Slide 1

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 2

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 3

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 4

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 5

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 6

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 7

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 8

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 9

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 10

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 11

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 12

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 13

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 14

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 15

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 16

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 17

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 18

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 19

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 20

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 21

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 22

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 23

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 24

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 25

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 26

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 27

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 28

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 29

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 30

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 31

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 32

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 33

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 34

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 35

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 36

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 37

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 38

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 39

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 40

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 41

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 42

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 43

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 44

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 45

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 46

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 47

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 48

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 49

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 50

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 51

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 52

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA


Slide 53

PROSES
PENCAMPURAN
Oleh : Dr. Suharto Honggokusumo

1. PENDAHULUAN
Salah satu tahap dalam proses pembuatan barang-jadi
karet adalah pencampuran. Di dalam proses pencamparan
antara elastomer dengan bahan-bahan kimia terdapat satu tahap
yang tidak mungkin dilewati yaitu proses mastikasi. Pada tahun
1820, orang lnggris bernama Thomas Hancock adalah orang
pertama yang menemukan proses plastisasi.

Tujuan mastikasi adalah menjadikan elastomer menjadi
plastis agar proses pencampuran dengan bahan-bahan kimia
penyusunan kompon dapat menghasilkan dispersan yang
merata. Akhir-akhir ini para industriawan memilih cara mastikasi
dan pencampuran pada mesin giling terbuka atau tertutup yang
dapat dilaksanakan secara berurutan.
Pencampuran adalah proses pembuatan kompon dari
elastomer yang ditambah bahan-bahan kimia tertentu dengan
urutan tertentu pula.

Secara garis besar, tahapan pembuatan barang-jadi karet adalah:
1. Mastikasi.
2. Pencampuran.
3. Pembentukan kompon karet.
4. Pemasakan.
Tulisan ini mengetengahkan pembahasan teknis proses
pencampuran antara bahan-bahan kimia dengan karet alam dan
beberapa karet sintetis yang umum dipakai di lndonesia serta
proses pembentukan fisik kompon secara umum.

II. PENGARUH SUHU DAN OKSIGEN
PADA EFISIENSI MASTIKASI
Efisien mastikasi ditentukan oleh peningkatan fraksi
jumlah molekul, secara matematis ditunjukan oleh persamaan.

Efisiensi =

Mo
M

1
M

-

1
Mo

1
Mo

= Berat molekul rata-rata sebelum mastikasi
= Berat Molekul rata-rata setelah mastikasi

Gambar 1. Pengaruh suhu terhadap efisiensi mastikasi karet

Gambar 1. menunjukan kurva hubungan antara efisiensi
mastikasi dengan suhu sebagai hasil percobaan.

Dari kurva pada Gambar 1 tampak bahwa efisiensi yang
tinggi tercantum pada dua zone suhu rendah (±600C) dan pada
suhu tinggi (±1400C), sedang pada suhu ±1000C efisiensi
mastikasi rendah. Hal ini dapat dijelaskan sebagai berikut.
Efisiensi mastikasi di bawah suhu 1000C menurun dengan
meningkatnya suhu, sebaliknya terjadi pada suhu di atas 1000C.
Pelunakan atau penurunan viskositas pada mastikasi di
bawah suhu 1000C (mastikasi dingin) lebih dominan akibat dari
tenaga geser yang berasal dari perputaran gilingan, sedangkan
pada suhu di atas 1000C (mastikasi panas) lebih dominan berasal
dari proses oksidasi yang dialami oleh rantai .molekul karet.

Pada proses mastikasi untuk keseluruhan suhu yang
tercantum pada Gambar 1. oksigen sangat berperan. Hal ini
dibuktikan dengan memastikasi karet tanpa adanya udara, yaitu
dengan cara mengalirkain nitrogen atau karbon dioksida ke
dalam mastikator yang berakibat tidak lunaknya karet.

