HT8-PCBのPOPs分析への応用

Download Report

Transcript HT8-PCBのPOPs分析への応用

HT8-PCBのPOPs分析への応用
松村千里、江崎達哉* 、鶴川正寛、中野
武
兵庫県立健康環境科学研究センター *SGE Japan株式会社
The Application to POPs Analysis with HT8-PCB
Chisato Matsumura, Tatsuya Ezaki*, Masahiro Tsurukawa,
Takeshi Nakano ( Hyogo Prefectural Institute of Public
Health and Environmental Sciences, * SGE Japan Inc.)
残留性有機汚染物質(POPs)条約
2000年末にヨハネスブルグ会議で条約合意
2001年5月のストックホルム会議条約締結
対象物質: 12種類のPOPs (Persistent Organic
Pollutants)
毒性
長距移動性
難分解性
高蓄積性
クロルデン、DDT、トキサフェン、
ヘキサクロロベンゼン、PCB、アルドリン、
ディルドリン、エンドリン、ヘプタクロル、
マイレックス、ダイオキシン類、ジベンゾフラン類
残留性有機汚染物質(POPs)条約における
具体的な規制方法
1.
意図的な生産に対しては製造・使用を禁止
2.
使用の継続を必要とする時には、物質ごとに使
用目的、使用期間を特定した上で使用を認める
3.
非意図的副生成される物質に対しては、 インベ
ントリー作成
4.
国別の年間排出量の削減に技術的に利用できる
最善技術・排出基準の設定
5.
PCBは2025年までに使用廃絶、2028年までに適
正な処理を行う努力をする
同一カラムによる一斉分析の検討
• ①農薬類、②PCB、③ダイオキシンそれ
ぞれカラムを変えると時間のロス。
• そこで、①、②および③のうち7,8塩化物に
ついて、同時分析を試みた。
表1 Hp/OCDD、Hp/OCDFおよ
びCo-PCBsの同時分析条件
• Injector Injector : 280℃, Splitless
• Carrier Gas He 1.0ml/min, 27cm/sec,
Constant flow mode(真空補正ON)
• Column Oven 130℃(1min)-20℃/min-
200℃-2℃/min-240℃-4℃/min-
320(5min)
表2 POPs類の分析条件(トキ
サフェンを除く)
• Injector Injector : 260℃, Splitless
• Carrier Gas He 1.0ml/min, 27cm/sec,
Constant flow mode(真空補正ON)
• Column Oven 120℃(0min)-20℃/min-
180℃-2℃/min-210℃-5℃/min-
300(5min)
#81
#78
#79
#56/#60
#55
#66
#61/#74
#70
#76
#80
#67
#63/#58
#40/#57
#64
#72/#71
#41
#68
0
n
t e
o
I n
C
H
m
p
o
u
4
d 1 V
n
i e w
1 5
1 6
D q D a t a
: C : \ D o c u m
e n t s
a n d
I n j e c t i o n
: S t a c k G a s - B - 2
6 C
B
ダイオキシン
/
S
1 7
e t t i n g s \ T
_ E
1 8
1 9
m i eo _ ( D
m
I \ ƒ f ƒ XR ƒe Nt e ƒ n g t ƒi o b n ƒ vT \i D
2 0
ai nt a) _ H
2 1
T
2 2
Z
A
K
8 P
C
B
\ H
T
8 P
S
2 4 . 5
2 5 . 0
e t t i n g s \ T _ E Z
A
2 5 . 5
2 6 . 0
2 6 . 5
2 7 . 0
2 7 . 5
K I \ ƒ f ƒ XR ƒ e N t eƒ ng t ƒi ob nƒ vT \ i Dm i oe _ ( Dm a i nt a ) _ H T 8 P
C
2 8 . 0
B \ H T
8 P
S
3 1
e t t i n g s \ T
C
B
- 0 0 5 \ H
2 3
T
8 P
P
C
B
a g e 2 14
- 0 0 5
3 6 1 . 8 3 8 6
#126
#105
#127
#122
#114
#106
#118
s i t y
#82
#124
1 7 9 8 0 1 6
#123
#109/#107
P5CB
および
0
n
2 4 . 0
p o u n d2 3 V. 0 i e w 2 3 . 5
D q D a t a
: C : \ D o c u m
e n t s
a n d
