Transcript Analyse en diffraction de rayons X de céramiques

Estilo Mochica Tardío de Línea Fina
de San José de Moro
Analyse en diffraction de rayons X de céramiques Mochica, et développement méthodologique. Luis Jaime Castillo Butters
C. CHANTERAUD, N. DEL SOLAR , P. GUIONNEAU, E. LEBRAUD, R. CHAPOULIE tilo Mochica Tardío de Línea Fina (MTLF),
ado en la Colección Rodríguez Razetto por
magnificas botellas que figuran en la presente
es uno de los conjuntos cerámicos más
entes que jamás se desarrolló en el Perú
nico. Entre los estilos pictóricos que
an a la alfarería Mochica tardía, éste se
por la complejidad de sus abigarrados
etalladas ilustraciones de narraciones míticas
ales seguramente representados en los
A diferencia de otros estilos cerámicos de
istribución, el estilo MTLF estuvo muy
en el espacio y el tiempo, puesto que se
exclusivamente en el Valle de Jequetepeque
ante el periodo final de la cultura Mochica.
de Línea Fina se caracterizó por el uso de
tóricas muy delgadas sobre engobes blane usaron para ilustrar con gran detalle comenas sobre botellas ceremoniales preferene asa de estribo (Fig. 1).
stilo MTLF significó la más importante
on la tradición pictórica Mochica clásica,
ada en la cerámica de las fases III y IV de
Mochica Sur (Figs. 2 y 3). Además de los
en los estilos pictóricos y en pequeños cams formas de las botellas, la ruptura se maniecialmente en la reducción de la temática
ada y en la introducción nuevos temas y
Pero, a la vez, significó una continuidad de
n iconográfica e ideológica Mochica precipor la permanencia de ciertos temas, de cáéticos, convenciones de representación y
Image 1: Bouteille Mochica de style " Linea Fina", site de San Fig. 1.
Botella asa estribo con representación
de Línea
José de Moro. deMcClelland,McClelland,Donnan
(D’après McClelland, McClelland, Donnan Fina.
Tomada
2007.
2007) Résumé : L’application de la diffraction de rayons X (DRX) sur la céramique rituelle Mochicas de la période
méthodologique. Dans ce
de conseiller un protocole
analytique approprié à l’étude des artefacts céramiques Précolombien et plus particulièrement Mochica.
Manuscrito para
Catálogo del
Museo de
de Lima. Editor:
Luis Jaime
Castillo
Butters
Les elrésultats
obtenus
parArte
diffraction
de rayons
X dans
deux
laboratoires (IRAMAT – CRPAA et ICMCB –
CNRS), sur un corpus de sept échantillons de céramiques peintes, ont été comparés. La différence entre appareils
et paramètres analytiques, est ici mise en avant.
Tardive
dudel
site
de San José
de Moro présente
unArqueología
intérêt archéologique
mais aussi
Castillo Butters. Profesor
Principal
Departamento
de Humanidades,
Sección de
y Director de Relaciones
ales y Cooperación de cadre
la Pontificia
Católica
Perú. ([email protected])
nousUniversidad
avons adopté
unedelapproche
exploratoire. Il s’agit de tenter de définir et
1
Introduction
La préparation des échantillons, notamment le prélèvement par « grattage » de la couche picturale, la
découpe avec une scie, ou encore la réduction en poudre des pâtes argileuses peut entrainer des réactions
d’oxydation de certains composés et ainsi induire un décalage entre la composition mesurée de l’échantillon
étudié et la composition réelle du tesson dont il provient. La technique de grattage de la couche picturale ne
permet pas de prélever parfaitement les matériaux employés dans les différentes couches de la céramique, il peut
y avoir une contamination de la part des couches inférieures (engobe et pâte argileuse).
La recherche sur les techniques employées par les artisans Mochica pour la fabrication des bouteilles
rituelles est le point de départ de cette étude exploratoire. Ainsi il s’agit de développer une méthodologie efficace
dans l’identification des phases minérales de la céramique. Cette étape est importante puisque certains minéraux
sont des marqueurs de la température maximale et de l’atmosphère de cuisson (K. Lund Rasmussen et al, 2012).