III. MASTIKASI DINGIN (COLD MASTICATION)
Yang berperan dalam pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dingin adalah tenaga mekanis yang berasal dari gaya
geser antara permukaan gilingan dengan karet dan antara
molekul karet sendiri. Pemutusan terjadi pada ikatan karbonkarbon dari rantai utama polimer (backbone) yaitu : -CH2 - CH2(untuk karet alam).

Pemutusan rantai molekul oleh tenaga mekanis akan
diikuti oleh terikatnya oksigen dari udara pada radikal-radikal
bebas.
1.
Mula-mula rantai molekul karet diputuskan olah tenaga
mekanis menjadi radikal-radikal bebas.

tenaga
R–R

2R’
mekanis

2. Dengan adanya oksigen dari udara, maka bagian terbesar dari
sejumlah radikal bebas yang terbentuk akan mengikat O2.

R’ + 02

R02

3. Sisa radikal yang bebas akan bergabung kembali.

R’ + R’

R-R

Dengan lebih rendahnya suhu mastikasi, maka viskositas
karet akan lebih tinggi, sehingga tenaga untuk mastikasi menjadi
lebih tinggi pula. Selain suhu yang rnempengaruhi tenaga untuk
mastikasi, tenaga dari mesin mastikasinya juga mempengaruhi
proses pemutusan rantai molekul.
Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruh dari perbedaan
tenaga geser yang dikerjakan pada karet saat proses mastikasi,
yaitu dengan cara merubah kecepatan rotor atau gilingan serta
suhu dan viskositas awal karet yang disamakan.

Gambar 2. Degradasi molekul karet pada proses mastikasi
pada perbedaan putaran rotor0 46 rpm;• rpm;Δ 246 rpm.

Seperti telah dijelaskan pada mekanisme terjadinya
pemutusan rantai molekul, maka peran oksigen adalah
menghalangi terjadinya penggabungan kembali rantai-rantai
molekul yang terputus. Bahan kimia yang dapat berperan seperti
oksigen adalah thiophanol dengan reaksisebagai berikut :

R’ + H – S – PH ---- > RH + .S - Ph

dan selanjutnya, benzensulphenyl radikal (.S - Ph) bereaksi
dengan radikal polimer lainnya. Terdapat bermacam-macam
radical acceptor yang dapat mencegah penggabungan radikal
molekul karet. Gambar 3 menunjukkan efisiensi beberapa radical
acceptor dalam pemantapan dan pemutusan rantai molekul.

Gambar 3. Efisiensi dari beberapa bahan dalam
memantapkan radikal rantai molekul. Mastikasi karet alam
selama 30 menit dalam lingkungan nitrogen.

Dari percobaan secara analitis dapat dibukikan
keterikatan fraksi bahan radical acceptor pada radikal bebas dari
rantai polimer yang putus, Sebagai contoh, fraksi dari DPPH (1-l'diphenyl-2-picryl hydrazy]) yang terikat pada rantai molekul karet
yang terputus (Tabel1).
Tabel 1. Keterikataii fraksi radikal DPPH pada rantai
molekul karet sebagai fungsi dari waktu mastikasi. Mastikasi
dikerjakan pada karet alam dengan adanya DPPH (O,1.%) tanpa
oksigen pada suhu kamar.

Waktu mastilasi
(Menit)

Rantai putus/gram karet
(x 1018)

Jumlah fraksi radikal
yang ter ikat/gr.karet
(x 1018)

0,5

0,6

1,6

3

2,4

3,0

4

3,0

5,0

5

3,4

6,4

10

4,5

8,3

15

4,9

9,1

IV. MASTIKASI DI DALAM UDARA
DAN DENGAN PEPTIZERS
Efisiensi pemutusan rantai yang dihasilkan dari mastikasi
karet dalam lingkungan oksigen, hanya dapat didekati oleh
mastikasi karet dalam lingkungan inert atmosphere (misal
nitrogen) dengan adanya radical acceptor thiophenol (tampak
pada Gambar 3). Dengan adanya radical acceptor tersebut dalam
karet, dapat meningkatkan pemutusan rantai molekul pada
mastikasi dalam lingkungan oksigen.

