原理 - 輔仁大學化學系

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ThermoGravimetric Analyzer
熱重分析儀
輔仁大學 化學系
化學實驗數位學習平台之建立


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大綱
1.

儀器介紹

2.

儀器原理︰動畫模擬、實驗圖譜分析

3.

儀器操作程序︰儀器操作步驟、影片示範、
注意事項


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儀器介紹






ThermoGravimetric Analyzer(熱重分析儀)是
在一個受控制的氣體環境下,連續紀錄溫度
變化或恆溫狀況下樣品的重量變化。
藉此可得 知樣品在此受控制環境下的熱重變
化,觀測物質本身的熱穩定性,進行成份分
析。
TGA不僅適用於小分子,也常用於高分子聚
合物的量測。


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儀器原理




TGA是利用微天平(
Microbalance)懸掛爐
子(Furnace),在爐
中放入樣品,藉由溫
度變化的過程中,觀
察爐內化合物的重量
變化。
一般常見的偵測方式
,如圖所示。


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儀器原理



一般而言,儀器包含:
天平
TGA最重要的部分,一端連接樣品,另一端以紅
外線感測。當重量產生變化,便能依據天平高低
差改變的量做資料傳輸。因此,天平的穩定度越
高,能偵測的範圍越小。

左圖為本儀器內部構造。


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儀器原理




高溫爐(Furnace)和
溫度感測器
高溫爐一般皆以白金為
材料,可用範圍可從室
溫至1500度。
樣品盤
通常為金屬,適用範圍
從室溫至900度,並具
有耐腐蝕、抗氧化,方
便清洗的特性。


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儀器原理


氣體
空氣:用於石英爐體管柱的升降。
氮氣:使管柱內充滿氮氣,不受裂解產生之氣
體影響。
氧氣:使用於可與氧產生反應的材料。

左圖為本儀器所需之氣體。


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動畫模擬

4.資料輸出並作圖

2.爐內升溫
3.裂解使重量損失,天秤上升

1.開機並且設定程式


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儀器圖譜分析
脫去水分子

脫去一氧化碳

脫去二氧化碳

橫軸(x)為溫度,縱軸(y)為質量百分比。
不同溫度的裂解,可以猜測分解物質的分子式。
如:100℃為水的沸點,會從草酸鈣中分離。

根據不同溫度下,物質裂解的程度,可以算出成份百分比。


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實驗操作程序
1.
2.

3.
4.
5.
6.
7.
8.

開機
空燒
樣品盤歸零
放入樣品(儀器測樣品重)
設定 TGA 升溫程式
空燒(移除樣品盤上殘餘)
圖譜分析
關機(與開機順序相反)


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影片示範


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注意事項
1.

2.

3.

當開機程序完成後,除Ready及Control燈
以外如有任何一個燈亮或是閃亮,均屬不
正常現象,請重新關機在開機。
測試樣品結束後,立即將樣品取出,並清
潔樣品。
取放樣品盤時,請勿在吊絲上直接以鑷子
夾出或吊上樣品盤,而均以樣品載具平台
拖住樣品盤來移出或掛上吊絲,請勿拉扯
吊絲。


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注意事項
4.

5.

測量前,樣品盤需先在高溫的氧氣環境下,
進行空燒,以確保樣品盤內部之清潔。
由於樣品盤為金屬,任何會與樣品盤產生
反應的化合物,如:無機錯合物、含硫磷
等有機化合物皆須選擇適當之樣品盤。
(會與樣品盤發生反應即不適用)


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