Transcript slib-en-lutum-in-grond-volgens-de-pipet-methode-van-robinson

rninisterie van verkeer en waterstaat
rijkswaterstaat
directie flevoland
ministerie van verkeer en waterstaat
rijkswaterstaat
directie flevoland
werkdocument
slib en lutum in grond volgens
de pipet-methode van robinson
na verwijderen van de
cabonaten met zoutzuur
en azijnzuur
door chr. visscher
1990
- 13 Iiw
lelystad, januari 1990
werkdocumenten zijn als regel eerste versies van
te schrijven rapporten (uittypen geschreven tekst)
en daardoor uitsluitend bestemd voor intern
gebruik; de verantwoordelijkheidvoor de tekst
berust bij deauteur.
postbus 600
8200 AP lelystad
smedinghuis
ruidemagenplein 2
Id. (03200) 99111
telex 40115
teiefax (03200) 34300
INLEIDING
Bij het bepalen van de diverse klei-fracties volgens de pipetmethode van Robinson wordt in Nederland de kalk opgelost in zoutzuur
waarna de opgeloste zouten door uitspoelen worden verwijderd. Deze
werkwijze heeft de Normalisatie-commissie Bodemkenmerken ook willen
overnemen, maar hierop is internationaal nogal kritiek gekomen. Bij
het koken van de grond met zoutzuur zouden nl. kleimineralen kunnen
worden opgelost, waardoor ten onrechte te lage waarden worden gevonden. In het buitenland wordt de kalk veelal opgelost in een na-
triumacetaat-bufferoplossing. Door het B.L.G.G. te Oosterbeek is
een onderzoek ingesteld naar de bruikbaarheid van deze bufferoplossing. De verkregen gehalten na oplossen van de kalk met
natriumacetaat-bufferoplossing zijn vergeleken met die verkregen na
oplossen van de kalk met zoutzuur (UGO).
Uit dit onderzoek is
gebleken dat de natriumacetaat-bufferoplossing problemen geeft bij
het bezinken van de grond en dus bij het uitspoelen van de
opgeloste zouten.
Bovendien is bij enkele monsters de peptisatie niet volledig (uitzakken van de grond in de suspensie) hetgeen tot uiting komt in
grote verschillen tussen de enkelvoud- en de duplobepaling.
Oplossen van de kalk met natriumacetaat-bufferoplossing geeft geen
verhoging van het gevonden niveau aan lutum. Omdat uit het onderzoek niet is gebleken dat kleimineralen in zoutzuur oplossen en het
bovendien uit praktische overwegingen niet aantrekkelijk is om
zoutzuur te vervangen door natriumacetaat-buffer is besloten om van
deze buffer af te zien.
Om internationaal op 6bn lijn te komen is voorgesteld om voor de
verwijdering van kalkazijnzuur te gebruiken. Door het B.L.G.G. te
Oosterbeek is eveneens een onderzoek ingesteld naar de bruikbaarheid van azijnzuur.
Evenals bij zoutzuur wordt ook bij azijnzuur uitgegaan van een hoeveelheid zuur die evenredig is met de hoeveelheid kalk in het monster plus de gebruikelijke overmaat. De op deze wijze verkregen gehalten zijn vergeleken met die verkregen na verwijderen van de kalk
met zoutzuur (UGO).
Evenals bij voorgaand onderzoek komen ook hier bij enkele monsters
problemen voor bij het bezinken van de grond tijdens het uitspoelen
van de zouten. Dit betreft echter gronden met een kalkgehalte kleiner dan 2%. Deze problemen kunnen worden opgeheven door toevoegen
van een calciumchloride-oplossing. Het NEN-voorschrift voorziet
hier ook in, want bij gronden met een kalkgehalte kleiner dan 2%
wordt standaard 20 ml calciumchloride 1 M toegevoegd. In het algemeen liggen de lutumgehalten bij toepassen van azijnzuur hoger dan
die bij toepassen van zoutzuur. De slibgehalten liggen op nagenoeg
gelijk niireau. Ook hier bij enkele monsters coagulatie-problemen
(uitzakken), hetgeen blijkt uit grote verschillen tussen de
duplo's.
Om een wat duidelijker uitspraak te kunnen doen is door het laboratorium van de Rijkswaterstaat, directie Flevoland te Lelystad in
dezelfde kleimonsters het gehalte aan slib (0 - 16 mu) en lutum (0
-
2 mu) bepaald na verwijderen van de kalk met respectievelijk
azijnzuur en zoutzuur.
EXPERIMENTEN
Kleimonsters van B.L.G.G.
