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Pilot study:
natural dye analysis of weld (Reseda luteola L.)
* HPLC-PDA
* 3D-fluorescence analysis
Ina Vanden Berghe
Eu-Artech, working meeting,
Ormylia, 28/05/2005 KIK/IRPA
15,166
Wool_RL_01 & 02: chromatograms
26,109
24,030
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lu’
417 nm
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0,000
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16,00
18,00
20,00
Minutes
Eu-Artech, working meeting,
Ormylia, 28/05/2005 KIK/IRPA
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417 nm
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Minutes
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420 nm
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14,00
W_RL_01&_02: spectral data dye components + unknown
rt
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15,166
nm
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205,2
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668,8
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??at 22.9 rt
W_01&02
Eu-Artech, working meeting,
Ormylia, 28/05/2005 KIK/IRPA
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668,8
643,1
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nm
200,00
452,4
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ap
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~lu
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268,7
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347,0
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~lu
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nm
nm
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200,00
400,00
337,4
265,1
lu’
Lu
nm
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?
rt
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nm
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487,4
596,8
560,2
200,00
600,00
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256,9
253,3
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nm
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nm
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~lu
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AU
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W_RL_01
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16,00
18,00
20,00
Minutes
22,00
24,00
26,00
600,00
AU
Contour plot
W_RL_02
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Eu-Artech, working meeting,
Ormylia, 28/05/2005 KIK/IRPA
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255 nm
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Silk_RL_01 & 02: chromatograms
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16,00
17,00
18,00
19,00
20,00
Minutes
21,00
22,00
23,00
24,00
25,00
? max
420 nm
417 nm
22,888
0,030
24,426
23,907
23,429
21,961
20,030
20,207
20,521
18,172
17,125
15,168
0,010
14,168
AU
0,020
0,000
14,00
16,00
18,00
20,00
Minutes
Eu-Artech, working meeting,
Ormylia, 28/05/2005 KIK/IRPA
22,00
24,00
26,00
S_RL_01&_02: spectral data dye components + unknown
rt
15,167
15,587
nm
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400,00
nm
200,00
600,00
400,00
15,993
nm
200,00
600,00
400,00
17,115
600,00
205,2
600,00
349,4
255,7
lu’
Lu
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nm
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600,00
nm
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202,9
343,4
400,00
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345,8
207,6
348,2
271,0
269,9
336,3
673,7
lu’
22,887
nm
200,00
600,00
600,00
205,2
ap
nm
nm
400,00
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641,9
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600,00
600,00
249,8
lu’
200,00
18,168
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nm
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265,1
350,6
263,9
567,5
668,8639,5
533,5
rt
400,00
17,494
200,00
204,0
349,4
253,3
200,00
nm
200,00
400,00
205,2 417,4
~ lu
24,046
nm
200,00
600,00
400,00
213,4
600,00