La possibilité d’analyser les céramiques sans préparation spécifique de l’échantillon représente donc une
perspective très intéressante tant sur le plan de la précision de la caractérisation des phases que sur la
conservation du matériel archéologique.
Matériel et méthodologie
Les sept échantillons sélectionnés proviennent du site de San José de Moro, au Nord du Pérou. Ils
appartiennent tous à la période tardive (700 – 750 ap J.C.) et au style « Linea Fina » (Image 2). Avant de
pratiquer une analyse par diffraction de rayons X, ils ont préalablement été étudiés par plusieurs autres
méthodes : pétrographie, MEB-EDS, cathodoluminescence, XRF, etc. Ils ont par ailleurs été préparés : réduit
sous forme de poudre pour ce qui est des pâtes céramiques (Del Solar ; communication personnelle), ainsi que
grattés avec un scalpel, afin de récupérer quelques grains pour les couches picturales. Grains qui ont par la suite
!
été triés puis homogénéisé sous microscope et enfin
préparés sur un wafer de silicium avec une goutte d’alcool
pour l’analyse par DRX au CRP2A (Dollwetzell, 2014). L’ensemble des échantillons étudiés, leur mise en forme
et les appareils utilisés sont reportés dans le tableau 1, complété par le schéma 1.
Face%externe%:%couche%
picturale%(PIC)%
Face%interne%:%terre%cuite%
(TC)%
Partie%analysée%en%massif%
à%l’ICMCB%(TC)%
Décor%blanc%analysé%avec%
quelques%grains%au%CRP2A%
Décor%rouge%analysé%avec%
quelques%grains%au%CRP2A%
Partie%analysée%en%massif%
à%l’ICMCB%(PIC)%%
Schéma 1 : Exemple de la stratégie d’analyse avec l’échantillon BDX 16330. n°echantillon
BDX16326
BDX16327
BDX16328
BDX16329
BDX16330
BDX16343
N°,400,
CRP2A,E,BRUKER,D8,advance
poudre
grains,marrons grains,beiges
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
ICMCB,E,PANALYTICAL,X'Pert,Pro
poudre,pate massif,PIC
massif,TC,
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
Tableau 1 : Récapitulatif des échantillons analysés en DRX au CRP2A et a l'ICMCB avec le type d'appareillage utilisé, et les condition d’analyse. Les premières analyses DRX, de ce matériel archéologique, ont été effectuées à l’IRAMAT – CRPAA
sur un diffractomètre BRUKER D8 Advance en géométrie Bragg-Brentano (θ-θ) utilisant un rayonnement CuKα,
un détecteur linéaire LynxEye, et un filtre Ni avec les paramètres suivants pour les poudre sur un porte
échantillon en PVC :
• Angle de départ : 3,000 ° à 2θ
• Angle de fin : 70,000° à 2θ
• Taille du pas : 0,0191° à 2θ
2
• Temps par pas : 2,000s
• Ouverture fente primaire : 0,3°
• Ouverture fente secondaire : 8mm
Et pour les échantillons ne contenant que quelques grains sur un wafer de silicium :
• Angle de départ : 10,000 ° à 2θ
• Angle de fin : 70,000° à 2θ
• Taille du pas : 0,0133° à 2θ
• Temps par pas : 8,000
À l’ICMCB nous avons employé un diffractomètre PANALYTICAL X’Pert Pro en géométrie BraggBrentano (θ-θ) à anticathode de cuivre, équipé d’un détecteur linéaire X’elerator et d’un monochromateur, sur
échantillon massif sans préparation, et sur poudre.
Les paramètres employés sont conservés pour l’ensemble des analyses. Ainsi nous avons déterminé les
paramètres suivants :
• Angle de départ : 8,008 ° à 2θ
• Angle de fin : 80,000° à 2θ
• Taille du pas : 0,0167113° à 2θ
• Temps par pas : 800,100 s
• Vitesse du scan : 0,002653 °/s
• Ouverture fente primaire : 1°
• Ouverture fente secondaire : 2°
Nous avons ainsi un temps total de 7h 45min et 43s pour chaque analyse, et l’ensemble des échantillons ont été
étudiés sur la face interne (TC = Terre Cuite) puis externe (PIC = PICturale) en massif puis en poudre.