Oosterbeek
In 10 monsters is in duplo slib en lutum bepaald geheel volgens NEN
5753. Dus na verwijderen van de kalk met een berekende hoeveelheid
zoutzuur 1 M-evenredig met de hoeveelheid kalk in het monster
-
plus een overmaat van 25 r n l zoutzuur 1 M. Aan monsters met een
kalkgehalte kleiner dan 2% is 20 ml calciumchloride I M toegevoegd. Dezelfde monsters zijn in duplo op slib en lutum onderzocht,
eveneens volgens NEN 5753, waarbij 1 M zoutzuur is vervangen door 1
M azijnzuur. In beide gevallen is met het zuur gekookt op een gasbrander in plaats van verwarmd op een waterbad. Op een waterbad kan
nl. niet worden gekookt maar alleen verwarmd. Ook Loveland wijst
erop dat vooral bij aanwezigheid van Magnesium-carbonaten verhoging
van de temperatuur nodig is om de kalk in een aanvaardbare tijd
volledig op te lossen. De verkregen resultaten zijn samengevat in
de tabellen 1 en 2. Zoals uit de tabellen blijkt worden zowel bij
slib als bij lutum bij toepassen van azijnzuur hogere waarden gevonden dan die gevonden bij toepassen van zoutzuur. Zoals uit de
t-toets op het gemiddelde van de verschillen tussen gepaarde waarnemingen blijkt zijn de gevonden verschillen significant. In tabel
3 is de som van de fysische grootheden, Humus, Kalk, Zand (groter
dan 16 u) en Slib (0
-
16 u) zowel voor azijnzuur als zoutzuur ver-
meld. Zoals uit deze tabel blijkt is deze som bij toepassen van
azijnzuur in alle gevallen hoger dan 100% (gem. 101,5%) en bij
zoutzuur in alle gevallen lager dan 100% (gem. 98,6%). B.L.G.G.Oosterbeek heeft bij toepassen van azijnzuur in enkele monsters
coagulatie problemen, hetgeen blijkt uit grote verechillen tussen
de duplo-bepalingen. Bij ons onderzoek was geen duidelijke coagulatie waarneembaar. Echter ook zonder direct zichtbare uitvlokking
kan er enige coagulatie optreden. In dit geval kan een verdichting
in de slib-cylinder optreden tijdens het moment van pipetteren
waardoor een te hoge waarde wordt verkregen. Het is dus niet duidelijk of de hogere slib- en lutumgehalten bij toepassen van azijnzuur ten opzichte van zoutzuur veroorzaakt worden doordat kleimineralen in zoutzuur oplossen of dat er van een lichte coagulatie kan
worden gesproken. Dit laatste is aannemelijk omdat de som van de
fysische grootheden hoger is dan 100% (gem. 101,5%). Bij toepassen
van zoutzuur is deze som lager dan 100% (gem. 98,6%), hetgeen ook
is te verwachten. Immers bij het bepalen van zowel klei als zand
kan bij de verschillende handelingen we1 iets van de te bepalen
grootheden verloren gaan. Er dient te worden opgemerkt dat na toevoegen van calciumchloride-oplossing er geen problemen zijn bij het
bezinken van de grond en het uitspoelen van de zouten.
Bij toevoegen van azijnzuur aan de monsters lost de kalk niet spontaan op. Uit proeven is gebleken dat kalk sneller in zoutzuur oplost dan in azijnzuur. De vraag kwam dan ook op of azijnzuur ook
toepasbaar is bij gronden met een hoog kalkgehalte.
Monsters met .hoge kalkgehalten
Een viertal onderwaterbodems van het IJsselmeer met hoge kalkgehalten plus het standaardmonster zijn in duplo onderzocht op Slib en
Lutum. De kalk is evenals bij het voorgaand onderzoek opgelost in
zowel zoutzuur als azijnzuur. De resultaten staan vermeld in
tabel 4.
Bij twee monsters (341488 en 341503) zijn met azijnzuur hogere
kleigehalten gevonden. Bij het andere tweetal (341492 en 341510)
wordt met azijnzuur een belangrijk hoger slibgehalte en een belangrijk lager lutumgehalte gevonden dan met zoutzuur. Bij deze monsters is een duidelijke coagulatie (uitvlokking) waarneembaar. Bij
dit onderzoek is van NEN 5753 afgeweken door de zgn. mikro-methode
toe te passen. Waarschijnlijk is een deel van de kalk niet opgelost
in azijnzuur. Na 2x uitspoelen en afhevelen van de zouten is de
zuurconcentratie waarschijnlijk nog zo hoog dat de peptisator gedeeltelijk wordt geneutraliseerd.
