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Absorción Atómica
Alfonso Hernández
Marzo, 2006
¿Qué es Absorción Atómica?
 Es una técnica analítica capaz de analizar metales,
desde trazas hasta algunos porcentajes.
 Puede analizar hasta 67 metales de la tabla periódica.
 Análisis mono elemental.
 Es la técnica analítica mas empleada en todo el mundo
para este fin.
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Absorción Atómica
Page 3
Absorción Atómica
Aplicaciones
Sólidos
Líquidos
 Aleaciones
 Suelos
 Metales
 Fertilizantes
 Cabello
 Tejido
 Leche en polvo
 Frutas
 Vidrio
 Cerámica
 Joyería
 Plásticos
 Crudo
 Gasolina
 Lubricantes
 Petróleo
 Sangre
 Orina
 Jugo
 Cerveza
 Agua de mar
 Agua residual
 Agua potable
 Aire
Gases
Page 4
Teoría de Absorción Atómica
Aplicación de energía
Átomo excitado
e
e
H
H
Modelo del Átomo H de Bohr
Absorción Atómica
fotón
e
H
1
Emisión Atómica
Page 5
Componentes del sistema





Page 6
Fuente de Luz
Celda de muestra
Dispositivo de separación de la Luz
Dispositivo de medición de la Luz
Procesamiento de la señal
Fuentes de luz
Lámpara de cátodo hueco
 Cilindro de gas o cuarzo relleno con
gas inerte a baja presión con un cátodo
hecho del material del analito
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Lámpara de descarga sin electrodos
p
Bulbo de cuarzo con metal de
elemento a ser analizado
Monocromador
Detector
Rejilla de
difracción
Lámpara
Page 8
Sistemas ópticos
 Fotómetro de haz sencillo
 Fotómetro de doble haz
Page 9
Detectores
Tubo fotomultiplicador
Page 10
Estado sólido
Ley de Beer
io
i
0.08
io = Intensidad Inicial de la lámpara
i = Intensidad final de la lámpara
ABSORBANCIA: A = log (io /i)
Abs
0
0
1
Conc
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2
3
Atomizadores
 Flama
 Horno de Grafito
 Generación de Hidruros, análisis de mercurio
por vapor frío
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1.- Sistema de flama
Page 13
Sistema de quemador
Page 14
Muestreo por Flama
Aire
– Acetileno
temperatura: 2100 - 2400oC
Oxido
Nitroso – Acetileno
temperatura: 2650 - 2800oC
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Cabezas de quemador
Page 16
Análisis por flama
Page 17
Limite de detección de flama
Elemento
Limite de detección
Limite máximo
permisible *
Elemento
Limite de detección
Limite
máximo
permisible *
Al
0.045
--o--
0.20
Fe
0.005
Flama
0.30
As
0.150
--o--
0.05
Mn
0.0015
Flama
0.15
Ba
0.015
--o--
0.70
Hg
0.300
--o--
0.001
Cd
0.0008
--o--
0.005
Pb
0.015
--o--
0.010
Cu
0.0015
Na
0.0003
Flama
200
Cr
0.003
Zn
0.0015
Flama
5.00
Flama 2.0
--o--
0.05
* Limite máximo permisible en
la norma de calidad de agua potable
Page 18
Unidades de mg/l
2.- Sistemas de generación de hidruros y análisis de
Mercurio por vapor frío

La reducción química del mercurio a su
estado elemental seguido de
vaporización en la celda en el paso de
luz del Espectrómetro
Hg2+ + Sn2+
-------->

Hgo  + Sn4+
As3+ + NaBH4
Ó
Hg2+

Page 19
+ NaBH4
-------->
Hgo 
AsH3
+ ......
Se aplica al análisis de Hg en niveles de
ppb.
La reducción química del elemento para
formar un hidruro, seguido de la
atomización en la celda calentada en el
paso de luz del Espectrómetro