Hal ini jelas, karena jumlah oksigen yang masuk ke dalam karet
sudah cukup untuk bereaksi dengan seluruh radikal polimer yang
dihasilkan dari pemutusan rantai oleh tenaga mekanik selama
berlangsungnya mastikasi ditambah lagi dengan radical acceptor.
Dalam mastikasi jenis karet sintetis tertentu, oksigen
tidak seefektif seperti pada mastikasi karet alam, karena kurang
efektif terhadap gugus radikal yang dihasilkan dari mastikasi
karet sintetis tersebut. Hal ini mengakibatkan tenaga dari mesin
lebih tinggi dari pada untuk mastikasi karet alam. Untuk
membantu proses mastikasi jenis karet sintetis tertentu, dapat
digunakan suatu bahan yang disebut bahan peptizers.

Bahan peptizers dapat meningkatkan efisiensi terjadinya
pemutusan rantai molekul karet. Sebagai contoh adalah
aromatic mercaptan yang ditambahkan pada karet SBR berperan
sebagai radical acceptor yang ditambahkan pada oksigen selama
mastikasi dingin dan juga membantu proses pemutusan rantai
olah oksidasi bila karet mencapai suhu pada jangkau mastikasi
panas. Oleh sebab itu, dalam pangolahan kompon karet, bahan
peptizer berfungsi sebagai radical acceptor untuk pemutusan
rantai molekul selama mastikasi dingin dan berperan sebagai
pembantu proses pemutusan rantai secara oksidasi pada
mastikasi panas.

V. PENCAMPURAN KOMPON
Pencampuran adalah suatu tahapan utama dalam
pembuatan kompon yang bertujuan untuk memasukkan bahanbahan kimia ke dalam karet secara merata (homogen).
Pencampuran tersebut dapat dilakukan dalam mesin pencampur
terbuka (open-mill mixer) atau pencampur tertutup (internal
mixer). Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap mutu
campuran antara lain suhu mesin, waktu pencampuran, dan
urutan pemasukan bahan. Hal yang perlu mendapat perhatian
adalah dalam pemasukan bahan pengisi, terutama carbon black.
Seperti diketahui carbon black dalam kompon karet akan
meningkatkan beberapa sifat fisik, antara lain sifat tarik (tensite
properties), kikis (abrasion) dan sobek (strength) selain
kekerasan (hardness) dah modulus.

Satuan terkecil atau utama (primary unit) dari carbon black
adalah aggregate yang tersusun dari atorn-atom carbon.
Beberapa aggregate bergabung oleh suatu gaya lemah yang
dinamakan gaya Van Der Waals menjadi aglomerat. Sebenarnya
carbon black tidak hanya murni terdiri dari atom carbon, tetapi
terdapat beberapa unsur lain, seperti sulphur, hydrogen dan
oxygen. Mengingat kepada struktur carbon black dan peran yang
baik dalam perbaikan sifat fisik maka proses pencampuran harus
mampu memecah aglomerat ke bentuk terkecil dan sekaligus
dapat mendistribusikan ke seluruh matriks karet secara
homogen.

Pada proses pencampuran bahan kimia kompon karet,
termasuk bahan pengisi, terdapat beberapa tahapan (Gambar 4)
yaitu :
1. Penurunan viskositas karet
Penurunan viskositas karet dilakukan pada tahap mastikasi
dimana rantai polirner karet mengalami pemutusan.
2. Subdivisi
Pada awal pencampuran terjadi pemecahan partikel besar
menjadi berukuran lebih kecil dengan bantuan tenaga
gesekan antara kare dengan mesin, antara karet dengan
karet, atau antara partikel dengan karet dan mesin.

3. lnkorporasi.
Tahap ini disebut pula sebagai wetting stage, yaitu karet yang
telah mengalami penurunan viskositas siap untuk menerima
bahan pengisi dan bahan serbuk lainnya. selanjutnya bahanbahan yang dimasukkan ke dalam matriks karet akan
diselimuti oleh lapisan-lapisan karet yang sudah bersifat
plastis.

