Analizator termiczny Netzsch STA 449 F3 Jupiter i jego zastosowanie w badaniach właściwości termofizyczynych Tomasz Kargul Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej Katedra Metalurgii Stopów Żelaza Zakopane,
Download ReportTranscript Analizator termiczny Netzsch STA 449 F3 Jupiter i jego zastosowanie w badaniach właściwości termofizyczynych Tomasz Kargul Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej Katedra Metalurgii Stopów Żelaza Zakopane,
Analizator termiczny Netzsch STA 449 F3 Jupiter i jego zastosowanie w badaniach właściwości termofizyczynych Tomasz Kargul Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej Katedra Metalurgii Stopów Żelaza Zakopane, 7-10 listopada 2012 Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012 Plan prezentacji □ Wprowadzenie □ Analizy termiczna i jej metody □ □ □ □ Schemat i zasada działania Netzsch 449 F3 Jupiter QMS 403 Aëolos – spektrometr masowy Korzyści płynące z analiz sprzężonych Podsumowanie 2 Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012 Wprowadzenie STA 449 F3 Jupiter □ Zakres pomiarowy 25-1650C □ Szybkość nagrzewania 0,01-50 K/min □ Max. masa próbki: 35 g □ Czułość DSC: 0,1 μW □ Rozdzielczość wagi: 1 μg □ Atmosfera: Aёolos QMS 403 Kwadropulowy spektrometr masowy sprzężony z STA □ Detekcja cząsteczek o masach do 300 amu □ Dokładność detekcji 0,5 amu □ Podgrzewana linia transmisyjna gazów do 300C □ Jonizacja elektronowa 25eV do 100eV □ statyczna i dynamiczna, □ obojętna, □ redukująca, □ utleniająca. 3 Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012 Metody analizy termicznej Metody analizy termicznej znajdują zastosowanie min. w badaniach: □ zmian właściwości materiałów w czasie ogrzewania lub chłodzenia □ przemian fazowych materiałów □ określania składu chemicznego i fazowego materiałów □ wyznaczania parametrów termodynamicznych i kinetycznych reakcji □ badaniach określających czystość materiałów □ wyznaczania ciepła właściwego oraz ciepła przemian fazowych □ badaniach określających zawartość wody i wilgoci □ badaniach trwałości termicznej materiałów Materiały: minerały, substancje organiczne, metale, ceramika, polimery, substancje organiczne, środki farmakologiczne. 4 Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012 Metody analizy termicznej Oznaczenie Nazwa metody Badane właściwości materiałów TG Termograwimetria Zmiany masy wynikające z procesów parowania, dekompozycji DTA Termiczna analiza różnicowa Różnica temperatur pomiędzy próbką a materiałem wzorcowym DSC Różnicowa kalorymetria skaningowa Efekty cieplne towarzyszące procesom fizycznym i chemicznym, cp(T) Termodylatometria Zmiany wymiarów TMA Analiza termomechaniczna Odkształcenia spowodowane obciążeniem EGA Detekcja produktów gazowych Objętość wydzielających się składników gazowych TD Nowoczesna aparatura do analizy termicznej daje możliwość jednoczesnej rejestracji sygnału TG-DTA, lub TG-DSC. Pozwala to na skorelować zmiany masy próbki z efektami cieplnymi zachodzącymi w materiale. 5 Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012 Metody analizy termicznej TG - Thermogravimetric Analysis Analiza TG polega na rejestrowaniu zmian masy substancji podczas kontrolowanego ogrzewania lub chłodzenia w funkcji czasu lub temperatury lub na pomiarze izotermicznym zmiany masy substancji w funkcji czasu. Efektem końcowym badania jest krzywa termograwimetryczna, obrazująca przebieg zmian masy substancji w badanym zakresie temperaturowym. Zmiany masy próbki następują w skutek: usuwania wilgoci z próbki procesu spalania materiału procesu termicznego rozkładu Krzywa TG Krzywa DTG nie rejestruje zmian związanych dla próbki: 75% biomasy z procesami: 25 % węgiel przemian fazowych niszczenia struktury syntezy nowych faz Tygiel z Al2O3 Płaszcz radiacyjny nośnika Sensor nośnika Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012 6 Metody analizy termicznej