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JEM2100F透過電子顕微鏡操作ガイド 201411/27 精密分析室 1 目次 電顕の始動 電圧の印加する 試料ホルダーの出し方 試料ホルダーの挿入 フイルムデータの入れ方 観察（結像系の軸あわせ） コンデンサーレンズ偏向コイルの調整 コンデンサーレンズ偏向コイルの調整２ Z軸あわせ 透過像観察のための調整 結像系の軸合わせ対物レンズの粗調整 電圧軸の調整 電流軸の調整 対物レンズの非点補正 回折スポットの光軸調整 カメラでの撮影 照斜系の使い方 透過像の撮影 制限視野回折 暗視野像 STEM像の観察 収束電子線回折 極微小領域電子線回折 多重露出法 終了 フィルムの取り出し 各種ホルダー 各種データ 装置の完全停止 停電からの復帰 説明 左操作盤 説明 右操作盤 2 電顕の始動 これらの操作は通常は必要ありません （１）窒素ガスの弁を開く （２）ＴＥＭ本体の電源スイッチを押し 起動する （３）PCを起動する （４）ＴＥＭＳｅｒｖｅｒを起動する （５）ＴＥＭＣｏｎｔｒｏｌｌｅｒを起動する 目次に戻る 3 電圧を印加する １．Nomalを押して200kVを印加 13分程度かかる 通常はここから 目次に戻る 4 試料ホルダーの出し方 （１）BEAMがOFFになっていることを確認 （２）対物絞りを外す （３）試料位置ＸＹＺが０、傾斜角ＸＹが０ を確認 （なっていなかったらStage Neutralをダブルクリック するかＦ６を押す） （４）ゴニオ下の緑ランプの点灯を確認 （５）試料ホルダーを止まるところまで引き、反時計方向に大きく 回し、さらに引き、反時計方向に少し回す。つぎに、 PUMP/AIRスイッチをAIRにし （スイッチは少し引っ張って切り替える） ２０秒待ちホルダーを引き出す 目次に戻る 5 試料ホルダーの挿入 （１）試料位置ＸＹＺが０、傾斜角ＸＹが０を確認 （２）試料ホルダーのＯリングにゴミがついていないことを確認 Ｏリングのグリスが乾いているときはグリスアップすること （専用の白いオイル状のもの） （３）試料ホルダーのガイドピン をゴニオメーターの溝に合 わせ、止まるところまで押し込み、PUMP/AIRスイッチ をPUMPにして予備排気をする（約５分間） 注：Ｂｅ二軸ホルダーを使用するときは一回目は３０分程度予備排気して下さい 大気中で保存してあるため真空が上がりません 目次に戻る 6 （４）ゴニオメーターの緑ランプがついたら（この状態で出来るだ け待てばＤＰで排気しているのでよい真空度になる） 試料ホルダーを時計方向に少し回し、 止まるところまで押し込み、さらに時計回りに 大きく回し、止まるところまで押し込む 注意 ２軸ホルダーはＸ軸が３５度、Ｙ軸が２０度まで傾斜できます（ホ ルダーによって異なります）超えると鏡筒と接触し警告ブザーが 鳴ります。 目次に戻る 7 フイルムデータの入れ方 １．Photo をクリックし、Film Camera Propertyを起動する ２．Ｔｅｘｔ をクリックし データを入力する このデータがフイルムに焼き付けられる 目次に戻る 8 観察 （照射系軸合わせ） （１）BEAMをON （２）MAG1を押し倍率を４万倍にする、 BRIGHTNESSでビームを絞る （３）SPOT SIZE1にし、Ｆ４:GANA を押し、SHIFT でビームの中心に合わせる。 （４）Wobbler/Anodeを選択しDEFつまみで中心 で収れんするようにし、Wobbler/Anodeを解除 （５）次にＦ４：ＧＡＮＡを解除して、SPOT SIZE 5に しBRIGHT TILTを押し、左右のSHIFTで ビームの中心に合わせ、 これをくり返す。 （６）BRIGHTNESSを時計方向に回し、ビームの中心が蛍光板の中心から離 れていくようだったら、集束レンズ絞りの２つのつまみで調整 目次に戻る 9 （コンデンサーレンズ偏向コイルの調整） 通常は必要ない 傾斜調整 （１）Alignment Panelを表示 （２）MAG1を押し倍率を４万倍にする、 BRIGHTNESSでビームを絞る （３）SHIFT X,Yつまみで電子線を中心にする （４）Wobbler/TiltXをクリック （５）Compensater/Tiltをクリック （６）DEFつまみで電子線を１つにする （７）Wobbler/TiltXを解除する （８）Wobbler/TiltYをクリック （９）Compensater/Tiltをクリック （１０）DEFつまみで電子線を１つにする （１１）Compensater/TiltおよびWobbler/TiltY を解除する 目次に戻る 10 （コンデンサーレンズ偏向コイルの調整２） 通常は必要ない 水平調整 （１）Alignment Panelを表示 （２）SA DIFFを押し、DIFFモードにする （３）BRIGHTNESSつまみを時計方向一杯 （４）DIFF FOCUSつまみでカウステック スポットにする （５）Compensater/Shiftをクリック （６） Wobbler/ＳｈｉｆｔＸをクリック （７）DEFつまみで電子線を１つにする （８）Wobbler/ShiftXを解除する （９） Wobbler/ShiftYをクリック （１０）DEFつまみで電子線を１つにする （１１）Compensater/ShiftおよびWobbler/ShiftYを解除する 目次に戻る 11 透過像観察のための調整 コンデンサーレンズの非点補正 １）コンデンサー絞りを入れる ２）BRIIGHTNESSで電子線を集束し中心にもってくる。 収束される前後で電子線が円にならないときはCOND STIGをONにし左右のDEFで円形にする ３）COND STIGをOFF 目次に戻る 12 Z軸あわせ １）Ｘ、Ｙ傾斜が０になっていることを確認しSTD FOCUSを押す ２）目印になる像を蛍光板中心に移動させる ３）倍率を４万倍にし、WOBBLERのＸ、Ｙを同時に押す、 像がJUST FOCUS（像の動きがとまる）になるようにＺ移動 ボタンで調節し、WOBBLERをきる 目次に戻る 13 結像系の軸あわせ 対物レンズ電流の粗調整 １）倍率を２万倍にし、BIGHTNESSで電子線を最小にする ２）WOBBLER IMAGEＸまたはＹをおす。 電子線が２つに分かれる ３）OBJ FOCUSで電子線を１つにする ４）WOBBLER IMAGE ＸまたはＹをきる 目次に戻る 14 電圧軸の調整 １）倍率を１０万倍にする ２）OBJ FOCUS調整 ３）BRIGHTNESSを時計周り（オーバー側）でビームを広げる ４）WOBBLERのHTを押す ５）DEFLECTERのBRIGHT TILTを押し、 左右のDEFで像が中心を不動点とな り伸縮するよう調整 ６）WOBBLER HT,BRIGHT TILTを切る 目次に戻る 15 電流軸の調整 １）倍率を２万倍にする（必ず３万倍以下に） ２）OBJ FOCUS調整 ３）BRIGHTNESSを時計周り（オーバー側）で ビームを広げる ４）Alignment Panel for Maintenanceを起動し、 Wobbler欄のOBJをクリックする ５）DEFLECTERのBRIGHT TILTを押し、 左右のDEFで中心に合わせる ６）FREQとAMPつまみで周期と大きさが変わる ７） Alignment Panel for Maintenanceの Wobbler欄のOBJをクリックし解除する 目次に戻る 16 対物レンズの非点補正 １）DEFLECTERのOBJ STIGを押す ２）OBJ FOCUSを正焦点にする。 