La recherche de phases est réalisée sur le logiciel Bruker DIFFRACplus EVA, pour l’ensemble des
diffractogramme obtenus, afin de pouvoir comparer toutes les données.
Résultats
Au total c’est 30 diffractogramme du CRP2A et de l’ICMCB, que nous avons traités et comparés
(Tableau. 1).
!
Sur poudre :
La comparaison des diffractogrammes montre des différences de résolution, d’intensité des pics, et
d’importance du bruit de fond (fig. 1), et cela sur l’ensemble des diffractogrammes comparés.
Ceux du CRP2A fournissent souvent une intensité et une résolution de pics de meilleure qualité mais
l’importance du bruit de fond et particulièrement aux petits angles de départ, 3° < 2θ < 8°, gène
considérablement la recherche de phase. Un pic artificiel avec une forte intensité est généré à 2θ ≈ 3°, et un
bruit de fond très important persiste jusqu’à 2θ ≈ 8°. Le logiciel, en recherche automatique simple, identifie ce
bruit de fond comme un pic associé à une phase présente dans le matériau (Fig. 2 et 3). Il est nécessaire d’affiner
deux fois le fond continu ou d’exclure la partie du diffractogramme entre 3° et 8° afin d’obtenir une réponse
cohérente du logiciel, qui fourni alors les fiches des minéraux attendus. Ce problème ne se pose pas avec les
diffractogramme produits à l’ICMCB l’angle de départ choisi étant suffisamment élevé pour ne pas observer ce
phénomène.
On constate également qu’il existe des pics sur le diffractogramme pour 2θ > 70°, ce que l’on ne peut observer
sur les diffractogrammes du CRP2A.
BDX16327 PATE
70000
BDX 16327 PATE 60000
Lin (Counts)
50000
40000
30000
20000
10000
0
3
10
2-Theta - scale
20
30
Fig. 2 : Diffractogramme sur poudre de la pâte argileuse de l'échantillon BDX 16327 réalisé au CRP2A, avec 3°< 2θ < 36°. Proposition de phases du logiciel : vert = Aérinite, rouge = Quartz, bleu = albite, violet = Anorthite, rouge foncé = Hématite. 70000
60000
Lin (Counts)
50000
40000
30000
3
20000
10000
0
37
40
50
60
2-Theta - Scale
70
CHANTERAUD
70000
03 Acquisition faite avec: XPERAcquisition fait
BDX 16327 PATE Lin (Counts)
60000
50000
40000
30000
20000
10000
0
3
10
20
30
40
2-Theta - sale
Fig. 3 : Diffractogrammes comparatifs pour l'échantillon BDX 16327 réalisés à l'ICMCB (bleu) et au CRP2A (noir), avec 3° < 2θ < 42°. 70000
Recherche de phase avec le diffractogramme de l’ICMCB : rouge = Quartz, bleu = Anorthite, vert = Albite, Violet = Maghemite. Lin (Counts)
60000
50000
!
40000
Sur échantillons massifs :
30000
20000
10000
0
Nous avons comparé les diffractogrammes obtenus sur chaque face de la céramique : TC et PIC, avec
respectivement les diffractogrammes obtenus sur poudre des pâtes argileuses à l’ICMCB et sur les grains de
pigments au CRP2A.
Pour le cas de la surface interne en terre cuite comparée avec la poudre correspondante on remarque qu’il y
2-Thetales
- Scale
a une relativement bonne superposition des pics entre
deux diffractogrammes, la différence essentielle réside
dans l’intensité des raies (Fig. 4). Cette observation est faite sur l’ensemble des sept échantillons.
L’analyse des couches picturales en massif a révélé une hétérogénéité des résultats en fonction des
échantillons et des couleurs étudiées.
Sur ce corpus de sept échantillons, les diffractogrammes du CRP2A présentent un bruit de fond important,
et ce même dans le cas où un wafer de silicium a été employé.
