Transcript Kleurrijk onderzoek : ontwikkelingen in kleurstofonderzoek

Kleurrijk onderzoek
Ontwikkelingen in
kleurstofonderzoek
Maarten van Bommel
[email protected]
Waarom kleurstofanalyse?
Kunsttechnologisch onderzoek
- Geschiedenis
- Makelij
- Datering
Oorspronkelijke verschijningsvorm
- Kleur
- Receptuur
- Verandering
Prognose
- Hoe gedraagt het object zich in de toekomst
3
Multi-/InterDisciplinair
Onderzoek
Natuurlijke versus Synthetische kleurstoffen
Natuurlijke kleurstoffen
- Beperkte set kleurstoffen
- Variabele samenstelling
- Complexe receptuur
- Beperkte historische bronnen
Koptisch
Indigo
Wou
Meekrap
Synthetische kleurstoffen
- Duizenden mogelijkheden
- Vaak complexe mengsels
- Eenvoudiger receptuur
- Teveel historische bronnen
4
Van Gogh’s wol
12 verschillende synthetische kleurstoffen
Analytisch onderzoek
Niet destructief
- FORS
- Raman
Micro destructief
- Raman en SERS
- HPLC-PDA
- UHPLC-PDA
- LC-MS (toekomst)
5
Referentie materialen zijn cruciaal
Collectie RCE,
± 800 natuurlijke
± 5000 synthetische
6
± 150 Monsterboeken
FORS: Fibre optic reflectance spectrometry
Vezeloptiek
200-1100 nm
Snelle techniek
7
FORS, Blauw(-groen) marqueterie
90,00
M1,BG la 6
M2,BG la 6
80,00
M2,BG la 1
M1,B blad
M2,B blad
70,00
M4,B blad
Wood5 bloem
Reflectance (%)
60,00
Wood11 bloem
50,00
40,00
30,00
20,00
10,00
0,00
0,00
200,00
400,00
600,00
800,00
1000,00
1200,00
1400,00
Wavelength (nm)
8
J.J. Boonstra e.a., Marquetry, Past and Present, 2nd Scandinavian Symposium
on Furniture Technology & Design (2007) 142
FORS, Blauw(-groen) marqueterie
70,00
60,00
Reflectance (%)
50,00
M1,BG drawer 6
40,00
M4,B Desk
Wood5 Flower
30,00
20,00
10,00
0,00
0,00
200,00
400,00
600,00
800,00
1000,00
1200,00
1400,00
Wavelength (nm)
9
J.J. Boonstra e.a., Marquetry, Past and Present, 2nd Scandinavian Symposium
on Furniture Technology & Design (2007) 142
Raman microscoop en optische vezel
Optische vezel:
Spot size: 2 mm
Measuring distance: 7 mm
Laser: 785 nm
Diode laser (pulsed)
CCD detector
10
Microscoop:
Objective: 50X
Spot size: 20 µm
Met microscoop kunnen we kristalviolet identificeren op een
enkele vezel en eosine in verfmonster (dwarsdoorsnede)
Raman spectroscopie: flow chart
865-830
1150
1355-1340
N
1580
1620-1610
1180 ± 15
1380-1250
Y
Y
Nitro [acidic]
Triarylmethane
N
1490 S-M
1050 ± 10
1175 ± 15
N
1450-1380
1200-1130
1640
1175 ± 15
N
1050
Y
450
500
Xanthene with
halogen
Y
Indigoid [acidic]
N
1594
1544
N
Y
N
basic
Aminoketon
[basic]
Diazo/ Monoazo
or
Xanthene without
halogen
950
Thiazine [basic]
N
1050
Diphenylmethane
[basic]
Y
basic
acidic
Y
acidic
acidic
Pure kleurstoffen gaan goed, kleurstoffen op drager is lastiger
SERS: Voor diegene die geen direct signaal geven
11
N
Y
Y
Y
basic
1660
1210
N
or
S. de Groot e.a, Poster (2009) IRUG meeting
HPLC monstervoorbewerking
Textiel monsters (0,5-1 cm):
- Eerst extractie met DMSO, 10 min, 80°C
- Restmonster extractie met zoutzuur, 10 min, 100°C
- Droogdampen
- DMSO fractie wordt toegevoegd om op te lossen
- Injectievolumes varieert van 0.1 tot 5 µl
Pigment monsters (<50 um):