----calor---->
----->
AsH3  +…..
As°  + H2 
Se aplica al análisis de As, Se, Te, Bi, Sn
y Sb en niveles de ppb.
Generador de Hidruros
Page 20
Limites de detección
Elemento
Limite
máximo
permisible
Elemento
Limite de detección
Limite
máximo
permisible
Al
0.20
Fe
0.005
Flama
0.30
As
0.00003 Hidruros 0.05
Mn
0.00015
Flama
0.15
Ba
0.70
Hg
0.00005
Cd
0.005
Pb
2.0
Na
0.0003
Flama
200
0.05
Zn
0.0015
Flama
5.00
Cu
Limite de detección
0.0015
Cr
Flama
Vapor
frío
0.001
0.010
Limites de detección de flama
Unidades de mg/l
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Limites de detección de generación de hidruros o vapor frío
* Limite máximo permisible en
la norma de calidad de agua potable
Sistema dedicado al análisis de mercurio
FIMS-400
Detector
Celda de Absorción
Lámpara de Hg
Page 22
3.- Horno de Grafito
Page 23
Interferencias
Page 24
Interferencia
A que se debe
Como se corrige
Física o de
matriz
Diferencias físicas
de los estándares y
las muestras
Igualando la matriz o empleando la
técnica de adición de estándar
Química
Flamas frías (se
generan óxidos)
Agregando un elemento liberador
o empleando la flama de óxido
nitroso - acetileno
De ionización
Flamas calientes (se Agregando un elemento que se
generan iones)
ionice antes que los analitos
Espectral
Longitudes de onda
muy cercanas
Poco frecuente en la actualidad
De absorción no
específica
(fondo)
Sólidos, humos,
vapores,
moléculas,etc.
Se emplea el corrector de fondo
(no es común en flama, pero si en
horno de grafito)
Corrección de fondo de lámpara de deuterio
Fuente
Continua
Monocromador
Detector
lámpara
de Cátodo Hueco
Page 25
Sistema Zeeman Longitudinal
Magnetos
Fuente
de luz
Page 26
Monocromador
Detector
Tubo de Grafito
Resultados
Corrección de fondo Zeeman Longitudinal
Magneto Apagado
Magneto Encendido
Page 27
Tubo de grafito calentado transversalmente
Page 28
Tubos de grafito
Page 29
Modificadores de Matriz en Horno de Grafito
 El proceso de alteración química del analito deseado, matriz de la
muestra o superficie del grafito
 Reduce la volatilidad del analito para permitir la pirolisis a temperaturas
donde la separación del analito puede ocurrir
 Incrementa la volatilidad de la matriz para eliminar productos de la
matriz que pueden interferir en la etapa de atomización
 Reduce la absorción de fondo
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Modificadores de Matriz en Horno de Grafito
Page 31
Modificador
Concentración
Volumen
No. de Parte
Mg(NO3)2
Mg al 1%
100
B019-0634
Pd
Pd al 1%
50
B019-0635
NH4H2PO4
NH4H2PO4 al 10% 100
N930-3445
Limites de detección
Element
o
Limite de detección
Limite
máximo
permisible
Elemento
Limite de detección
Limite
máximo
permisible
Al
0.0001
Horno de
grafito
0.20
Fe
0.005
Flama
0.30
As
0.00003
hidruros
0.05
Mn
0.00015
Flama
0.15
Ba
0.00035
Horno de
grafito
0.70
Hg
0.0001
Vapor frío 0.001
Cd
0.000002
Horno de
grafito
0.005
Pb
0.00005
Horno de
grafito
0.010
Cu
0.0015
Flama
2.0
Na
0.0003
Flama
200
Cr
0.000004
Horno de
grafito
0.05
Zn
0.0015
Flama
5.00
Unidades de mg/l
* Limite máximo permisible en
la norma de calidad de agua potable
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Limites de detección de flama
Limites de detección de generación de hidruros o vapor frío
Limites de detección de horno de grafito
Comparativo
Flama
 Rápida
 Resultados de 5 a 10 seg
 El volumen de muestra
es de ml
 Interferencias bien
documentadas
 Las concentraciones
analizables se encuentran
en el rango de mg/l
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Horno de Grafito
 Resultados de 2 a 3
minutos
 El volumen de muestra
es de ul
 Las interferencias son
controladas usando
condiciones STPF
 Las concentraciones
analizables están en el
orden de ug/l (trazas)
Generador de hidruros
 Resultados de 20 a 35
segundos
 El volumen de muestra
empleados es de 1 ó 10
ml
 Aplicable a As, Se, Bi, Te,
Sb, Sn y Hg.
 Las concentraciones
analizables están en el
orden de ug/l (trazas)
AAnalyst 200
Page 34
La interfase Touch Screen del AAnalyst 200
 Gran pantalla LCD a color de 9
pulgadas
 Diseño rudo, probado en más
de un millón de toques
 Recubrimiento resistente que lo
hace seguro en el laboratorio
 El sistema operativo en
Windows CE
Page 35
Interfase Touch Screen
 El usuario introduce datos al
tocar los campos de entrada
con lo dedos o con el lápiz
óptico
 Tocando cualquier campo se
muestran las selecciones
apropiadas:
• La lista de selecciones fijas
• “el teclado numérico” para
entradas numéricas
• “teclado” para entradas de
texto
 La interfase Touch Screen
emula las interacciones
estándar de Windows:
• Click
• Doble-click
• Arrastrado
Page 36
Selecciones
Fijas
Entradas
numéricas
Entradas
De texto
Pagina de flama
 Se observa la gráfica de
absorbancia continua
 Control de la flama
• Encendido y apagado de la
flama
• Cambio de Aire y N2O
• Ajuste de los flujos
combustible/oxidante
• Se observa el estado de los
interruptores:
– Verde “checado” = todo
satisfecho
– Rojo “X” = no satisfecho
 Si el interruptor no esta
satisfecho, dando un click en el
icono mostrará los detalles
Page 37
Pagina de parámetros
 Sub pagina espectrómetro
• Tiempo de integración,
lectura de retrazo, numero
de replicas
• Opciones de impresión
• Selección del modo de
muestreo manual
(determinará como
aparecerá la pagina de
análisis y como operará)
 Sub pagina Calibración
• Ecuación de calibración
• Unidades de calibración
• Concentraciones de los
estándares y corrección de
pendiente
Page 38
Pagina de análisis: pantalla manual continua
 Modo de “lectura continua”
• La gráfica continua se
muestra en la parte alta
Page 39
Pagina de análisis: pantalla manual “Datos”
 Pantalla “Tradicional” para
análisis manual
• Botones para analizar un
blanco/estándar/muestra
• Muestra la curva de
calibración
Page 40
Interfase Touch Screen análisis de muestras
 Análisis manual o automático
 Imprime los resultados en
DeskJet o LaserJet
 Muestra e imprime la curva de
calibración
Page 41
AAnalyst 200 características
 Sistema de doble haz  Compensación automática de línea base
 Touch Screen  Increíble facilidad de uso
 Accesorio de quemador de fácil cierre  Fácil remoción del sistema para
mantenimiento
 Nuevo nebulizador  Diseño de alta sensibilidad resistente a la corrosión
 E-box  Facilita el servicio por el cliente
 Monocromador Echelle  Alto paso de luz
 Detector de estado sólido  No hay PMT para reemplazar
 Diseño compacto  Ahorra espacio en el laboratorio
 Kit de Verificación  Incrementa la confianza al cliente en la instalación
 Óptica purgada  Incrementa la confiabilidad en ambientes corrosivos
Page 42
AAnalyst 200 versiones
Todas las configuraciones tienen touch screen, óptica de
doble haz, electrónica de servicio por el usuario,
soporte multi idioma
 Básico  Montaje para una lámpara
 Medio  Montaje para una lámpara, fuente de poder para una
lámpara de descarga sin electrodos, corrector de fondo.
 Premium  Torreta automática para cuatro lámparas de
alineación automática , fuente de poder para dos lámparas de
descarga sin electrodos, corrector de fondo.
Page 43
AAnalyst 200 especificaciones clave