Les analyses sur échantillons massifs livrent des diffractogrammes présentant des intensités variables et
surtout qui semblent révéler une mauvaise cristallisation des phases dans la céramique.
La corrélation des diffractogrammes sur poudre et sur échantillons massifs est relativement bonne pour
le cas de la pâte argileuse.
Il semble y avoir une meilleure correspondance entre les diffractogramme massif des couches picturales et ceux
obtenus sur les grains de décors marron que pour ceux obtenus sur des grains beige.
42
50
60
CHANTERAUD
03 Acquisition faite avec: XPERAcquisition faite avec: XPERT nø1 - File: BDX16327
Operations: Import
BDX16327 PATE - File: BDX16327 PATE.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 ° - End: 70.011 ° - Step: 0.01
Operations: Import
00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 53.81 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91344 - b 4.91344
00-018-1202 (I) - Anorthite, sodian, intermediate - (Ca,Na)(Si,Al)4O8 - Y: 9.67 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tricli
00-009-0466 (*) - Albite, ordered - NaAlSi3O8 - Y: 11.04 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Triclinic - a 8.14400 - b 12
00-039-1346 (*) - Maghemite-C, syn - Fe2O3 - Y: 2.46 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.35150 - b 8.351
CHANTERAUD
70
00-047-1499 (*) - Sodium Magnesium Silicate - Na2MgSiO4 - Y: 1.58 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Orthorhombi
19 Acquisition faite avec: XPERAcquisition fait
BDX 16329 PATE 40000
Lin (Counts)
30000
20000
10000
0
8
10
20
30
40
50
60
70
80
2-Theta - Scale
CHANTERAUD
19 Acquisition faite avec: XPERAcquisition faite avec: XPERT nø1 - File: BDX16329_POU-FP.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 7.881 ° - End: 79.876 ° - Step: 0.017 ° - Step time : 800. s - Temp.: 25 °C (
Operations: Displacement 0.250 | Import
CHANTERAUD
12 Acquisition faite avec: XPERAcquisition faite avec: XPERT nø1 - File: BDX16329_TC-FP.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 8.579 ° - End: 80.411 ° - Step: 0.017 ° - Step time:
800. s - Temp.: 25 °C (Ro
Operations: Displacement -0.974 | Displacement -0.250 | Import
Fig. 4 : Diffractogrammes comparatifs de la poudre de pâte céramique (bleu) et de l'échantillon massif face interne TC (rouge) obtenus à l’ICMCB. Le diffractogramme de l’échantillon massif a été décalé pour une meilleure lisibilité. Les diffractogramme des grains de décors beige du CRP2A présentent une meilleure résolution que ceux obtenus
en massif, mais les pics sont de relativement faible intensité dans tout les cas, alors que les diffractogrammes en
massifs montrent une dispersion de l’intensité entre les échantillons.
Un point essentiel qui nous est apparu, est la possibilité d’identifier les minéraux présents dans la
céramique en exploitant les diffractogrammes des échantillons massifs grâce au logiciel de reconnaissance de
phase EVA.
!
Résultats de la recherche de phase :
Nous avons identifié huit phases caractéristiques : Quartz, Feldspaths (potassiques et plagioclases),
Muscovite, Hématite, Maghémite, Calcite, Diopside, Magnétite (Tableau 2).
Les phases identifiées étaient celles attendues dans le cadre de l’étude des températures de cuissons et
similaire aux résultats obtenus au CRP2A.
La résolution moins importante des pics sur les diffractogrammes de l’ICMCB, particulièrement sur
échantillon massif, gène la reconnaissance des phases caractérisée par des petits pics, comme les feldspaths
potassiques dont les raies caractéristiques se trouve dans le pied de la raie 100 du Quartz.
4
Les divers degrés de cristallisation des minéraux de la céramique se traduisent par des intensités et des largeurs
de pics plus ou moins élevés qui complique également la reconnaissance de phases.
On peut citer dans ce cas l’exemple des pics de la Calcite au alentour de 29,5° et 31,5° qui se trouvent à
proximité des pics des feldspaths (Anorthite et Albite) qui peuvent se retrouver masqués.