I n j e c t i o n
: S t a c k G a s - B - 2
B
コプラナーPCB
/
2 8 . 5
2 9 . 0
C B - 0 0 5 \ H T
8 P
2 9 P. 5 a g3 e0 . 10
C B - 0 0 5
3 9 3 . 8 0 2 5
#167
H6CB
s i t y
4 7 8 7 9 3
#169
7 C
#156
H
m
#157
t e
o
I n
C
0
n
t e
o
I n
C
H
m
p o u n d 2 V9 i e w
3 0
D q D a t a
: C : \ D o c u m
e n t s
I n j e c t i o n
: S t a c k G a s - B
7 C
D
F
/
a n d
_ E
Z
A
C o m
p 3o 5 u n d
V i e 3 w6
3 2
3 3
3 4
K I \ ƒ f ƒ X R ƒ e N t eƒ ng tƒi ob nƒ vT \ iDm i oe _ ( Dm a i nt a ) _ H D T q 8 D P a C t aB \: H C T : 8
\ DP o C c Bu m
- 0 e0 n5 t\ sH
I n j e c t i o n
: S t a c k G a s - B
4 0 7 . 7 8 1 8
O
8 C
D
F
/
3 7
T
a n8 dP
P a g e 3 18
CS Be t- t0i n0 g5 s \ T
_ E
Z
A
K
I \ ƒ f ƒ X
ƒ N
ƒ g ƒ
3 9
P a g e
1
Be t- t0i n0 g5 s \ T
_ E
Z
A
K
I \ ƒ f ƒ X
ƒ N
ƒ g ƒ
4 4 3 . 7 3 9 9
#189
H7CB
#190
#170
#191
#180
#193
#192
s i t y
s i t y
#172
3 8 7 4 7 4
D
/
d
3 1
V
i e w
3 2
3 3
a n d
S
e t t i n g s \ T
Z
A
K
3 4
3 5
3 6
3 7
3 8
p o u n d
V i e w
R e t e n t i o n
T i m
e
( m
iC
n )o m
I \ ƒ f ƒ X ƒ N ƒ g ƒ b ƒ v \ D i o _ D a t a _ H D T q 8 D P a C t aB \: H C T : \8 D P o C c Bu m
- 0 e0 n5 t\ sH T
a n8 dP
I n j e c t i o n
: S t a c k G a s - B
O
8 C
D
D
/
CS
4 5 9 . 7 3 4 8
OCDF
1234679
HpCDF
1 4 7 2 7 7 7
s i t y
6 1 7 7 2 6 1
0
n
0
4 0 . 8
4 1 . 2
4 1 . 6
4 2 . 0
4 2 . 4
e
4 3 . 6
( m
i n )
4 4 . 0
4 4 . 4 5 . 6 4 4 . 8
4 6 . 0 4 5 . 24 6 . 4 4 5 . 64 6 4 . 86 . 0
4 7 . 2
4 7 . 6
R
4 8 . 0
e t e n t
R
4 8 . 0
e t e n t
2 7 7 8 5 3 0
OCDD
1234678
1234679
HpCDD
12346789
I n
4 2 . 8
4 3 . 2
R e t e n t i o n
T i m
t e
n
s i t y
_ E
4 2 3 . 7 7 6 6
12346789
D
t e
n
I n
u
1234789
o
1234689
p
D q D a t a
: C : \ D o c u m
e n t s
I n j e c t i o n
: S t a c k G a s - B
1234678
7 C
m
t e
H
n
0
n
t e
o
I n
C
I n
の同時分析時のク
ロマトグラム
#44
#59
#42
#65/#75/#48/#47
#62
s i t y
#52/#69
#73
#43/#49
2 5 0 9 0 1 0
7、8塩化
#77
T4CB
1 5 1 1 7 9 4
0
0
4 0 . 8
4 1 . 2
4 1 . 6
4 2 . 0
4 2 . 4
4 2 . 8
4 3 . 2
R e t e n t i o n
T i m
e
4 3 . 6
( m
i n )
4 4 . 0
4 4 . 4 5 . 6 4 4 . 8
4 6 . 0 4 5 . 24 6 . 4 4 5 . 64 6 4 . 86 . 0
4 7 . 2
4 7 . 6
Compound View
Page 1
Compound View
DqData : f:\0308POPsLow\0308POPsLow-001
