Characteristic Test method Unit Reported value Binder condition Fresh STA LTA Nominal penetration range EN 1426 0.1 mm Penetration @ 25 °C Softening point R&B Penetration index Dynamic viscosity @ 60 °C Kinematic viscosity @ 135 °C Fraass breaking point EN 1426 EN 1427 (2) EN 12596 EN 12595 EN 12593 0.1 mm °C Pa.s 2 mm /s °C Elastic recovery @ 10 °C & 25 °C (1) Storage stability (1) EN 13398 EN 13399 % Resistance to hardening Change in mass Retained penetration @ 25 °C Increase in softening point R&B EN 12607-1 EN 12607-1 EN 1426 EN 1427 Test classici o tradizionali % % °C Flash point EN ISO 2592 °C Solubility EN 12592 % Density EN ISO 3838 (1) to be reported for PMB's only (2) Normative Annex B of EN 12591:1999 Calculation of the penetration index (PI Pfeiffer) 16 PART 2: PERFORMANCE-RELATED PROPERTIES Indicate the Long Term Ageing Procedure: PAV at ...°C [EN 14769] RCAT [pr EN 15323] PAV at ...°C [EN 14769] Characteristics At high service temperature Complex modulus (DSR) G* and phase angle - for temperature sweep 40 - 80 °C (at certain frequencies) - for frequency sweep 0.1 - 10 Hz (10 log steps at certain temperatures) Low Shear Viscosity (DSR) Equiviscous temperature EVT1 @ LSV = 2,0 kPa.s and 0,1 rad/s Equiviscous temperature EVT2 @ LSV = 2,0 kPa.s and 0,001 rad/s Zero Shear Viscosity (DSR) Zero shear viscosity (creep mode) @ 60°C At intermediate service temperature Complex Modulus (DSR): G* and phase angle - for temperature sweep 10 - 40 °C (at certain frequencies) - for frequency sweep 0.1 - 10 Hz (10 log steps at certain temperatures) At low service temperature Bending Beam Rheometer (BBR) Stiffness @ -16°C m-value @ -16°C Temperature @ 300 MPa m-value @ 300 MPa Cohesion Force ductility @ 5 / 10 °C + whole curve Tensile test @ 5 / 10 °C + whole curve Vialit pendulum: maximum + whole temperature curve Test method Unit EN 14770 kPa / deg pr EN 15324 °C pr EN 15324 °C pr EN 15325 kPa.s EN 14770 kPa / deg Reported value Binder condition Fresh STA LTA Test reologici per la definizione del comportamento elastico, visco elastico e plastico Esempi di prove prese in considerazione: Modulo complesso e angolo di fase a varie temperature (DSR) Prova di flessione e recupero a freddo (BBR) EN 14771 MPa °C - EN 13589 EN 13703 EN 13589 EN 13703 EN 13588 J/cm 2 J/cm 2 J/cm 2 17 risultati del data collection - temperature di servizio elevate T G*/sen δ = a 1 kPa correlazione fra il punto di rammollimento e G*/sen δ (ormaiamento) T punto di rammollimento (Palla & anello) 18 risultato del data collection - temperature di servizio intermedie correlazione fra la penetrazione @25°C e il modulo complesso G*@20°C 19 sviluppo attività normativa bitumi – specifiche prestazionali Risultati del progetto Data Collection: Promosso l’approccio di distinguere i bitumi in ‘semplici’ & ‘complessi’ i bitumi rispondenti alla specifica EN 12591 sono definiti bitumi semplici, in quanto le caratteristiche previste dalla norma correlano con le caratteristiche prestazionali; per essi la relazione fra ciascuna proprietà e le prestazioni dell’asfalto è ben conosciuta e ritenuta adeguatamente specificata. L’esercizio Data Collection ha confermato l’esistenza di correlazioni fra metodi reologici e test empirici per questi bitumi. I bitumi modificati con polimeri e speciali (EN 14023 & EN 13924-1/-2 ) sono definiti complessi, perchè per essi non vi sono correlazioni fra metodi reologici e test empirici. Accanto all’approccio empirico -> specifiche prestazionali da adottare per i leganti ‘complessi’ 20 CEN attività in corso – aggiornamenti attività TG1 – proprietà ad alta temperatura Finalizzazione dello standard relativo al metodo Multiple-Stress Creep Recovery La prova consente di distinguere fra bitumi puri, bitumi moderatamente modificati, modificati con elastomeri e bitumi altamente modificati. Si ricavano due funzioni