非点があったらDEFのＸＹで調整。 適正値付近で流れの方向が９０度変化する ３）補正が終わったらOBJ STIGを押す 目次に戻る 17 回折スポットの光軸調整 １）DEＦ/STIGのPＬＡを押す ２）DEF/STIGの Ｘ、Ｙでスポットを中心に 目次に戻る 18 照射系の使い方 照射モード αを変えることで、電子線のスポット サイズを一定にした状態で電子線 収束角を変え、平行照射時の照射 領域を変えることができます α＝１ ２０００００～ α＝２ ５００００～２０００００ α＝３ ～５００００ ＴＥＭ ＮＢＤ ＥＤＳ ＣＢＤ 低倍像観察 ○ × × × 高倍像観察 ○ △ △ △ 制限視野回折 ○ △ △ △ 極微電子回折 ○ ○ △ △ 収束電子回折 △ ○ ○ ○ ＥＤＳ分析 △ ○ ○ ○ ＥＥＬＳ分析 ○ ○ ○ ○ 目次に戻る 19 レンズ系 20 カメラでの撮影 １．使用する１時間ぐらい前までにカメラの 電源を入れ、ＣＤＤを冷却しておく ２．Gatan Cameraを起動し を立ち上げる ３．観察モードのときは ４．撮影するときは ５．保存は SaveDisplayAs 明るさはスライダーで 緑の真ん中に合わせる 目次に戻る 21 画像のセーブ（便利な方法） ２ Save Numbered を開く ３ 保存したいホルダを選択 ファイル名を入力 連続した番号の初期値 １ Global Info を開く ４ Save Numbered で保存すると自動的に番号を付けてくれる 22 画像のセーブ（便利な方法２）ＴＥＭのデータ付き ３ ２ Save Numbered を開く 保存したいホルダを選択 Ｓｅｓｓｉｏｎ Ｉｎｆｏで指定したデータが入る 連続した番号の初期値 １ Global Info を開く ４ Save Numbered で保存すると自動的に番号を付けてくれる 23 レンズデータの初期化 レンズの条件が大幅にずれてしまったら Alightment Panel for Maintenanceを開き Load Alignment Fileから 200kV の最新のデータを読み込む 24 透過像のフイルム撮影 １）ＣＣＤカメラを使用しているときは Camera Insertedのチェックをはずす ２）自動露出 AUTOはOFF ３）撮影したい像を蛍光板 の中心にもってくる ４）小蛍光板を入れる。 焦点を合わせる ５）EXP TIMEの露出時間が２〜４秒になるよう BRIGHTNESSを調節 ６）必要に応じてPHOTOのTEXTデータを入れ、 小蛍光板を入れたまま、PHOTOを押し、 PHOTOのランプがついたらもう一度PHOTOを 押す 目次に戻る 25 制限視野回折 １）DIFFを押し対物絞りを抜いて、カメラ長を選択。 ２）DIFF FOCUSでダイレクトスポットを最も鮮明にする。スポット が蛍光坂の中央にない場合は PROJ ALIGNで中心に合わ せる。 ３）SAMAGを押し、倍率を選択し回折する領域を蛍光板中心 に合わせる。 ４）制限視野絞りを電子線通路に入れる。 選択される視野の大きさは 1550nm,760nm,280nm,160nm 目次に戻る 26 イ)制限視野絞り装置のつまみを時計回りに回す。この操作で像 が現れなくない場合は倍率を下げ、つまみ2と3を回してみる． ロ)つまみ1で 絞りの大きさを選択 ハ)DIFF FOCUSで制限視野絞りの 影を最も鮮明にしつまみ2と3で 絞りを蛍光板の中心に合わせる 3 2 1 ５）回折像がかすかに見える程度までBRIGHTNESSで暗くし DIFF FOCUSで回折像を最も鮮明にした後，手動露出で撮 影する．