Injection : POPs all mix 100ppb
HCH / Average
Endrine
endrin / Average
α-HCH
1413806
Page 1
DqData : f:\0308POPsLow\0308POPsLow-001
Injection : POPs all mix 100ppb
221130
γ-HCH
Intensity
Intensity
β-HCH
δ-HCH
0
Dieldrine
0
10
12
14
16
Heptachlor / Average
2094465
18
20
22
24
26
Retention Time (min)
28
30
32
34
10
12
14
16
18
20
22
24
26
Retention Time (min)
28
30
32
34
30
32
34
DDE / Average
Heptachlor
2,4`-DDE
4,4`-DDE
Intensity
Intensity
4982791
0
0
10
12
14
16
18
20
22
24
26
Retention Time (min)
28
30
32
34
aldrin_dieldrin_endrin / Average
10
12
14
16
20
22
24
26
Retention Time (min)
28
DDT / Average
1466941
6211533
Dieldrine
Endrine
2,4`-DDD
0
4,4`-DDD
2,4`-DDT
Intensity
Aldrine
Intensity
18
4,4`-DDT
0
10
12
14
16
18
20
22
24
26
Retention Time (min)
28
30
32
34
10
12
14
16
18
20
22
24
26
Retention Time (min)
28
30
32
34
Compound View
Page 1
Compound View
nonachlor / Average
4921122
HCB
trans-Nonachlor
cis-Nonachlor
Intensity
Intensity
HCB / Average
11170766
Page 1
DqData : f:\0308POPsHigh-2\0308POPsHigh-2\0309HT8-POPsHi-2
Injection : POPs all mix 100ppb
DqData : f:\0308POPsHigh-2\0308POPsHigh-2\0309HT8-POPsHi-2
Injection : POPs all mix 100ppb
0
0
12
14
16
18
Oxy-CHL / Average
392549
20
22
24
26
Retention Time (min)
28
30
32
10
34
Intensity
Oxychlordane
12
14
16
18
20
22
24
26
Retention Time (min)
ENDRIN / Average
361958
Endrine
Intensity
10
Dieldrine
28
30
32
34
28
30
32
34
32
34
0
0
12
14
16
18
20
22
24
26
Retention Time (min)
heptachlor-epoxide / Average
8010167
28
30
32
12
14
16
18
ENDRIN-2 / Average
151222
Heptachlor-epoxide
(exo:isomerB)
Intensity
10
34
trans-Heptachlor-epoxide
20
22
24
26
Retention Time (min)
Dieldrine
Endrine
Intensity
10
(endo:isomerA)
0
0
10
12
14
chlordane / Average
4883096
16
18
20
22
24
26
Retention Time (min)
30
32
10
34
12
14
16
18
20
22
24
26
Retention Time (min)
28
Mirex
Mirex / Average
8189238
cis-Chlordane
30
Intensity
Intensity
trans-Chlordane
28
0
0
10
12
14
16
18
20
22
24
26
Retention Time (min)
28
30
32
34
10
12
14
16
18
20
22
24
26
Retention Time (min)
28
30
32
34
まとめ
• Hp/OCDD、Hp/OCDFおよびCo-PCBsの
同時分析が可能であることが判り、大幅な
測定時間の短縮が期待できる。
• 同一のカラムでPOPs類の分析も可能であ
る事が判った。