Transcript 電極間

誘電泳動現象を利用した液体クロマト
グラフィー用高度濃縮分離法の開発
尾形・仁科研究室
2002/2.14.15
修士論文公聴会
望月亮
中性粒子
電場
(－)
(－)
a) 均一電場
(＋)
電気力線
b) 不均一電場
(＋)
誘電泳動とは、不均一電場中で中性粒子に誘起される分極（誘電分極）により生じ
る粒子の並進運動のことであり、電荷を持ったものしか動かすことのできない電気泳
動とは異電荷を持たないものでも動かすことができる特徴がある。
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本研究の目的である誘電泳動を用いた液体クロマトグラフィー分析原理
分散媒に分散させた
分配剤微粒子を流す
分配剤微粒子を引力
モードで捕集する
濃縮・分離
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サンプルを流す
斥分
力配
モ剤
ー微
ド粒
で子
排を
出
フォトリソグラフィーによるマイクロパターニング電極の作製法
エッチング法（Al電極の場合）
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リフトオフ法（Pt電極の場合）
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デジタルハイスコープ
マイクロパターニング電極
スラリー
拡大
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電極上のシリカODSのデジタルハイスコープ映像
+電極
電極間
－電極
引
斥
力
モ
ー
ド
4V,400Hz
4V,1MHz
分配剤微粒子： シリカODS(φ15μm） 分散媒：エタノール
Pt電極 電極幅：15μm 電極間：5μm
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分散媒と周波数の関係
分散媒
印加電圧
引力モードの
周波数
比誘電率
水
4 V rms
－
78.30 (25℃)
メタノール
4 V rms
80 Hz ~ 1 kHz
32.63 (25℃)
エタノール
4 V rms
40 Hz ~ 1.6 kHz
24.55 (25℃)
S
イソプロピルアル
コール
4 V rms
30 Hz ~ 300 Hz
19.92 (25℃)
アセトン
4 V rms
5 kHz ~ 630 kHz
20.70 (25℃)
アセトニトリル
4 V rms
100 Hz ~ 160 kHz
37.50 (20℃)
分配剤：シリカODS
電極：くし型マイクロバンドアレイ電極（Pt）
電極幅：15μm
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電極間：5μm
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フローセル
廃液パイプ
ガラス板
溶液の流れ
スペーサー
送液パイプ
マイクロパターニング電極
テフロンテープスペーサー厚さ
100μm
※ シール剤はエポキシ樹脂を使用
流路（幅1mm）
ポリイミドチューブ（内径300μm 外径400μm）
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送液法は落差法により流速をコントロールした
落差
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電極間（10μm）
電極幅（10μm）
（分散媒：エタノール）
引力モードで固
定された。
Nucleosil 10SB （φ10μm）
多孔質シリカゲル粒子に陰イオ
ン交換基（トリメチルアンモニ
ウムクロライド）を修飾したも
の。
印加電圧:5Vrms,周波数: 500kHzの時電極間に固定された。（引力モード）
印加電圧:5Vrms,周波数: 100Hzの時固定されていたNucleosil 10SBは排出された。
（斥力モード）
フローセルにおいても、捕集・排出することができた。
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フローセルの顕微鏡映像
引力モードで捕集
斥力モードで排出 5V,500kHz
5V,100Hz
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フローセル中での種々の分配剤粒子の保持の挙動
周波数 10
100
1
1k
10k
100k
Mightsil RPｰ18 (φ15μm）
（エタノール）
Nucleosil 10SB（φ10μm）
（エタノール）
（エタノール＋水＝１：１）
Nucleosil C18（φ10μm）
（エタノール）
（エタノール＋水＝１：１）
Nucleoli（φ10μm）
（エタノール）
印加電圧：5V
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粒子の保持の強さ：
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弱
強
特に強
1M Hz
マイクロカラム
電気化学検出器
試作セル写真
電極リード接合部
マイクロキャピラリーカラムサイズ
スペーサ－：テフロンテープ（厚さ100μm）
櫛形マイクロバンドアレイ
電極幅： 10 μm
電極間： 10 μm
電極数： 750 本、375対
電極材： Pt
5 mm
流路長：16mm
6 mm
流路幅：1 mm
スライドガラス基板
流路高さ：0.1mm
カラム容積：1.6µl
電極リード接合部
15 mm
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濃縮実験中のキャピラリー内の顕微鏡写真
1×10-4Ｍメチルオレンジエタノール溶液
流速約4μｌ/ min
Nucleosil 10SB：多孔質シリカゲル粒子（φ10μｍ）に陰イオン交換基
（トリメチルアンモニウムクロライド）を修飾したもの。
濃縮前
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濃縮開始から2時間半後
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電流 / μA
14
分離材なし
12
10
8
6
分離材を固定
4
2
0
0
5
10
15
時間 / m in
20
25
Fe(CN)63- イオンの分離／検出応答
1mM Fe(CN)63 － ：
流速25 µl/min
電位差0.25V
分配剤微粒子： Nucleosil 10SB：多孔質シリカゲル粒子（粒径10μｍ）に陰イオン交換
基（トリメチルアンモニウムクロライド）を修飾したもの。
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結論
誘電泳動現象によって適切な分散媒と周波数を選択することで
捕集（引力モード）・排出（斥力モード）を自在に選択でき、分配剤
微粒子を自由に捕集・排出操作できることが実証できた。
メチルオレンジ／エタノール溶液 により分配剤微粒子がオレン
ジ色に染まったこと、またフェリシアンイオン Fe(CN)63- の電気
化学検出により濃縮を確認できた。
誘電泳動による液体クロマトグラフィー分析装置への
応用が可能であることを実証した。
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