Volgens Loveland kunnen de opgeloste zouten en de overmaat zuur het
beste worden verwijderd door filtratie. Dit is echter in de praktijk niet uitvoerbaar. Een grotere hoeveelheid overmaat zuur zal
misschien de kalk vollediger oplossen. En door herhaald uitspoelen
zouden ook de laatste zuurresten kunnen worden vewijderd waardoor
de problemen zouden zijn opgelost. In deze twee monsters plus het
standaard-monster is nogmaals slib en lutum bepaald geheel volgens
NEN 5753 waarbij echter azijnzuur in plaats van zoutzuur is gebruikt. Bij het toevoegen van azijnzuur en verwijderen van de zouten door af te hevelen zijn de volgende wijzigingen in het voorschrift aangebracht:
- Normale overmaat azijnzuur (25 ml 1 M) en 2x afhevelen.
Methode A.
- Normale overmaat azijnzuur (25 ml 1 M) en herhaald afhevelen tot
zoutvrij. methode B.
-
Overmaat azijnzuur van 50 ml 1 M en herhaald afhevelen tot zoutvrij. Methode C.
- Overmaat azijnzuur van 75 ml 1 M en herhaald afhevelen tot zoutvrij. Methode D.
Bij de methoden B, C en D bezinkt de grond niet meer na 2x afhevelen en opnieuw aanvullen met water en 1 nacht staan.
Na 1 week staan zijn de monsters voor de derde maal afgeheveld.
Bij het standaard-monster was de bovenstaande vloeistof zelfs na
1 week staan niet helder. De suspensie is dan ook in zijn geheel
overgespoeld in de maatcylinder. Met uitzondering van het standaard-monster treedt bij de andere twee monsters bij alle methoden
een zeer sterke coagulatie op. De gevonden waarden voor zowel slib
als lutum (tabel 5) zijn dan ook onbetrouwbaar.
Bij het standaard-monster wordt bij alle methoden met azijnzuur zowe1 een hoger slib- als lutumgehalte gevonden dan met zoutzuur.
Ook bij een grotere overmaat azijnzuur (methode C en D) is dit het
geval. Behalve bij methode D treedt er bij de andere methoden geen
zichtbare coagulatie op.
CONCLUSIES
- Bij kleigronden met een kalkgehalte kleiner dan 10% wordt volgens
NEN 5753 met azijnzuur zowel een hoger slib- als lutumgehalte gevonden dan volgens NEN 5753 met zoutzuur.
- De gevonden verschillen zijn -zoals blijkt uit de t-toets op het
gemiddelde van de verschillen tussen gepaarde waarnemingen- zowel
voor slib als lutum significant.
-
Het laboratorium van de Rijkswaterstaat in Lelystad heeft in een
groot aantal praktijk-monsters de som van de fysische grootheden
berekend op gemiddeld 99%.
- Ook bij dit onderzoek ligt de som na oplossen van de kalk met
zoutzuur dicht bij de 100%.
-
Na oplossen van de kalk met azijnzuur is de som in alle gevallen
hoger dan 100%.
- B:L.G.G.-Oosterbeek heeft bij toepassen van azijnzuur coagulatie
problemen, hetgeen zich uit in grote verschillen tussen de duplobepalingen.
- Mogelijk is bij ons onderzoek ook sprake van coagulatie. Immers
ook bij een niet direct zichtbare uitvlokking kan enige coagulatie optreden.
- Bij niet zichtbare lichte coagulatie kan door verdichting in de
slib-cylinder tijdens het moment van pipetteren een te hoge waarde worden verkregen.
-
Het is dan ook niet duidelijk of de hogere slib- en lutumgehalten
bij toepassen van azijnzuur ten opzichte van zoutzuur zijn toe te
schrijven aan oplossen van kleideeltjes in zoutzuur of aan een
lichte niet zichtbare coagulatie.
-
In onderwatermonsters uit het IJsselmeer met kalkgehalten groter
dan 25% is azijnzuur niet bruikbaar om de kalk te verwijderen.
-
In dergelijke gronden is er na oplossen van de kalk en na uitspoelen (afhevelen) van de opgeloste zouten, na toevoegen van en
mengen met de peptisator natriumpyrofosfaat, een duidelijk waarneembaar coagulatie.
-
Het r e s u l t a a t van d i t onderzoek maakt h e t t w i j f e l a c h t i g o f t o e passen van a z i j n z u u r een b e t e r r e s u l t a a t g e e f t .
-
Bovendien i s a z i j n z u u r n i e t b i j a l l e gronden tpepasbaar.
-
Het i s dan ook n i e t aan t e b e v e l e n i n NEN 5 7 5 3 zoutzuur t e v e r vangen door a z i j n z u u r .
LITERATUUR
Blank, F.T.
Textuuronderzoek: vergelijking van destructie
met zoutzuur en azijnzuur aan klei-monsters.
B.L.G.G.-Oosterbeek, oktober, 1989.
Blank, F.T.
Vergelijking van verwijderen carbonaten, met
zoutzuur en azijnzuur, aan klei- en ijzerhoudende monsters.
B.L.G.G.-Oosterbeek, december 1989.
Loveland, P.J.