Discussions
BDX16328 marron
17000
16000
BDX 16328 MARRON 15000
14000
13000
12000
11000
Lin (Counts)
10000
9000
8000
7000
6000
5000
4000
3000
2000
1000
0
9
10
20
30
40
50
60
70
80
2-Theta - Scale
BDX16328 marron - File: BDX16328 marron.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 9.905 ° - End: 69.921 ° - S tep: 0.013 ° - Step time: 1464.6 s - Temp.: 25 °C ( Room) - Time Started: 16 s - 2-Theta: 9.905 ° - The ta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° Operations: Displacement 0.250 | Import
CHANTERAUD
28 Acquisition faite avec: XPERAcquisition faite avec: XPERT nø1 - File: BDX16328_PIC.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 8.167 ° - End: 80.094 ° - Step: 0.017 ° - Step time: 8 00. s - Temp.: 25 °C (Roo
Operations: Displacement -0.250 | Import
Fig. 5 : Diffractogrammes sur grains de décors marron du tesson BDX 16328 produit au CRP2A (noir) et diffractogramme produit par analyse sur l'échantillon BDX 16328 en massif à l'ICMCB (bleu).
BDX16328 beige
27000
26000
BDX 16328 BEIGE 25000
24000
23000
22000
21000
20000
19000
18000
17000
Lin (Counts)
16000
15000
14000
13000
12000
11000
10000
9000
8000
7000
6000
5000
4000
3000
2000
1000
0
10
20
30
40
50
60
70
2-Theta - Scale
BDX16328 beige - File: BDX16328 beige.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 9.905 ° - End: 69.921 ° - Ste p: 0.013 ° - Step time: 1464.6 s - Temp.: 25 °C (Ro om) - Time Started: 17 s - 2-Theta: 9.905 ° - Theta : 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Ph
Operations: Displacement 0.250 | Import
CHANTERAUD
28 Acquisition faite avec: XPERAcquisition faite avec: XPERT nø1 - File: BDX16328_PIC.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 8.167 ° - End: 80.094 ° - Step: 0.017 ° - Step time: 8 00. s - Temp.: 25 °C (Roo
Operations: Displacement -0.250 | Import
Fig. 6 : Diffractogrammes sur grains de décors beige du tesson BDX 16330, produit au CRP2A (noir) et diffractogramme produit par analyse sur l'échantillon BDX 16328 en massif à l'ICMCB (bleu).
!
Sur l’analyse des poudres :
Sur les diffractogramme du CRP2A le pic artificiel à 2θ = 3° et le très fort bruit de fond dont il est suivit
s’explique par la faible valeur de l’angle de départ et le matériaux employé pour le porte échantillon. Le faisceau
incident à 2θ = 3° et directement diffusé par le porte échantillon et crée le pic au début du diffractogramme, le
bruit de fond représente l’influence du matériaux PVC sur le début de l’analyse de la poudre.
Le départ de l’analyse à partir d’angle aussi faible se justifie par la présence probable d’amphibole dans les
échantillons, qui possède un pic caractéristique à 2θ ≈ 8° (Del Solar, communication personnelle 2014).
L’utilisation d’un filtre Ni (manip CRP2A) permet le passage d’un nombre beaucoup plus important de
photons par rapport à un monochromateur (manip ICMCB), environ sept fois plus, cela permet de réduire
l’ouverture des fentes à des valeurs relativement faibles pour augmenter la résolution (diminuer la largeur des
pics). Cependant le monochromateur permet également d’augmenter la résolution en ne laissant passer qu’une
seule longueur
n°echantillon
BDX16326
BDX16327
BDX16328
BDX16329
BDX16330
BDX16343
BDX….400-???
type
linea-fina
linea-fina
linea-fina
linea-fina
linea-fina
linea-fina
linea-fina
Quartz
x
x
x
x
x
x
x
Felds.5Pot.