DTA - Differential Thermal Analysis Analiza umożliwia wykrywanie efektów cieplnych, które towarzyszą przemianom fizycznym lub chemicznym. Polega na rejestracji różnicy temperatur pomiędzy substancją badaną a substancją odniesienia względem czasu lub temperatury. Podczas pomiaru rejestrowana jest termiczna krzywa różnicowa DTA. Reakcje endotermiczne: □ dehydratacja □ dehydroksylacja (oddawanie grup OH-) □ przemiany fazowe □ termiczny rozkład węglanów □ dysocjacja termiczna □ niszczenie struktury materiałów Tygiel z Al2O3 Płaszcz radiacyjny nośnika Reakcje egzotermiczne: □ spalanie substancji organicznych Krzywa DTA dla Al □ utlenianie □ synteza nowych faz Sensor nośnika Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012 7 DSC- Differential Scaning Calorimetry Analiza oparta jest na rejestracji różnic przepływu strumienia ciepła pomiędzy substancją badaną a otoczeniem (układem grzewczym) i substancją wzorcową a otoczeniem (układem grzewczym) w funkcji temperatury. Substancje badana oraz wzorcowa są ogrzewane lub chłodzone w jednakowych warunkach zgodnie z ustalonym programem temperaturowym. W wyniku pomiaru otrzymuje się krzywą DSC, która przedstawia ilość ciepła wymienionego przez próbkę z otoczeniem w funkcji czasu lub temperatury. Pole pików uzyskanych na krzywej DSC jest bezpośrednio związane z ciepłem zachodzącej przemiany. Krzywa DSC dla Sn Nośnik TG-DSC cp Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012 8 Schemat i zasada działania Netzsch 449 F3 Jupiter Czułość DSC < 0.1 μW Max. masa próbki 35 g Szybkość nagrzewania 0.01 ÷ 50 C min-1 Zakres pomiarowy 25 ÷ 1650 C Atmosfera: statyczna i dynamiczna, obojętna, -2 redukująca, utleniająca, próżnia 10 mbar Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012 9 Spektrometr masowy Aёolos QMS 403 Naturalny pionowy przepływ gazu poprzez piec analizatora do podgrzewanego adaptera z kapilarą Kapilara wykonana z kwarcu, kontrolowane podgrzewanie do 300 C w celu uniknięcia kondesacji przesyłanych do QMS gazów Ogrzewana komora pozwala na precyzyjną regulację kapilary Analizator kwadrupolowy spektrometru 10 Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012 Spektrometr masowy Aёolos QMS 403 11 Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012 Podsumowanie □ W metalurgii analiza termiczna wykorzystywana jest do badań termofizycznych materiałów mineralnych, oraz metali i ich stopów. □ W grupie materiałów mineralnych wyróżnia się surowce: rudy metali, mieszanki spiekalnicze, materiały technologiczne, materiały żużlotwórcze, topniki, nośniki węgla, składniki materiałów ogniotrwałych. □ Za pomocą analizy termicznej można określić ubytki masy, zawartość wody, straty prażenia, temperatury przemian fizycznych (temperatury topnienia, krzepnięcia, krystalizacji), efekty cieplne reakcji egzo i endotermicznych, wydzielone i pochłonięte ciepło, towarzyszące przemianom fizycznym i reakcjom chemicznym (rozkładu, utleniania i redukcji), parametry termodynamiczne jak ciepło właściwe, entalpia przemian. □ W przypadku metali i stopów analizę termiczną DTA lub DSC można wykorzystać do określania temperatur oraz efektów cieplnych przemian fazowych. Analiza DSC pozwala na wyznaczenie ciepła właściwego. □ Na podstawie uzyskanych w ten sposób informacji można określić szereg właściwości technologicznych i dobierać parametry procesów technologicznych z udziałem analizowanych substancji. właściwości 12 Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012 Dziękuję za uwagę Literatura 1. http://www.netzsch.com/pl/home/ 2.Charakterystyka ciał stałych z wykorzystaniem techniki TG-MS, Zakład Technologii Nieorganicznej i Ceramiki, Politechnika Warszawska 3. J.Stecko, P. Różański, Przykłady wykorzystania analizy termicznej w badaniach Instytutu Metalurgii Żelaza, Prace IMŻ 1 (2011) Sterowanie procesem ciągłego odlewania stali, Zakopane , 7-10 listopada 2012 13