nm
400,00
600,00
208,7 410,2
349,4
267,5
24,419
200,00
268,7
272,2
306,5
305,4
465,6 673,7
505,6527,4
~ lu
596,8
469,3646,8
623,6
510,4557,8
~ lu
605,3
508,0623,6
533,5568,8
~ lu
683,4
648,0
630,9
518,9676,1
538,4567,5
??at 22.9 rt ~lu
Eu-Artech, working meeting,
Ormylia, 28/05/2005 S_01
KIK/IRPA
502,0635,8
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590,7
?? at 24.4 rt
S_01&02
Contour plot
S_RL_01
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400,00
14,00
Contour plot
S_RL_02
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18,00
20,00
Minutes
22,00
24,00
26,00
18,00
20,00
Minutes
22,00
24,00
26,00
AU
600,00
400,00
14,00
16,00
Eu-Artech, working meeting,
Ormylia, 28/05/2005 KIK/IRPA
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P_RL_01 : chromatograms
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255 nm
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lu
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~lu
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/
/
/ /
21,864
/ /
19,247
0,02
~lu
18,862
0,04
18,195
ap lu’
0,06
17,797
AU
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16,00
17,00
18,00
19,00
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Minutes
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AU
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0,0000
15,00
16,00
17,00
18,00
19,00
20,00
Minutes
Eu-Artech, working meeting,
Ormylia, 28/05/2005 KIK/IRPA
21,00
22,00
23,00
24,00
25,00
P_RL_01: spectral data dye components + unknown
rt
15,871
nm
200,00
400,00
205,2
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nm
200,00
600,00
400,00
18,195
nm
200,00
600,00
400,00
18,862
nm
200,00
600,00
400,00
207,6
347,0
249,8
600,00
268,7
345,8
666,3
688,3
520,1 643,1
559,0
472,9676,1
628,5
576,1
492,3529,9
560,2
474,1
667,5
529,9
ap
nm
400,00
349,4
273,4
254,5
265,1
253,3
Lu
600,00
218,1
337,4
349,4
24,606
200,00
lu’
~lu
Eu-Artech, working meeting,
Ormylia, 28/05/2005 KIK/IRPA
615,1
520,1682,2
661,4
641,9
554,2573,6
lu’
15,864
Chromatograms at
420 nm
0,004
AU
0,002
lu
0,000
-0,002
10,00
12,00
14,00
Minutes
/ /
/
12,896
AU
0,004
0,002
16,00
18,00
20,00
/
/ /
22,00
24,00
~lu
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17,658
~lu
4,00
ap lu’
14,898
2,00
15,761
P_RL_01 :
0,000
P_RL_02 :
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4,00
6,00
8,00
10,00
12,00
14,00
Minutes
16,00
18,00
20,00
22,00
24,00
26,00
24,00
26,00
18,934
5,026
0,002
17,841
18,178
AU
P_RL_03 :
10,313
0,004
20,737
21,267
15,920
0,006
0,000
2,00
4,00
6,00
8,00
10,00
12,00
Eu-Artech, working meeting,
Ormylia, 28/05/2005 KIK/IRPA
14,00
Minutes
16,00
18,00
20,00
22,00
600,00
AU
Contour plot
P_RL_01
400,00
14,00
16,00
18,00
20,00
Minutes
22,00
24,00
26,00
700,00
AU
Contour plot
P_RL_03
600,00
500,00
400,00
300,00
14,00
16,00
17,00
18,00
19,00
20,00
Minutes
21,00
22,00
23,00
24,00
25,00
26,00
600,00
AU
Contour plot
P_RL_02
15,00
400,00
14,00
16,00
18,00
Eu-Artech, working meeting,
Ormylia, 28/05/2005 KIK/IRPA
20,00
Minutes
22,00
24,00
26,00
AU
0,010
Gradient
tests
0,005
0,000
5,00
10,00
15,00
Minutes
20,00
25,00
30,00
5,00
10,00
15,00
Minutes
20,00
25,00
30,00
5,00
10,00
15,00
Minutes
20,00
25,00
30,00
AU
0,005
0,000
AU
0,010
0,005
0,000
0,010
0,008
AU
0,006
0,004
0,002
0,000
-0,002
Eu-Artech, working meeting,
2,00
4,00
6,00
8,00
Ormylia, 28/05/2005 KIK/IRPA
10,00
12,00
14,00
16,00
Minutes
18,00
20,00
22,00
24,00
26,00
28,00
30,00
Reference of weld (dyed on wool), H. Schweppe
15,804
N°analysis: 03/210898/01
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22,683
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17,999
0,05
12,198
0,10
10,041
10,322
10,670
11,196
AU
0,15
0,00
10,00
12,00
14,00
16,00
Minutes
18,00
20,00
22,00
24,00
Chromatogram at 255 nm
AU
600,00
400,00
200,00
14,00
16,00
18,00
Contourplot
Eu-Artech, working meeting,
Ormylia, 28/05/2005 KIK/IRPA
20,00
Minutes
22,00
24,00
26,00
Reference of weld (dyed on wool), H. Schweppe
N°analysis: 03/210898/01
10,041
nm
200,00
10,322
nm
200,00