Felds.5Pla.
x
x
x
x
x
x
x
Ill/muscovite
Hématite
x
x
x
x
x
x
x
x
Minéraux5
Maghmtite
x
Calcite
x
Diopside
Amphibole
Ghélénite
Magnétite
diopside
x
x
x
Tableau 2 : Résultats de l a recherche de phases sur les poudre de la pâte argileuse analysé à l’ICMCB. 5
d’onde. Dans le cas présent, les manips CRP2A ont abouti à une meilleure résolution.
Cependant, les paramètres instrumentaux n’expliquent pas seuls les différences de résolution entre les
diffractogrammes, la nature des échantillons étudiés, grains (CRP2A) ou échantillons massifs (ICMCB), est un
facteur tout aussi crucial. Pour l’analyse des échantillons massifs et sur poudres les pics sont plus larges que pour
l’analyse sur quelques grains. Cela peut s’expliquer par la plus grande quantité de minéraux, qui statistiquement
présentent plus de différences, d’impureté ou d’irrégularités. Dans les échantillons de quelques grains ces
variations sont très limitées. La nature même de l’échantillon est un facteur de différence entre les échantillons
aussi bien pour la résolution que pour l’intensité.
La résolution des pics de diffraction est une caractéristique importante dans le cas de l’analyse de la
céramique et plus particulièrement dans la recherche des minéraux caractéristiques des températures maximum
de cuisson, puisque les pics des Feldspaths potassique, ainsi que ceux de la Calcite, ou de la Gehlénite ont de
faibles intensités, étant présents en faible quantité à différents stade de cristallisation, et les positions des pics
dans le diffractogramme se trouvent dans les pieds de pics de phases plus abondante, comme le Quartz pour les
Feldspaths potassique ou des Feldspaths plagioclases pour la Calcite et la Gehlénite. Les paramètres employés au
CRP2A pour la diffraction de rayons X sur poudres semble correspondre aux nécessités de l’étude des
céramiques Mochica, encore faudrait-il les tester sur les échantillons massifs. Malgré tout on peut proposer une
optimisation de certains paramètres :
- l’utilisation d’un porte échantillon avec un wafer de silicium dans le but de limiter le bruit de fond induit par
celui en PVC.
- la modification du balayage angulaire avec un angle de départ à 2θ = 4°, afin d’évité la diffusion du porte
échantillon, et un angle de fin à 2θ = 80°, pour acquérir un maximum d’informations.
- Le temps d’acquisition dépendra donc du type d’appareil a disposition. Avec un diffractomètre doté d’un
monochromateur il faut augmenter le temps d’acquisition par pas, afin d’obtenir de meilleures intensité.
Pour une éventuelle poursuite de l’expérimentation à l’ICMCB, et compte tenu des résultats obtenus ici, un
appareil de haute résolution sera éventuellement utilisé. Il comprend un monochromateur quasi parfait et permet
d’obtenir des résolutions d’une exceptionnelle qualité, mais nécessite des temps d’acquisition très longs.
!
Sur les échantillons massifs :
Nous avons mis en évidence, pour l’analyse des terres cuites, une relativement bonne qualité des
diffractogrammes sur échantillons massifs par rapport à ceux réalisés sur poudre. On observe tout de même un
décalage des pics et des intensités très variables, cela s’explique par la nature de l’échantillon massif qui présente
nécessairement une orientation préférentielle des grains.
On peut proposer plusieurs hypothèses quand à l’amélioration des résultats sur échantillon massif. Une
première pourrait être l’amélioration de la résolution en adaptant les paramètres : ouverture de fente, filtre ou
monochromateur. La seconde pourrait être une analyse de l’échantillon massif sur plusieurs domaines angulaires
à l’image du diffractogramme sur poudre.
Le cas des couches picturales, et plus particulièrement des pigments, est relativement similaire à celui des
terres cuites. Une orientation préférentielle des grains est intrinsèque à la nature de l’échantillon, on peut
également supposer qu’une mauvaise cristallisation des minéraux dans les couches picturales donne un profile
légèrement amorphe aux diffractogrammes.
Il est nécessaire de poursuivre l’analyse exploratoire afin de déterminer des paramètres optimum pour analyser
les décors des échantillons massifs.