Gambar 4. Skema Tahap Dalam pencampuran Karet

4. Distribusi/Penyebaran
Tenaga mekanis gilingan atau rotor, yang dihasitkan dari
geseran antara dua rol (gilingan terbuka) atau antar rotor serta
rotor dan dinding ruang pencampur (gilingan tertutup) mampu
memutuskan gaya Van der Waals sehingga agglomerate carbon
black akan hancur menjadi struktur carbon black yang lebih kecil.
Struktur lebih kecil tersebut selanjutnya harus terdistribusi
secara merata dalam matriks karet. Distribusi carbon black akan
lebih mudah dan akan menghasiikan campuran lebih homogen
apabila dicampurkan pula bahan pelunak, seperti oil.

5. Dispersi
Karet yang telah bercabang bercapur dengan bahan kimia
termasuk bahan pengisi akan mengalami plastisasi lebih lanjut
sehingga bahan pencampur akan lebih memudahkan terdispersi
lebih ranjut hinggi merata (homogen).
Pada proses pencampuran, suhu yang timbul pada
kompon akibat, tenaga mekenis geseran antara permukaan
kompon dengan gilingan atau rotor serta dinding ruang
pencampur akan tinggi sehingga mencapai pada suhu
vulkanisasi. Oleh sebab itu, selain harus mengawasi suhu pada
gilingan rotor, urutan pencampuran, terutama bahan vulkanisasi
dan pencepat harus diperhatikan sehingga resiko timbulnya
vulkanisasi dini (scorch) dapat dihindarkan.

VI. PENCAMPURAN PADA MESIN
GILING TERBUKA
Proses mastikasi dapat dilakukan pada mesin giling
terbuka (open mill, tworoll mill) mesin giling terbuka terdiri dari
dua rol yang keras dan licin permukaannya. Di bagian dalam rol
dapat dialirkan uap untuk pemanas atau air untuk pendingin.
Kecepatan putar kedua rol dapat dipilih sama atau berbeda
(penggilingan dengan friksi). Penggilingan dengan friksi
digunakan pada proses mastikasi dan pencampuran, sedangkan
penggilingan tanpa friksi digunakan untuk menghangatkan
kompon sebagai bagian pengumpan pada mesin ekstrusi,
calender atau injeksi.

Lebar celah antara rol depan dan rol belakang dapat diatur
disesuaikan dengan banyaknya dan keadaannya kompon. Bagi
mesin yang berukuran besar biasanya dilengkapi oleh
seperangkat alat mekanis (stock blender) yang berfungsi
membantu operator untuk menangani kompon.
Tabel 2. memperlihatkan kapasitas minimum dan
maksimum mesin giling terbuka. Pada kondisi yang sama,
pengoperasian pada batas minimum memberikan hasil yang
optimal pada proses mastikasi ataupun pencampuran dan begitu
pula pada batas maksimum.

Tabel 2. Kapasitas mesin giling terbuka
Panjang rol (m)

Diameter rol (m)

Kapasitas (kg)
minimum

Maksimum

0,75

0,35

9

13,5

1,1

0,4

13,5

23

1,2

0,45

20

32

1,5

0,56

34

57

1,8

0,6

57

91

2,1

0,65

68

114

2,1

0,7

80

136

(Sumber Freakley. P.K., 1985).

Persoalan yang biasa timbul pada pencampuran adalah
karet melilit pada rol tinggi. Kejadian ini diatasi dengan cara
medinginkan rol putaran rendah agar lilitan karet berangsur
pindah melilit pada rol dingin (depan).
Suatu kejadian penting pada proses pencampuran bahan
pada mesin giling dua rol yang perlu segera dihindari, bila
kedapatan gumpalan karet tidak bergulung-gulung di atas bank
(Gambar 5) ini berarti bahwa gumpalan karet tersebut tidak
ambil bagian pada proses pencampuran. Hal ini disebabkan
volume pencampuran melebihi kapasitas mesin. Oleh karena itu
celah perlu diperlebar atau volume dikurangi secara proporsional
terhadap bahan-bahan pada komposisi resep sehingga prosedur
pencampuran tetap konsisten.

