Transcript AA Teoria Basica y Preparacion de Muestras

Espectrofotometría
de
Absorción Atómica
¿Qué es Absorción Atómica?
 Es una técnica analítica capaz de analizar metales,
desde trazas hasta algunos porcentajes.
 Puede analizar hasta 67 metales de la tabla periódica.
 Análisis mono elemental.
 Es la técnica analítica mas empleada en todo el mundo
para este fin.
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Absorción Atómica
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Componentes del sistema





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Fuente de Luz
Celda de muestra
Dispositivo de separación de la Luz
Dispositivo de medición de la Luz
Procesamiento de la señal
Ley de Beer
io
i
0.08
io = Intensidad Inicial de la lámpara
i = Intensidad final de la lámpara
ABSORBANCIA: A = log (io /i)
Abs
0
0
1
Conc
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2
3
Atomizadores o Técnicas de AA
 Flama
 Horno de Grafito
 Generación de Hidruros, análisis de mercurio
por vapor frío
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Absorción Atómica
Aplicaciones
Sólidos
Líquidos
 Aleaciones
 Suelos
 Metales
 Fertilizantes
 Cabello
 Tejido
 Leche en polvo
 Frutas
 Vidrio
 Cerámica
 Joyería
 Plásticos
 Crudo
 Gasolina
 Lubricantes
 Petróleo
 Sangre
 Orina
 Jugo
 Cerveza
 Agua de mar
 Agua residual
 Agua potable
 Aire
Gases
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¿Cuales son los tipos de muestras para analizar en AA?
 Se dividen en dos grupos o tipos de Muestras:
- INORGANICAS ( ACUOSAS )
- ORGANICAS ( LUBRICANTES O DERIVADOS DEL PETROLEO )
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¿ Que hay que tomar en cuenta en la preparación ?
Para la preparación de las muestras se debe tomar en cuenta la
calidad de:
 Los reactivos a utilizar en el análisis ( blancos , estándares y
muestras )
 La cristalería , la cual debe ser exclusiva para el Análisis de
Absorción Atómica y no debe mezclarse con otro tipo de
análisis.
 El Lavado de la cristalería.
 El correcto funcionamiento de las pipetas .
 El correcto funcionamiento de equipos de filtración , digestión ,
destrucción ( Muflas ) u otros .
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¿ Como Preparar La Curva de Calibración ?
 Blanco o Cero Calibración ( Acuoso ) :
La calidad del agua es muy importante ya que podríamos estar
nosotros contaminando con el elemento u otros elementos al
analito a determinar , si estamos utilizando agua destilada o
desmineralizada de muy baja o mala calidad .
Esto punto es esencial en la determinación de trazas por medio
de las técnicas de Horno de Grafito o Generador de Hidruros.
Ya que se ha comprobado que una mala calidad del blanco no
permite que el análisis se realice correctamente.
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¿ Como Preparar La Curva de Calibración ?
 Estándares o Calibradores ( Acuoso ) :
Los estándares a utilizar en la preparación de las curvas de
calibración deben ser de certificados y vigentes
(Dependiendo la norma “ISO“ al que este regido el laboratorio)
Esto nos ayudara a garantizar los resultados ya que un mal
estándar será una referencia errónea para la comparación de
las muestras y esto podría darnos un resultado falso/positivo.
Al igual que el Blanco , la calidad de los estándares es
primordial para el análisis de Trazas para las técnicas de Horno
de Grafito y Generador de Hidruros.
Para dichas técnicas los estándares y muestras se deben
preparar a diario , es decir , el día que se van analizar.
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Estándares Certificados para Inorgánicos
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Todos los Estándares de PE vienen Certificados
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¿ Como Preparar La Curva de Calibración ?
 Blanco O Cero Calibración ( Lubricantes ):
Este debe ser Xileno / Tolueno o su derivados con el fin de
diluir las muestras de aceites .
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¿ Como Preparar La Curva de Calibración ?
 Los estándares deben ser para este análisis especiales , es
decir , en ambiente aceite.
Estos deben prepararse según la norma ASTM No. PC-1
2-8 es decir, 2 ml de estándar o muestra con 8 ml de Blanco
para hacer un volumen final a leer en el AA de 10 ml .
Este tipo de estándares por lo general los distribuye la
compañía CONOSTAN ( USA )
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¿Como deben Prepararse las Muestras?
 Si las muestras son sólidas como por ejemplo :
SUELOS, FERTILIZANTES ,ALIMENTOS ,ETC
Estas deben pasar por una digestión con Acido Perclórico y
Nítrico para poder llegar a obtener la muestra liquida.
También puede ser necesario el uso de una Mufla para poder
destruir la muestra y luego llevar con agua a volumen para su
análisis en el AA. Utilizando el método acorde a los limites de
detección y calibración del elemento a determinar .
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¿Como deben Prepararse las Muestras?
 Si las muestras son Liquidas :
Es el proceso mas sencillo ya que por lo general solo se
necesita filtrarse y ya están listas para leer en el AA , utilizando
el método acorde a los limites de detección y calibración del
elemento a determinar .
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¿Como deben Prepararse las Muestras?
 Si las muestras son de Aire ( Medio Ambiente )
Al igual que las sólidas deben pasar por un proceso de
digestión para poder obtener al final la muestra liquida.
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¿ QUE IMPLICA TODO LO ANTERIOR ?
 El uso de :
- Equipo adicional , cámaras de extracción de gases
- Una buena cantidad de reactivos ( Ácidos )
- Horas del Analista por el cuidado de dicha preparación
- Mayor tiempo para poder realizar y entregar los resultados!
¿Cómo Podemos Solucionar lo Anterior ?
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Digestión por microondas
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Sistema de digestión de muestras por microondas
 Secado de
muestras
 Evaporación y
preconcentración
 Digestiones
numerosas
 Digestiones de
alto desempeño
 Extracción de
solventes
 Reacciones con
agitación
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Digestión húmeda abierta
 Equipo Simple
 Alto número de muestras
 Peso de muestra alto
-
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Alto consumo de reactivos
Reactivo blanco
Contaminación (polvo)
Evaporación del analito
Se requiere supervisión
Temperatura limitada
Tiempo de descomposición largo
Calentamiento conductivo de placa caliente
Corrientes de convección
El calor es
transferido de
las paredes
del recipiente
a la solución
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Muestra y ácido
Convencional vs. Microondas
• Conducción
• Convección
• rotación dipolar
• conducción iónica
Calentamiento conductivo
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+ rápida, directa
Calentamiento por microondas
¿Por qué microondas ?

