Transcript Analytik in Lösung

Moderne Probenvorbereitung
mit Labormühlen
Warum wird überhaupt zerkleinert?
Dr. Andreas Theisen
Halle A1, Stand 203
Probenvorbereitung
Ausgangsmaterial
Probenteilung
Zerkleinern, Homogenisieren
Aufschluss / Pressen
Probenvorbereitung
Probenvorbereitung
Laborprobe
Analyse
© Retsch GmbH
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Typische Fragestellung
Welche Feinheit wird für welche Methode empfohlen …
Piet Mondrian, 1872-1944
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Zwei Aspekte
Homogenität
Analytische Feinheit
Reproduzierbare
Probenvorbereitung
Was bedeutet das für die Praxis?
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Homogenisieren
Ein wichtiger Aspekte beim Zerkleinern
ist das Homogenisieren
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Repräsentative Teilprobe??
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Teilungsmethoden
Probenvorbehandlung
Probenteiler PT 100
Riffelteiler
Tellerteiler
Kegeln und Vierteln
Wahllose Probenahme
Standardabweichung
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Zwei Aspekte
Homogenität
Analytische Feinheit
Reproduzierbare
Probenvorbereitung
Was bedeutet das für die Praxis?
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Systematisierung
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Analytik in Lösung
1. Die Probe ist vollständig löslich
Keine speziellen Anforderungen an die Analysenfeinheit –
kleiner ist besser - 500 µm
2. Die Probe löst sich nur unvollständig, wobei der
interessierende Anteil löslich ist – Extraktion
???
3. Die Probe ist unlöslich – (Mikrowellen) Aufschluss
???
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Extraktion
… wie Kaffee kochen …
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Extraktion
Anwendungen
z.B. Kaffee
Die Korngröße bestimmt wichtige Geschmacks- und
Filtrations-Eigenschaften
Zu grob gemahlener Kaffee:
der Prozess des Brauens wird beschleunigt
und ergibt ein wässeriges Getränk
Zu feiner Kaffee: zu viele Aromastoffe,
Säuren und Bitterstoffe werden gelöst.
Filter kann verstopfen.
Teilchengröße von 500 µm ist optimal!
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Analytik in Lösung
1. Die Probe ist vollständig löslich
Keine speziellen Anforderungen an die Analysenfeinheit –
kleiner ist besser - 500 µm
2. Die Probe löst sich nur unvollständig, wobei der
interessierende Anteil löslich ist – Extraktion
500 µm
3. Die Probe ist unlöslich – (Mikrowellen) Aufschluss
???
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Mikrowellen Aufschluss
Falls die Probe zu grob ist, dauert der Aufschluss zu lange
Falls die Partikel zu fein sind, reagiert die Probe zu schnell
 Überdruck  hohe Temperatur
Aufschluss: 500 µm ist eine optimale Größe!
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Analytik in Lösung
1. Die Probe ist vollständig löslich
Keine speziellen Anforderungen an die Analysenfeinheit –
kleiner ist besser - 500 µm
2. Die Probe löst sich nur unvollständig, wobei der
interessierende Anteil löslich ist – Extraktion
500 µm
3. Die Probe ist unlöslich – (Mikrowellen) Aufschluss
500 µm
Ergebnis: 500 µm sind ausreichend
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Systematisierung
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Schlüssel: Wellenlänge
Microwelle NMR
AAS - AES - ICP
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Eindringtiefe
Je größer die Wellenlänge, desto größer ist die
Eindringtiefe
NMR: Meter
FIR/MIR: Zentimeter
NIR: Millimeter
UV: < 2 Millimeter
RFA
abhängig vom Element - typischerweise
1 µm - 200 µm
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Warum?
Je höher die Energie ist, desto mehr Licht
wird absorbiert.
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RFA
100 µm
60 µm
Element Photon energy Attenuation length Element Photon energy Attenuation length
Na
1000 eV
1.7 µm
Na
1000 eV
0.1 µm
Ca
3700 eV
60 µm
Ca
3700 eV
3 µm
Fe
6400 eV
440 µm
Fe
6400 eV
13 µm
Cd
23200 eV
10 mm
Cd
23200 eV
60 µm
Öl
Eisen
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Energiebedarf
in Abhängigkeit von der Endfeinheit
10 mm
Partikelgröße
Zerkleinerungsenergie
Nicht so fein wie
möglich, sondern so
fein wie nötig
1 µm
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Zusammenfassung
500 µm sind ausreichend für praktisch alle analytischen
Methoden – lediglich Röntgenfluoreszenz benötigt
Feinheiten von 100 µm oder geringer.
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Zerkleinerungsprinzipien
Zerkleinerungsprinzipien
harte und spröde Materialien
Druck
Prall
Druck + Reibung
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Zerkleinerungsprinzipien
Zerkleinerungsprinzipien
weiche, elastische und faserige Materialien
Scheren
Schneiden
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Vorzerkleinern
Produktpalette
zum Vorzerkleinern von harten und spröden Materialien
Backenbrecher
Schlagkreuzmühle
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Feinzerkleinern
Produktpalette
zum Feinzerkleinern von harten und spröden Materialien
Planeten-Kugelmühle
Mörsermühle
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Vorzerkleinern
Produktpalette
zum Vorzerkleinern von weichen, elastischen und faserigen
Materialien
Schlagrotormühlen
Schneidmühlen
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Feinzerkleinern
Produktpalette
zum Feinzerkleinern von weichen, elastischen und faserigen
Materialien
Schwingmühlen/
CryoMill
Ultra-Zentrifugalmühlen
Grindomix
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Moderne Probenvorbereitung
mit Labormühlen
Warum wird überhaupt zerkleinert?
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