Draft of a Standard for the determination of
Particle Size Distribution in Mineral Soils.
ISO/TC/190/SC5.
NEN 5753
Bodem-bepaling van de korrelgrootte-verdeling
(concept ontw.)
met behulp van zeef en pipet.
Rijksdienst voor de 1980. Analysemethoden;
IJsselmeerpolders
Dee1 1. Grond.
RIJP, telystad
Idem
1980. Toelichting op de analysemethoden voor
grond.
RIJP. Lelystad.
Tabel 1 . S l i b ( 0 - 1 6 mu) i n grond, k a l k r e s p e c t i e v e l i j k o p g e l o s t i n
a z i j n z u u r e n zoutzuur (NEN 5 7 5 3 )
I
de l u c h t d r o g e grond b e v a t
I
azijnzuur
I
T o e t s o p h e t gemiddelde van d e v e r s c h i l l e n
Tabel 3. Enige gegevens monsters grond plus som fysische grootheden met slib zowel na
oplossen van de kalk met zoutzuur als met azijnzuur
de stoofdroge grond bevat in X
Monster
Beschrijving
*
no.
*
CaC03 Humus
*
Zand
Slib
Slib
0-16mu
0-l6mu
016mu) (zout
Som
(azijn- (zout- (azijn-
zuur)
zuur)
zuur)
zuur)
1
Maasklei
0,2
2,8
70,4
26,O
27,O
99,4
100,4
2
Rijnklei
0,3
3,4
37,2
57,6
60,6
98,5
101,5
3
L6ss
0,2
1,8
,64,8
32,4
34,3
99,2
101,l
4
Zavel
7,4
2,1
71,7
18,O
19,8
99,2
101,O
5
Jonge Zeeklei (Zeeland)
7,5
2,4
42,O
46,6
49,4
98,5
101,3
6
Jonge Zeeklei (Friesland)
10,O
2,9
61,6
24,4
27,O
98,9
101.5
7
Jonge Zeeklei (Groningen)
8,5
3,7
45,6
39.8
43,2
97,6
101.0
8
Oude Zeeklei
0,2
6,2
48,9
43,l
47,l
98,4
102,4
9
Kleiveen
(Zuid-Holland) 0,2
Oude Zeeklei (droogmakerij) 1,l
9,O
39,6
51,2
55,2
100,O
104,O
5,6
27,O
62,4
67,O
96,l
100,7
10
*
Som
(Groningen)
analyses uitgevoerd door B.L.G.G.-Oosterbeek
6'L6
L'OOT
2'66 E"i0T
5'86
E'OI
E'OI
9'61 9'62
Z'E
Z'E
1'6
1'6
5'001
L'66 1'801
2'86 9'101
La% LC%
'7'1'7 '7'19
E'6Z E'6Z
'7'
S'ET S'ET
0'6
'7's
%ulW
63eJ
0'6
3nngT
~"71
V"7T
LC% La%
'7'99 '7'99
E'S
E'S
L'9E L19E
PleZ
WT=U
""21-0
L'6'7 S'ZS
O'ES 0 ' 6
1'9'7 Z'TS
S'TS 6'0S O'ZT
O'?T
E'ET
L'VT
S'6E 6'LV
6'LV 8'LV
Z'EZ 9'92
L ' ~ ZS'X
OOZ="
q?TS
w-0
Z ' K E'TE
6'OE 9'TE
.w8
q
L'SE '7'ZZ
e
m
-7mz
<
.w8
'7'ZZ E'ZZ
q
nuu
~
c
-
1
?
S'8
L'8
e
2'8
q
1'6
e
m
~mrrmc~ze
-2m~
~
S'LZ L'QT L'8T 9'81
.w8
q
rma
nnmrrrze
8'91 6'91
e
V'LT '7'91
.was
q
e
lPPa
- I ~ Z m ~ t ~ ~ c ~-3t-m
ze
'Jww
%
nnmrr?ze
ur
3 e q -8
a m g o o w ap
€20'76'3s
OTSl'i€
EET%
Z6'7T'i€
88'71%
Tabel 5. Slib (0-16 mu) en lutum (0-2 mu) in grond, kalk
respectievelijk opgelost in azijnzuur volgens NEN 5753 en
met oplopende hoeveelheid overmaat azijnzuur
-
de stoofdroge grond bevat in %
(CaC03 opgelost in azijnzuur)
Methode
341510
341492
St. 94023
Slib
Lutum
Slib
Lutum
Slib
Lutum
A
34,5
11,3
40,l
14,8
52,5
31,3
B
28,4
11,2
23,3
24,O
52,9
31,9
C
37,l
12,4
33,8
41,9
52,l
30,9
D
41,8
7,3
47,3
5,9
53,4
31.6
39,5
27,5
46,l
35,7
49,5
30,O
CaC03
opgelost
in zoutzuur