- Idem, zonder DMSO stap
Kleurstofklassen
- Kuipkleurstoffen
- Directe kleurstoffen
- Beitskleurstoffen
- Zure synthetische kleurstoffen
- Basische synthetische kleurstoffen
12
Absorption at 254 nm (AU)
HPLC-PDA, natuurlijke kleurstoffen
Luna C18 column,
150 x 2 mm, 35°C
Karmijnzuur
0,25
Gradiënt met water,
methanol en 0,5%
fosforzuur
0,20
0,15
0,10
dc VII
dc II
0,05
0,00
0
5
10
Flavokermeszuur
dc IV
15
Kermeszuur
20
25
30
35
Retentie tijd (min)
276.7
0.18
Karmijnzuur
0.16
0.14
0.12
Absorptie (AU)
Absorptie (AU)
HPLC-PDA, natuurlijke kleurstoffen
276.7
0.05
0.04
224.7
224.7
0.10
0.08
Onbekende (dcIV)
0.06
310.0
0.06
0.03
496.7
0.04
310.0
0.02
491.8
0.01
0.02
0.00
0.00
300
400
500 600
Golflengte (nm)
300
400
500 600
Golflengte (nm)
0.35
0.30
Luna C18 column,
150 x 2 mm, 35°C
Fuchsine
Componenten 1 tot 4
Gradiënt met water,
methanol en 0,5%
fosforzuur
13.121
14.520
0.25
0.20
0.10
0.05
15.663
0.15
11.042
Absorptie bij 540 nm (AU)
HPLC-PDA, basische kleurstoffen
0.00
5.00
15
10.00
15.00
20.00
25.00
30.00
Retentietijd (min)
35.00
40.00
45.00
50.00
0.35
Luna C18 column,
150 x 2 mm, 35°C
0.30
24.245
0.25
0.20
0.15
32.143
0.10
0.05
37.632
Gradiënt met water,
methanol en 0,5%
fosforzuur
22.048
Absorptie bij 495 nm (AU)
HPLC-PDA, zure kleurstoffen
0.00
5.00
16
10.00
15.00
20.00
25.00
30.00
Retentietijd (min)
35.00
40.00
45.00
50.00
0.70
0.60
Ponceau RR
Luna C18 column,
150 x 2 mm at 35°C
Cochineal red A
Gradiënt met water,
methanol en 0,5 mM TBA
0.30
26.200
0.40
21.941
19.669
0.50
Ponceau RR
equivalent
0.20
20.572
Absorptie bij 495 nm (AU)
HPLC-PDA, zure kleurstoffen
0.10
10x lagere concentratie!
0.00
5.00
17
10.00
15.00
20.00
25.00
30.00
Retentietijd (min)
35.00
40.00
45.00
50.00
M. R. van Bommel e.a., Journal of Chromatography A, 1157 (2007) 260–272.
UHPLC
Luna
C18
150 x 2 mm
3 µm
BEH-Shield
C18
150 x 2 mm
1,7 µm
18
A. Serrano et.al., J. Chrom. A (2013), in press, available online
UHPLC
Luna
C18
150 x 2 mm
3 µm
BEH-Shield
C18
150 x 2 mm
1,7 µm
19
A. Serrano et.al., J. Chrom. A (2013), in press, available online
Onderzoek natuurlijke kleurstoffen
Hallstatt textiel
Uit zoutmijn
Bronstijd en ijzertijd
Zeer grote collectie
R. Hofmann-de Keijzer e.a. British Archaeological Report, international series 1351
(2005) 55-72.
20
Absorption at 254 nm (AU)
Onderzoek natuurlijke kleurstoffen
0,25
luteolin
0,20
apigenin
injectie piek
indigotin
0,15
??
0,10
0,05
0,00
21
0
5
10
15
20
25
30
35
Retentietijd (min)
Onderzoek natuurlijke kleurstoffen
-Lastige identificatie
-Mogelijke degradatie producten
-Mogelijk lokale planten gebruikt
22
Echter
- 75% van de textiel blijkt geverfd
- Veel kleurstoffen geïdentificeerd
Onderzoek synthetische kleurstoffen
Studie naar
- Productie en handelsroutes
- Receptuur
- Chemie
- Analyse
- Degradatiemechanismen
- Case studies
- ± 75 studies
- Na 20-30 jaar geen
natuurlijke kleurstoffen meer
CH3
N
HN
N
CH3
_
NH2
+
+}(SO
4) 1/2
Mauveine
CH3
William Henry Perkin
(1838 – 1907)
Fashion on Paris, 1857
23
Verouderingsproblematiek
Voorbeelden
24
Émile Bernard
Bretonse vrouwen(± 1892)