(回折像が鮮明でないときや視野が広がらないとき は、選択した部分が厚すぎるか，ピント、Ｚ位置がずれてい るので修正する) 目次に戻る 27 暗視野像 １）MAGモードで軸あわせが終わっていること ２）STD FOCUSを押し、Z軸あわせ、電圧軸あわせをする ３）DIFFモードにし、PLAを押しDEF/STIG X,Yでダイレクト スポットを中心にあわせる ４）DARK TILTを押し、DIFFモードで透過スポットを蛍光板 の中心におのおのあわせる（５個のメモリー番号） ５）BRIGHT TILT MAGモードにして観察したい視野を選択 ６）制限視野絞りを挿入し、DIFFモードで回折図形をえる ７）対物絞りを挿入し、DIFF FOCUSで対物絞りに焦点を合わせる BRIGHTNESSで透過スポットが最小になるよう調整 ８）PLAを押し、DEF/STIG X,Yで透過スポットを中心にあわせる 目次に戻る 28 ９）DARK TILTにしてDEF/STIG X,Yつまみで暗視野像を得たい回折スポットを蛍光板の 中心におのおののメモリ番号であわせる １０）一番小さい対物絞りを挿入する １１）回折スポットの位置を確認する １２）MAGモードにし、暗視野像に焦点を合わせる １３）明視野像はBRIGHT TILTを押す 目的とする回折点(hkl)に対して対称的である回折点(hkl)とダイレクトスポットが明るく なるようにフットスイッチで試料を傾ける。（Two Beam Condition) 目次に戻る 29 STEM像の観察 １．ASID Control Panelを開きASIDチェック ２．絞りはＣＬ＃２、ＯＬ＃３を使用する STEI-DFのときはＯＬは入れない ３．STEI-BF（明視野）、 STEI-DF（暗視野）を選択 ４．STEM検出器を入れる 右が明視野用左が暗視野用 ５．Brightness Contrastを調整する Con.は上げすぎるとコンタミがつく 目次に戻る 30 Simple Image Viewerを起動する 31 収束電子線回折 １）SA MAGを押し、TEM Spot 1 –Alpha 3 程度で電子線をSHIFT X,Yで中心にする 電圧軸も合わせておく ２）SA DIFFを押し、カメラ長を200cmにする BRIGHTNESSつまみを時計方向一杯 に回し、DIFF FOCUSつまみでスポット が最小になるよう調整 ３）CBDを押し、CBD Spot 1nm Alpha 6 に設定する、電子線を蛍光板の中心に SHIFT X,Yであわせる ４）BRIGHT TILTを押し、DEF/STIG X,Yで 電子線が同心円状に動くように電圧軸を 調整する ５）COND STIGを押し、DEF/STIGで電子線 が最小になるようにコンデンサーレンズ の非点補正をする 目次に戻る 32 ６）TEMを押し、TEM Spot 1 – Alpha 3程度に設定して観察したい視 野を蛍光板の中心にあわせる ７）STD FOCUSを押し、Ｚコントロ ールスイッチで試料に焦点を合 わせる ８）電子線を少し集束させる ９）SA DIFF を押して回折図形を 得る Alpha SPOT １０）ゴニオメーターを用いて晶帯軸をあわせる １１）CBDを押し、CBD Spot 1nm Alpha 6にしSHIFTつまみで電 子線を中心にあわせBRIGHTNESSで電子線を最も小さくする 目次に戻る 33 １２）試料に再度焦点を合わせる １３）SA DIFFを押し、収束電子回折図形を得る １４）収束電子回折図形の各ディスクが外接するようにコンデンサー絞り と照射角αで調整する １５）適切な収束電子回折になるように、BRIGHT TILTを押し、DEF/STIG X,Yで調整する 目次に戻る 34 多重露出法 １．Film Camera Propertyを起動し、Multi Exposureをチェック ２．