Gambar 5. Gilingan 2 Rol

VII. PROSES PENCAMPURAN KOMPON
a. Proses Pencampuran Karet Alam
Prinsip dasar urutan pencampuran pada mesin giling
tertutup atau terbuka adalah karet alam dimastikasi,
kemudian bahan-bahan pencepat dan pemvulkanis
dicampurkan pada tahap akhir.
Urutan pencampuran yang efektif adalah bahan kimia basa
dan asam (Tabel 3) sebaiknya tidak dicampur secara
simultan, sebagai contoh ialah pencampuran antara asam
stearat dengan zink oksida. Anjuran ini berlaku pula bagi
prores pencampuran pada mesin banbury.

Beberapa bahan kimia yang bersifat asam dan basa:
Bahan asam

Bahan basa

1. Benzoic acid
2. MBT
3. Oleic
4. Phythalic anhydride
5. Acidic resin
6. Stearic acid

1. Whiting
2. Magnesium oxide
3. Zinc oxide
4. Titanium dioxide
5. Hydrated silica
6. Magnesium carbonate

Pembentukan kompon karet alan pada mesin ekstruksi,
calender dan alat pencetak dapat dilakukan tergantung pada
sifat komponnya sendiri.

b. Proses Pencampuran Neoprene (CR)
Teknik pencampuran karet Neoprene tidak seperti
pencampuran karet lainya. Hal yang terpenting adalah
bagaimana cara menghindari suatu proses pencampuran yang
dapat mengakibatkan pravulkanisasi. Pencampuran dapat
dilaksanakan dengan cara mempertahankan toleransi suhu
terendah (400C) yang dianjurkan dan mempercepat waktu
pencampuran. Pencampuran konvensional pertama-tama
didahului dengan penambahan bahan-bahan pembantu
(processing aids) seperti minyak atau peptiser (peptizer). Urutan
kedua adalah penambahan bahan stabiliser seperti magnesium
oksida dan antioksidasi. Urutan ketiga dilaksanakan dengan
penambahan bahan-bahan pengisi (fillers) dan plastisiser
(plasticizer) yang sebelumnya dicampur dahulu.

Urutan akhir pencampuran adalah penambahan ZnO, Curing
agent dan accelerator. Urutan pencampuran seperti tersebut di
atas dapat diterapkan pada pencampuran dengan menggunakan
mesin giling terbuka (open mill mixer) atau tertutup (banbury
mixer). Perlu diperhatikan bahwa setelah penambahan bahan
stabiliser dan setelah penambahan filler, batch harus didinginkan
misalnya: dicelup air dingin, sedangkan pada akhir 'Penambahan
ZnO, Curing agent dan pencepat, batch sebaiknya didinginkan
terus misalnya direndam dalam air dingin.

Berikut ini sebuah contoh cara pencampuran pada skala
laboratorium.

Metoda pembuatan (pencampuran) kompon polikloropren
(Baypren) denqan susunan formula sbb.:
Baypren ........................................................................
Black .............................................................................
Antioksidan ..................................................................
MgO (Maglite D) ..........................................................
Asam stearat ................................................................
ZnO aktif ......................................................................
Z-merkaptoimidazolin (vulkacit (NPV/C)(pencepat).....

100
30
2
4
0,5
5
0,5

Kondisi pencampuran (5 x formula)
Ukuran rol ............................... 150 x 300 mm
Friksi ........................................
1:1,4
Kecepatan.................................
20/28 rpm
Suhu rol ...................................
40 0C

Prosedur Pencampuran
Waktu (menit)
Urutan
Tahap I
0 .......................... Masukkan karet hingga melilit roll
1 .......................... Tambahkan asam stearat
3 .......................... Tambahkan MgO
5 .......................... Tambahkan antioksidan
8 .......................... Tambahkan filler
16 .......................... Campuran diangkat
Dinginkan selama 30 menit pada suhu ruang

Tahap II
0 ................... Masukkan campuran I
1 ................... Tambahkan pencepat
2 ................... Tambahkan ZnO
5 ................... Giling dan gulung beberapa kali
7 ................... Dibuat lembaran
Celupkan ke dalam air.
Kemudian keringkan dengan hembusan udara melalui
kompresor. Tipiskan ± 25 mm.