!
Sur la recherche de phases :
Toutes les phases présentes dans les échantillons ont été identifiées, il n’y a pas de raies indéterminées. Les
minéraux identifiés dans les différents échantillons permettent de proposer des températures maximales de
cuissons probables.
Au cours de la cuisson, sur un intervalle assez restreint, certains minéraux sont présents en même temps dans la
céramique, cela permet de réduire l’estimation de température maximum de cuisson. Ainsi la calcite en présence
de feldspath plagioclase tel l’anorthite et l’albite suggère une cuisson entre 800° et 900° (G. Périnet, L. Courtois,
1983), la présence de minéraux tel l’Hématite, dans certains échantillons vient confirmer cette hypothèse et
apporte des renseignements quant à l’atmosphère de cuisson, qui semble être réductrice avec un refroidissement
en atmosphère oxydante (Del Solar, communication personnelle).
Néanmoins il faut déterminer si ces minéraux sont bien néoformés et donc des marqueurs de la température de
cuisson ou s’ils sont déjà présents dans la matière première utilisée pour façonner la céramique.
La connaissance des températures et des atmosphères de cuisson des céramiques permet de mieux
comprendre la maîtrise des arts du feu par le peuple Mochica.
6
Bien qu’on ne puisse tirer de conclusion d’un corpus aussi réduit, il apparaît que l’analyse des échantillons
massifs produisent des diffractogramme de qualité suffisante pour la recherche de phases puisque l’on retrouve
les phases détectées sur poudre.
Conclusion
L’analyse exploratoire sur échantillons massifs et sur poudre dans deux laboratoires apporte une meilleure
connaissance méthodologique de la diffraction de rayons X appliquer au matériel céramique, permettant de
proposer des perspectives de développement. La mise en œuvre de cette technique sur des échantillons massifs a
permit d’obtenir des résultats prometteurs et encourageants dans ce domaine d’analyse. Il semble y avoir un
intérêt à poursuivre ce type d’approche exploratoire, afin de faciliter l’analyse, de la rendre plus performante et
de conserver efficacement le matériel analysé. L’incidence rasante est une de ces méthodes particulièrement
intéressantes qui doit être développée. Dans l’objectif d’améliorer la résolution des diffractogrammes sur
échantillon massif l’utilisation d’un diffractomètre avec un monochromateur Kα1 doit être envisagé afin de mieux
identifier les raies de la Calcite ou de la Gehlénite.
Dans l’application de la DRX au matériel précolombien, la proposition du matériel adéquat à l’analyse sur
échantillons massifs et la mise en place d’un protocole expérimental adapté est un enjeu essentiel.
Remerciements
Merci à M. Philippe Guionneau pour sa confiance, son expertise et sa bienveillance tout au long de mon
stage. Merci également à M. Nino Del Solar pour le prêt de ses échantillons, ses conseils et son soutien.
Je tiens également à remercier M. Eric Lebraud qui s’est occupé avec attention de mes échantillons et qui m’a
apporté son expertise en matière de DRX. Et enfin merci à tout le service RX et au groupe 6 pour l’accueil, et les
discussions autour d’un café.
Bibliographie :
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techniques. SFECAG. Actes du Congrès de Millau, pp 75 - 82
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siècle AD. Mémoire de Master 2 Matériaux du pâtrimoine et archéométrie, Bordeaux Montaigne. 2014
- M.D. FRIGOLA. La céramique. L’art et les techniques de la céramique. GRUND. Barcelone 2005
- (ed) A. LIVINGSTONE SMITH, D. BOSQUET, R. MARTINEAU. Pottery manufacturring processes : Recon-stitution
and interpretation. BAR International Séries 1349. 2005
- G. PERINET, L. COURTOIS. Évaluation des températures de cuissons de céramique et de vaisselles blanches
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- K. L. RASMUNSSEN, G. A. DE LA FUENTE, A. D. BOND, K. K. MATHIESSEN, S. D. VERA. Poettery firing
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- J-J. ROUSSEAU. Cristallographie géométrique et radiocristallographie. MASSON. Paris 1995
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