El tiempo de preparación de las muestras es reducido.
30 a 45 minutos de digestión

La contaminación es reducida.
es un recipiente cerrado

Los elementos volátiles son retenidos.
es un recipiente cerrado

Se reduce el consumo de reactivos.
no se evapora el ácido, se requiere máximo 5 ml de
ácido o mezcla de ácidos
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¿Por qué microondas ?

Los blancos tienen lecturas pequeñas.
No se contamina la muestra es un recipiente cerrado

La microonda calienta el centro de la muestra.
Una reacción más eficiente

Resultados reproducibles.
No se pierden los elementos

Puntos de ebullición altos (supercalentamiento).
Mejor calidad de digestión
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Un horno de microondas
de cocina NO ES un
horno de microondas de laboratorio
!!!
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Horno de microondas
 Sistema de doble magnetrón
 Energía de microondas de 1400 W sin
pulsación
 Cavidad recubierta de PTFE, con
capacidad de 66 litros
 Sistema de enfriamiento integrado
 Puerta de seguridad
 Fácil acceso al panel de control
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Sistema de enfriamiento
 No hay sobrecalentamiento
durante la digestión
 Reduce el desgaste del material
 Enfriamiento en 15 minutos
 Extracción segura de los vapores
ácidos
 Soporta y controla las reacciones
exotérmicas
 Parte integral de sistema de
extracción con solventes
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Software
 Libraría con métodos
probados
 El usuario puede editar y
almacenar los nuevos
métodos
 Calibración Automática
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Interacción del material con la microonda
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Cavidad multimodal (horno)
Magnetrón
Sensor de
presión
Cavidad del horno
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Rotor
Recipientes
Seguridad en microondas
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Nuevo Rotor 48MF50
 La solución para un carga muy
grande de muestras para:
• Muestras ambientales
• Materiales biológicos
• Alimentos
• Aplicaciones clínicas
 Características
• 48 recipientes de presión
• Control de presión y temperatura
• Enfriamiento rápido
• Gran facilidad de manejo
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Rotor 48MF50 campos de aplicación
 Muestras ambientales
• Agua, agua residual, suelos, sedimentos, métodos USEPA 3051 y
3052
 Análisis de agricultura
• Forraje, plantas, fertilizantes
 Materiales biológicos
• Sangre, orina, tejidos, plantas, muestras con bajo contenido de
grasa
 Análisis de materiales
• Fácil descomposición de metales y aleaciones, por ejemplo:
hierro, bronce
• Vidrio, cuarzo, pinturas
 Muestras de minería y geoquímicas
• Fácil descomposición de rocas y minerales
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Temperatura (°C)
Multiwave 3000
300
260
240
200
Agua, efluentes,
Agua Residual,
Material Vegetal,
Suelos,
Sedimentos,
Procedimientos
de la EPA
MF50 &
MF100
Material
Biológico,
Suelos
Contaminados,
Suelos, Metales,
Aleaciones
Material
Geológico,
Vidrio, Cuarzo
HF100
20
Desecho
Mezclado,
Semiconductores
Cerámicos,
Minerales,
Cenizas, Escoria
Refractarios
XF100
40
60
Alimentos (alto
contenido de
grasa)
Plásticos, fibras
Aceite, grasa,
Carbón,
Reactivos
XQ80
80
Presión (bar)
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Multiwave 3000
La solución
clara para la
preparación
de muestras!
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AAnalyst 200
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AAnalyst 400
Mayor flexibilidad
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AAnalyst 700 y AAnalyst 800
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Características
AAnalyst 700
 Corrector de fondo de arco de deuterio para la flama y el horno de
grafito
 Tubos de grafito con plataforma de L´vov integrada
 Tubos de grafito con calentamiento por los extremos
p
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Características
AAnalyst 800
Corrector de fondo Zeeman longitudinal para el horno de grafito y de
arco de deuterio para la flama
p
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p
Tubos de grafito con plataforma de L´vov integrada
p
Tubos de grafito con calentamiento transversal THGA
Generador de Hidruros
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Gracias
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