PHOTOで多重露光をする ３．ＦｉｌｍEjectをクリックしてフイルムを送る 目次に戻る 35 極微小領域電子線回折 １）SA MAGを押し、TEM モードの 軸あわせは完了していること ２）NBDスイッチを押す ３）BRIGHTNESSつまみとシフトつ まみで電子線を視野の中央で 最も小さくなるよう調整する ４）小さめの収束絞りを挿入し、センタリングする ５）BRIGHT TILTスイッチを押す ６）HT-WOBBスイッチを押し、電子線の収斂が等方的になるよ うにDEF/STIGつまみ、SHIFTつまみで調整する ７）いったんTEMスイッチを押したのち再度NBDスイッチを押し、 ずれた電子線を SHIFTつまみでセンタリングする ７を繰り返し電子線のずれが小さくなるようにする 36 ８）TEMモードにして観察したい視野を蛍光板の中心にあわせる ９）NBDモードにする １０）観察したい視野に電子線をSHIFTつまみであわせる １１）SA DIFFスイッチを押し、カメラ長を選択する １２）収束絞りのサイズとαSELECTERで回折スポットの大きさを 選択できる αSELECTERを可変したら６～１１の操作を再 度行う 37 終了 ２．ステージをニュートラルに戻す 必要に応じて試料を取り出す １．BEAMを押しバルブを閉める ３．Stand Byを押し電圧を１６０ｋＶに下げる ACDヒート ヒーターをセットして ACDを押す （液体窒素トラップを入れたとき） 目次に戻る 38 撮影したフィルムの取り出しと現像 カメラ室をリークする前にＣＣＤカメラの冷却を 切っておくとよいノブを左回りに９０度回転する カメラ室に窒素ガスが導入される 現像はコピナール２０℃で約４～６分 停止は１０秒くらい 定着はスーパーフジフィクスで３分間 水洗 ３０分 ドライウェル液に浸し乾燥する 暗室作業は安全光下で行う 目次に戻る 39 装置の完全停止 装置の停止（通常はありません） （イオンポンプを除く全停止） １）加速電圧をオフにし、試料ホルダーを取り外す ２）すべての絞りを開放にする ３）冷却トラップに窒素が入っているときはACDヒートをかける ４）ＴＥＭ本体の停止スイッチを押し、１０分まつ ５）冷却水を止める 装置の完全停止 目次に戻る 40 停電からの復帰 １．左操作盤を開けてＰＯＷＥＲスイッチを入れると排気系が起動する ２．短時間の停電の場合はＰＣを起動して をダブルクリックし、エミッションを あげると２時間程度で通常状態に復帰する。 ３．長時間停電していたときは、コンデッショニングつまみ を操作してコンディショニングモードからの起動になり ます、３時間程度かかります マニュアル5-10参照 41 各種ホルダー STHB SH ３１６３０ ベリリウム２軸傾斜 スタンダード Ｘ＝± 42 Ｙ＝± 30 Ｘ＝± 42 目次に戻る 42 各種データ シェルツァーフォーカスΔｆ＝１．２（Ｃｓλ）１／２ ６０ｎｍ ミニマムコントラスト 0.3（Ｃｓλ）１／２ １５ｎｍ 使用絞り一覧 （HT仕様） コンデンサー絞り 200, 70, 50, 10 対物絞り 制限視野絞り 60, 40, 30, 5 １００，５０，２０，１０ 最小径1000Å 目次に戻る 43 フィラメントＯＮ 説明 左操作盤 使用不可 暗視野像 非点補正 ナノビーム Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ コンバージェント Diffraction 電子線を絞る 目次に戻る 44 説明 右操作盤 ＴＶモードにするため蛍光板を上げる Ｚ位置を合わせる 低倍率 電圧軸調整 ＤｉｆｆｒａｃｔｉｏｎＳＰＯＴを絞る フォーカスをリセット 固定倍率 回折 倍率可変 露出時間 写真撮影 フォーカス 目次に戻る 45