viscoelastiche che descrivono bene il comportamento: not recovery compliance a 3,2 KPa (JNR 3.2) che può essere collegato al controllo dell’ormaiamento e il recupero % che distingue fra modificati e bitumi puri. TG2 – proprietà a bassa temperatura Sviluppo del «Fracture toughness test» Prova per la determinazione della rigidezza a bassa temperatura Obiettivo: maggiore diffusione del test Interesse a combinare con la strumentazione del BBR 21 MSCRT – Multiple Stress Creep & Recovery Test Prova di deformazione a carico costante (creep) ripetuta Parametri del test Prova eseguita sul Bitume tal quale (3 ripetizioni su 3 campioni individuali) e sul residuo dopo prova RTFOT (3 campioni individuali) strumento DSR con piatto 25 mm, 1 mm gap e due livelli di carico (stress levels) 0,100 kPa e 3,200 kPa Creep Stress applicato per 1s Recupero 9s 10 cicli per ogni livello di carico Temperatura di 60ºC Condotto un primo round robin nel 2012 ed in corso il secondo (31 laboratori partecipanti, un laboratorio italiano) Ɛc Ɛr(i)= Ɛo(i+1) Ɛo =0 22 TC 336 WG1 TG2 - TS 15963 – fracture toughness Prova per la determinazione della rigidezza a bassa temperatura Apparecchiatura standard flessione-compressione con un rig per la flessione; il test è condotto in un bagno liquido raffreddabile. 23 Risultati BITU-PIPP-29: dati fonte UNI - INNOVHUB Parametro di prova Penetrazione a 25 °C Punto di rammollimento Punto di rottura FRAASS Punto di infiammabilità Solubilità Resistenza all'indurimento: Variazione in massa Resistenza all'indurimento: Penetrazione residua a 25 °C Resistenza all'indurimento: Aumento punto di rammollimento Viscosità cinematica a 135 °C Viscosità dinamica a 135 °C Viscosità dinamica a 60 °C Laboratori partecipanti Valutazione della prestazione Valore assegnato Riproducibilità della prova Riproducibilità del metodo EN 1426 EN 1427 EN 12593 EN ISO 2592 EN 12592 11 11 5 6 3 NO SI NO NO NO 63,0 47,82 -12,0 352,1 - 13,1 2,20 5,1 81,9 - 3,8 2,0 6 17 - % EN 12607-1 4 NO 0,050 0,281 0,20 % EN 12607-1 4 NO 58,5 13,5 10 °C EN 12607-1 4 NO 4,80 0,91 2,0 EN 12595 EN 13302 EN 13702 3 1 1 NO NO NO - - - Unità di misura Metodo di prova 0,1 mm °C °C °C % (m/m) mm2/s mPa s Pa s 24 CEN attività in corso – aggiornamento TG 9: dati di Precisione per i metodi PENETRAZIONE PUNTO DI RAMMOLLIMENTO PUNTO DI ROTTURA FRAASS Stato dei risultati del lavoro Condotto un Round-Robin Test Riproducibilità per ciascuno dei 3 metodi non è soddisfatta in gran numero di casi TF raccomanda comunque di non cambiare i valori di R per i 3 metodi Ulteriore RRT sarà condotto dopo la revisione degli standard I 3 metodi sono stati rivisitati nel dettaglio e valutati mettendo in evidenza le principali criticità e i punti da migliorare sviluppate le variazioni suggerite applicazione di tali miglioramenti sicuramente migliorerà la riproducibilità 25 Conclusioni A livello europeo intenso dialogo tra le associazioni di categoria dei produttori di bitume e degli utilizzatori alla luce delle rispettive esperienze fatte sul piano delle metodiche analitiche e della direttiva materiali da costruzione. Spinta all’introduzione delle specifiche prestazionali (dai requirements delle pavimentazioni, definizione di quelli per i conglomerati e i bitumi). Ogni requisito corrisponde ad un metodo analitico, strumento e linguaggio comune attraverso il quale rendere efficace il rapporto fornitore cliente. Per i bitumi tradizionali alcuni metodi convenzionali sono di fatto correlati alla prestazione. I vari metodi devono essere adeguati e rispondenti alle reali esigenze. I circuiti interlaboratorio sul bitume: non solo strumento riservato ai tecnici, ma piattaforma necessaria a consolidare la centralità tecnologica del prodotto nel settore delle pavimentazioni stradali ed in quello delle impermeabilizzazioni. 26 GRAZIE PER L’ATTENZIONE [email protected] 27