Wol op katoen, 78 x 61 cm
Van Gogh museum
M. R. van Bommel et.al, Triennial meeting of ICOM-CC The Hague (2005) 969-977.
Verouderingsproblematiek
Voorbeelden
Indigokarmijn
Émile Bernard
Bretonse vrouwen(± 1892)
Wol op katoen, 78 x 61 cm
Van Gogh museum
Cochenille rood A
Ponceau 2R
Pikrinezuur
Fuchsine
25
Methylviolet
M. R. van Bommel et.al, Triennial meeting of ICOM-CC The Hague (2005) 969-977.
Verouderingsproblematiek
Roze achtergrond
The garden of Daubigny
Vincent van Gogh 1853-1890
Auvers-sur-Oise, June 1890
Oil on canvas, 50.7 x 50.7 cm
F 765, Van Gogh Museum
M.R. van Bommel et.al., Art Matters (2005) Vol 3, 111-137.
Reconstructieonderzoek, Piet Kramer
Doel:
- Beter begrip van de oorspronkelijke verschijningsvorm
- Beter begrip van receptuur
- Als model voor analyse
Diamantgroen
Oranje II
Nigrosine
Methylviolet
27
Foto’s: Ron Kievit
Collectie Stedelijk Museum
Reconstructieonderzoek, Piet Kramer
Doel:
- Beter begrip van de oorspronkelijke verschijningsvorm
- Beter begrip van receptuur
- Als model voor analyse
Diamantgroen
Oranje II
Nigrosine
Methylviolet
28
Foto’s: Ron Kievit
Collectie Stedelijk Museum
Reconstructies
29
M.R. van Bommel and E. Fantini, e-PRESERVATION Science 10 (2013) 50-58.
Reconstructies
30
M.R. van Bommel and E. Fantini, e-PRESERVATION Science 10 (2013) 50-58.
Reconstructies
31
M.R. van Bommel and E. Fantini, e-PRESERVATION Science 10 (2013) 50-58.
Reconstructies
32
M.R. van Bommel and E. Fantini, e-PRESERVATION Science 10 (2013) 50-58.
Reconstructies
33
M.R. van Bommel and E. Fantini, e-PRESERVATION Science 10 (2013) 50-58.
Degradatie onderzoek
Doel:
- Beter begrip van degradatiemechanismen en identificatie van
degradatieproducten
- Beter begrip van de oorspronkelijke verschijningsvorm
Als modelstof: Kristalviolet
- In oplossing
- Op papier (toegepast als inkt)
- Op textiel
- Als organisch pigment
Veroudering o.i.v licht m.b.v. een UV lamp en micro-fading
34
D.
Confortin et.al., Journal of Physics: Conference Series Volume 231 (2010) 1-9.
Degradatie onderzoek
Crystal Violet ACROS before UV
Crystal Violet ACROS after 52h UV
Crystal Violet ACROS after 100h UV
- Degradatieproducten zijn
geïdentificeerd (met hulp van UvA)
- Veroudering in oplossing is
representatief
- Inzicht in kleurverandering
- Inzicht in oorspronkelijk uiterlijk
1,5
1,0
intensity/a.u.
intensity/a.u.
0,02
0,01
0,00
14
0,5
15
16
retention time/ min
Uitbreiden naar andere kleurstoffen!!
17
0,0
13
14
15
16
17
18
19
20
21
retention time/ min
35
D.
Confortin et.al., Journal of Physics: Conference Series Volume 231 (2010) 1-9.
Analytische ontwikkelingen
Koppelen UPLC met Massaspectrometrie
- QTOF-2, gift van AMOLF
36
Verbetering Raman en SERS
- Toepassing op objecten
Met dank aan..
Rijksdienst voor het Cultureel Erfgoed
Matthijs de Keijzer, Han Neevel, Suzan de Groot, Ron Kievits
Promovendi en studenten
Ana Serrano, Daria Confortin, Loes Vermei, Art Ness Proaño Giabor,
Kasper van Duin, Naomi Koops, Yannick Brand, Erik van
Hensbergen, Wanda Mangkudidjaja
Collaborators
Regina Hofmann-de Keijzer, Jaap Boonstra, CHARISMA partners,
van Gogh museum, Rijksmuseum Amsterdam,museum of
Philadelphia, paleis ‘t Loo en heel veel anderen…
37
www.cultureelerfgoed.nl
38