700,00
210,8
10,670
nm
200,00
700,00
12,198
nm
nm
200,00
700,00
10,33 207,0
10,04
11,196
200,00
700,00
10,68 210,8
15,804
nm
200,00
700,00
11,19 214,5
700,00
12,21 207,0
15,81
346,2
251,9
350,0
255,6
346,2
255,6
350,0
255,6
673,9
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565,1
437,9
511,0
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487,9
666,1
534,2
689,4
775,0
747,8
705,0
350,0
251,9
346,2
263,1
530,3
576,8
545,8
623,3
650,5
654,4
572,9
775,0
755,6
740,0
720,5
693,3
411,1603,9
449,4650,5
596,2
654,4
635,0 437,9
767,2
747,8
728,3
712,8
693,3
495,6
495,6511,0
530,3
514,9
476,3
418,7
565,1
499,4607,8
635,0
666,1
514,9
580,6
708,9
697,2
728,3
763,4
751,7
472,5
lu
17,613
nm
200,00
17,999
nm
200,00
700,00
19,147
nm
200,00
700,00
17,61 203,3
20,630
700,00
17,99 203,3
22,683
nm
200,00
nm
200,00
700,00
19,14
24,352
200,00
700,00
22,69 214,5
346,2
20,63
nm
700,00
24,36
414,9
338,6
266,9
346,2
251,9
270,6
342,4
266,9
350,0
270,6
304,6
631,1
476,3747,8
693,3
673,9
763,4
507,1534,2
557,4
ap
457,1
476,3
526,5
430,2
565,1
596,2
611,7
511,0
545,8
650,5
654,4
689,4
747,8
708,9
lu’
503,3
526,5
464,8642,7
561,3
673,9
775,0
743,9
712,8
693,3
627,2
499,4
522,6561,3
487,9635,0
615,6
778,9
763,4
740,0
712,8
697,2
666,1
592,3
Eu-Artech, working meeting,
Ormylia, 28/05/2005 KIK/IRPA
?max414
270,6
775,0
472,5 666,1
414,9
507,1
491,7705,0
565,1
545,8 434,0
724,4
557,4
584,5
491,7
631,1
541,9
670,0
755,6
740,0
720,5
701,1
453,2775,0
530,3
468,6
740,0
619,4588,4
15,734
Historic yellow silk sample (Abegg-Stiftung, 18th c. silks):
identified dye source: weld
Code IRPA: 07985/19, N°analysis: 07/150403/01
0,15
24,139
22,726
21,649
21,209
18,743
17,657
17,998
14,765
12,164
0,05
11,507
AU
0,10
0,00
12,00
13,00
14,00
15,00
16,00
17,00
18,00
Minutes
19,00
20,00
21,00
22,00
23,00
24,00
Chromatogram at 255 nm
AU
600,00
400,00
14,00
15,00
16,00
17,00
18,00
19,00
Contourplot
Eu-Artech, working meeting,
Ormylia, 28/05/2005 KIK/IRPA
20,00
Minutes
21,00
22,00
23,00
24,00
25,00
26,00
Historic yellow silk sample (Abegg-Stiftung, 18th c. silks):
identified dye source: weld
Code IRPA: 07985/19, N°analysis: 07/150403/01
11,507
12,164
400,00nm
14,765
400,00nm
600,00
213,4
600,00
11,49 204,0
271,0
640,5
560,1
425,7
680,8
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744,3
721,1
798,1
779,8
439,0 608,8
343,3
471,6
667,3
507,9529,7744,3
715,0
696,7
778,6
757,8
457,1564,9610,0
596,6
551,6
400,00nm
600,00
15,74 206,4
600,00
17,65 207,5
339,8
267,4
350,5
254,5
515,1
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500,6722,3
668,6
685,7
798,1
784,7
743,1
590,5
17,998
400,00nm
600,00
14,77 207,5
256,8
17,657
400,00nm
600,00
12,17 205,2
344,5
255,7
345,7
15,734
400,00nm
349,3
252,1
526,1
439,0556,4636,8
616,1
469,1497,0711,3
678,3
776,1
743,1
690,5
623,4
526,1 675,9
561,3784,7
710,1
691,8
710,1
740,7675,9
Lu
18,743
21,209
400,00 nm
600,00
206,4
21,649
400,00 nm
24,139
400,00 nm
600,00
21,20 204,0
ap
22,726
400,00 nm
600,00
18,74 208,7
18,00
400,00 nm
600,00
21,65 207,5
355,2
271,0
419,7
600,00
22,72 201,7
269,8
245,1345,7
344,5
267,4
704,0
437,8
650,2
460,7
477,6 638,0
520,0
750,4
719,9
471,6 651,5674,7
708,9
478,8
492,1 664,9713,8
677,1
772,5
751,7
735,8
564,9583,2
425,7497,0540,6789,6
413,7
494,5
603,9
436,6515,1529,7
774,9
625,8
518,8558,9 739,4
432,9 547,9662,5
674,7
454,7555,2597,8
578,3
606,3
572,2
649,0
410,1
24,14
269,8
307,7
306,5
512,7
529,7 645,4
666,1
719,9
785,9
494,5631,9734,5
614,9550,4
Eu-Artech, working meeting, ?max419
Ormylia, 28/05/2005 KIK/IRPA
650,2
522,4697,9
651,5
7744,3
678,3
22,3
483,7560,1617,3
509,1
779,8
795,7
?max410
2,103
pca: 3,4-dihydroxy benzoic acid
nm
250,00
300,00
350,00
400,00
450,00
500,00
550,00
600,00
650,00
700,00
750,00
205,2
2,10
1.25 mg/100ml milliq. water
259,2
294,7
509,2523,8
542,0
646,8 671,2
722,6745,8 778,8
793,5
0,06
2,103
N° analysis: 0612050502
AU
0,04
0,02
0,00
2,00
4,00
6,00
8,00
10,00
12,00
14,00
16,00
Minutes
18,00
Eu-Artech, working meeting,
Ormylia, 28/05/2005 KIK/IRPA
20,00
22,00
24,00
26,00
28,00
30,00