Transcript 聚合物的红外分光光度法测定

5.聚合物的红外分光光度法测定
实验目的
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了解如何从红外谱图中识别基团及如何从这
些基团推测化合物的结构
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初步掌握付里叶变换光谱仪器的简单操作。
仪器与试剂
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仪器
美国尼高力公司 360
型付里叶变换光
谱仪（FT-IR仪）及玛瑙研钵、镊子、剪刀、
刮勺、KBr晶体、KBr窗片，压片模具等。
试剂
无水乙醇，丙酮，氯仿，聚甲基丙烯酸甲酯，
聚苯乙烯，聚乙烯膜 CCl4
实验操作规程
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打开主机电源，主机进行自检（约1分钟），打
开PC机，进入windows操作系统。
由开始菜单中Thermo Nicolet或桌面Omnic快捷
方式进入Omnic红外光谱仪测试操作窗口，在实
验Experiment选项中选择样品测试方式。
绘制试样的红外光谱图整个过程包括（1）设定
收集参数；（2）收集背景；（3）收集样品图；
（4）对所得试样谱图进行基线校正，标峰等处
理；（5）标准谱库检索；（6）打印谱图。对
一些已知化合物进行标准谱库检索。
收集样品图完成后，即可从样品室中取出样品
架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、
镊子、刮刀、压模等清洗干净，置于红外干燥
灯下烘干，以备制下一个试样。
实验步骤
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1. KBr压片法制备固体聚苯乙烯试样
1）F2（显示测试对话框）-----Start Background
Measurement
2）在样品室中放入样品
3）F2（显示测试对话框）-----Start Background
Measurement
4）F4（标峰值）
5）F9（打印谱图）
6）取出样品室中的样品
实验步骤
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2、薄膜法制备聚甲基丙烯酸甲酯固体试样
滴两滴聚甲基丙烯酸甲酯的氯仿溶液在KBr晶片
上，用玻璃棒摊匀，放在红外灯下逐渐挥发溶
剂，待溶剂完全挥发后，同法测试
3、 薄膜法制备液体试样
在一块KBr盐片上，滴加一滴液体试样，盖上另
一块盐片，使两快盐片之间形成一定厚度的液
膜，放在池架上，同法测试
4、测定聚乙烯膜的红外光谱图
5、测定未知试样的光谱图
6、实验完毕，用CCl4 清洗池子干燥后放入干
燥器内
实验步骤
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7、 解析谱图，其要点为：
1）要记住几个常见官能团特征吸收峰的波数范围及特征。例如：
-NH，-OH，≡CH，=CH，-CH，C=O，C-O，取代苯等。
2）子式计算出不饱和度，不饱和度U的计算公式为：
U=1+n4+1/2(n3-n1),式中n1，n3和n4分别为分子式中一价、三
价和四价原子的数目。当U≥4时，要考虑苯环的存在。结合看图
可推出样品是否芳香类，是否含羰基。
3）是否含苯环主要观察3个波数区域：
▲3100~3000cm-1苯环中不饱和碳氢伸缩振动。
▲1600cm-1、1580cm-1和1500cm-1苯环骨架伸缩振动。
▲900~600cm-1苯环碳氢面外弯曲振动，判断苯环上取代情况。
4）观察4000~1000cm-1区域有哪些官能团的特征吸收峰。
5）如果谱图中在1850~1600cm-1范围内有明显的C=O吸收峰，
可以从吸收峰的位置和其它特征峰的存在来确定样品是醛、酮、
酸、酯、酰胺、酰胺、酰氯、酸酐的哪一类化合物。
红外光谱信息区
常见的有机化合物基团频率出现的范围：4000  670 cm-1
依据基团的振动形式，分为四个区：
(1)4000  2500 cm-1 X—H伸缩振动区（X=O，N，C，S）
(2)2500  1900 cm-1 三键，累积双键伸缩振动区
(3)1900  1200 cm-1
双键伸缩振动区
(4)1200  670 cm-1
X—Y伸缩，
X—H变形振动区
结果处理
1、根据红外特征基团频率，指出已知试样
谱图上基团的频率
 归纳已知化合物中相同基团出现的频率范围
 2、解释谱图中主要吸收峰与官能团的关系，
重点写出谱图解析过程。
 3、在红外光谱上注出官能团的特征吸收峰。
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实验报告格式
 实验目的
 仪器与试剂
 实验步骤
 结果处理
 思考题