Suhu proses kalender kompon neoprene bertipe G pada
mesin kalender tiga rol adalah 71-88 0 C bagi rol atas; 49-60 0 C
bagi rol, tengah dan 32-380 C bagi rol bawah, sedangkan
neoprene bertipe W yang dapat memberikan hasil terbaik di
antara semua tipe neoprene adalah 82-950 0 C bagi rol atas; 6167 0 C bagi rol tengah dan 32-38 0 c bagi rol bawah serta boleh
ditambahkan pelumas jika diperlukan.
Selain proses pada mesin kalender, kompon neoprene
capat diekstrusi dengan hasil yang baik jika suhu barrel dan
screw dingin, suhu kepala hangat dan suhu die panas. Neoprene
tipe T adalah tipe yang umum dioroses ekstrusi karena
memberikan hasil yang baik jika kompon terhindar dari nerve
dan shrinkage.

Pada proses pencetakan, semua tipe neoprene dapat
dicetak pada berbagai jenis cetakan tekan (compression mould)
tanpa menimbulkan kesulitan.
Kompon neoprene dapat diproses pada mesin calender
dan ekstrusi dengan hasil yang baik bila pemberian bahan
pengisi relatif tinggi pada tiap seratus bagian karet (phr). Jenis
neopren WHV dan WD keduanya dapat rnemberikan sifat
kompon yang lembek jika dicampur secara blend dengan neopre
lainnya, dengan demikian dapat mempermudah pabrikasinya.

c. Proses Pencampuran karet Nitril (NBR)
Proses pencampuran pada mesin giling terbuka bagi karet
nitril tidak jauh berbeda dengan karet alam atau SBR, bahkan
pencampurannya lebih mudah. Beberapa jenis karet nitril,
sebelum proses pencampuran ada yang tidak perlu dimastikasi
secara mutlak karena viskositas Mooney karet nitril berada di
bawah viskositas Mooney hasil mastikasi (break down) karet
lainnya. Memastikasi karet nitril pada suhu dingin dan celah dua
rol sempit dapat diperoleh hasil yang baik. Yang pasti, untuk
mendapatkan kelekatan yang baik viskositas harus cukup rendah.

Polymer nitril tidak dapat mengkristal, optimasi bahan
pengisi setidaknya dilakukan agar dapat dicapai hasil sifat fisika
yang baik. Belerang, dari jenis magnesium carbonate coated
(MC), penambahannya harus dilakukan paling dahulu setelah
mastikasi selesai sebelum penambahan bahan pengisi. Beberapa
jenis bahan yang sulit didispersikan pada awal pencampuran
adalah ZnO, belerang, karbon N-110 atau N-220, silika dan
semua jenis alumina. Bahan pelunak (softener) atau bahan
pelindung jenis wax, sebaiknya dicampurkan setelah bahan
pengisi terdispersi. Namun demikian jika bahan pengisi
berjumlah banyak, bahan pelunak dapat dicampurkan pada awal

pencampuran. Perlu diketahui bahwa hanya kadar bahan
pelunak yang cukup yang mampu melakukan proses
pencampuran dengan baik bagi campuran yang menggunakan
filler banyak. Dispersan nitril juga dapat diperoleh dengan cara
tidak menambahkan softener pada saat batch sedang dalam
penambahan bahan pengisi terutama pada bank nya. Bagi
elastomer jenis carboxylic nitrils sebaiknya ZnO atau peroksida
seng ditambahkan pada akhir pencampuran.

Keep Contact with us
Email: [email protected]
Web: www.testindo.com
Web: www.testingindonesia.com
Telp. 021-29563045 (Hunting),
Fax. 021-29563052
Alamat:
Office: Jl. Radin Inten II No. 62 Duren Sawit, Jakarta 13440 INDONESIA
Workshop: Jl. Pahlawan Revolusi No. 22B Jakarta 13430 INDONESIA