Transcript 公司概述 - 徐州工业职业技术学院

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化学实验技术
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• 从黄连中提取黄连素
要求：1、写出提取原理；
2、列出所需使用的玻璃仪器的名称及规格；
3、写出详细的操作过程；
4、列出安全注意事项 。
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操作方案准备
师生交流
实际操作
教师总结和点评
错误交流
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教师总结和点评
一、进入实验室前的准备情况
二、知识掌握
三、操作技能
四、错误交流
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一、进入实验室前的准备情况
1、分离原理和分离方法查阅是否
认真，设计是否合理。
2、操作过程书写是否合理、详
细、认真
3、所列玻璃仪器规格是否合适
4、考虑到的安全事项及防范措
施是否得当
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二、知识掌握
1、关于黄连素
2、提取方法
3、关于回流
4、分离原理
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1、关于黄连素
黄连是一种多年生草本植物，为我
国名产中草药材之一。其根茎中含有多
种生物碱，如小蘖碱(黄连素)。其中以黄
连素为主要有效成分，含量约为4％～10
％。还含黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防
己碱、药根碱、表黄连碱和5-羟基小壁碱
等；由于它们有相似结构，常统称黄连
生物碱。
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小檗碱又称黄连素。是一种常见的异喹
啉生物碱，分子式C20H18NO4。黄连素是黄色
针状晶体，微溶于水和乙醇，易溶于热水和
热乙醇，不溶于乙醚。黄连素具有较强的抗
菌性能，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性
痢疾和急性胃肠炎等都具有很好的疗效。
黄连素盐酸盐［C20H18NO4］+Cl分子量371.8，也称黄连素 ，黄色
针状结晶，熔点145℃。
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2、提取方法
还有其
乙醇溶剂提取法
他提取
称取10g中药黄连切碎,研磨成粉状,放入 方法吗
？
250mL圆底烧瓶中，加入100ml乙醇，装上回流冷凝管,
热水浴加热回流0·5h，静置溶泡1h，抽滤，滤渣重复上
述操作处理两次，合并三次所得滤液，蒸出乙醇(回收)
直到棕红色糖浆状。再加入1%醋酸(约30~40ml)加热溶
解，抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸至溶
液浑浊为止，放置冷却，即有黄色针状体的黄连素盐酸
盐析出。
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抽滤，结晶用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，
然后将粗品加热水至刚好溶解煮沸，用石灰乳调节pH为
8.5~9.8。冷却,滤除杂质，继续冷却至室温以下即有黄连
素结晶析出。抽滤，得到黄色小蘖碱结晶，在50~60℃
的烘箱中烘干，称量。
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硫酸提取法
将黄连10g粉碎成粉状,加1/10量的生石灰细
粉，再加50倍的冷水浸泡，并经常搅拌，24h后过滤
得棕红色滤液(滤饼还可再次浸取)，加入滤液量
5%食盐水，搅拌使之溶解，黄连素使在盐水溶液中
沉淀析出，待沉淀完全后过滤，滤饼即为黄连素，
在50~60℃下干燥，称重。
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石灰水提取法
称取10g药黄连剪碎，磨烂，加入100ml，0.5%
H2SO4溶液的烧杯中加热煮沸约5min后静置浸取20h，抽
滤，提取液加食盐饱，用稀盐酸调pH至1~2,放置5h即析
出盐酸黄连素粗品。抽滤，将粗品加热水至刚好溶解煮
沸，用石灰乳调节pH为8.5~9.8。冷却，滤除杂质，继
续冷却至室温以下即有黄连素结晶析出。抽滤，得到黄
色小蘖碱结晶，在50~60℃的烘箱中烘干，称量。
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微波提取法
称取一定量黄连浸于水中,放入微波萃取仪,装好回
流装，在一定功率、一定时间下进行微波提取。滤除残
渣,测定提液的吸光值，考察提取率。也可将提取液加入
一定量浓盐酸水中析出结晶,干燥,得黄连素结晶后称其
质量,计算收率。
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3、关于回流
为防止加热过程中液体的挥发损失，确保
产物产率，常常在反应烧瓶上竖直地安装冷凝
管。反应过程中产生的蒸气经冷凝管冷却，又
流回到原来的反应器中，这种连续不断地沸腾
气化与冷凝回流的过程叫做回流。
一般选择球型冷凝管，因为球形冷凝管
的冷凝面积大、冷凝效果好。通常用自来水
冷却。
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4、分离原理
加入盐酸使黄连素生成盐酸盐，黄色针状结晶。
熔点145℃。抽滤。
重结晶，提取黄连素盐酸盐。
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三、操作技能
1、玻璃仪器的选择和洗涤
2、回流操作
3、蒸馏操作
4、重结晶操作
5、减压过滤操作
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1、玻璃仪器的选择和洗涤
用哪种容器做回流反应器
蒸馏烧瓶规格
选择那种冷凝管？
接液用何种容器？
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2、回流装置安装
选择哪种型号的冷凝管？
温度计在什么位置？
冷凝管的安装与固定
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错误交流
在实验过程中，犯了哪些错误？
理解性错误？
操作错误？
有不好的实验习惯吗？