Page 44
Touch Screen
Monocromador Echelle
Detector de estado sólido
Caja automática de gases (los flujos requeridos para cada elemento,
ya están almacenados en el software)
E-box
Alineación automática de lámparas (versión premium)
Fuente de poder para lámparas EDL (versiones medio y premium)
Lámparas de cátodo hueco codificadas, con contador de tiempo de
uso.
Horno de grafito de cambio rápido
Control automático del flujo de gas inerte en el horno de grafito
Tubos de grafito con plataforma integrada
AAnalyst 400
Mayor flexibilidad
Page 45
Software WinLab32 para AA
Barra de
herramientas
Estado del
Monitor
Calibración
Análisis
automatizado
Resultados
Page 46
Control de
la Flama
AAnalyst 400 características






Sistema de doble haz
Detector de estado sólido
Operación a través de PC
Software WinLab32 corre en Windows XP
Control de automático de gases
Torreta automática de 4 posiciones de selección y alineación
automática de las lámparas
 Fuente de poder para lámparas de cátodo hueco y de descarga sin
electrodos
 Lámparas de cátodo hueco codificadas con contador de tiempo de
uso.
Page 47
Nebulizador de la serie AAnalyst-200/400
 Proporciona sensibilidad, precisión y resistencia a la corrosión
excepcionales
• Sensibilidad mejorada de 2X
– Aguja de Pt-Ir
Page 48
Conectores del sistema de quemador
Conectores de gas
Seguro
Seguro, de instalación y remoción simple
Page 49
AAnalyst 400 opciones de crecimiento




Page 50
Generador de hidruros manual (MHS-15 ó FIAS-100/400
Automuestreadores
Autodilutores
Horno de grafito
Horno de grafito para AAnalyst 200/400
Page 51
Horno de Grafito HGA-900
Para instalarse en el AAnalyst 200 ó AAnalyst 400
 Incluye automuestreador AS-800 para 148 muestras
 Con o sin recirculador de agua
Page 52
AAnalyst 400 especificaciones clave
 Monocromador Echelle
 Detector de estado sólido
 Caja automática de gases (los flujos requeridos para cada elemento,
ya están almacenados en el software)
 E-box
 Alineación automática de lámparas (versión premium)
 Fuente de poder para lámparas EDL (versiones medio y premium)
 Lámparas de cátodo hueco codificadas, con contador de tiempo de
uso.
 Horno de grafito de cambio rápido
 Control automático del flujo de gas inerte en el horno de grafito
 Tubos de grafito con plataforma integrada
Page 53
AAnalyst 600
Page 54
AAnalyst 600 características








Page 55
Solo para horno de grafito y generador de hidruros tipo FIAS
Corrección de fondo Zeeman longitudinal
Tubos de grafito con calentamiento transversal THGA
Soporte para 8 lámparas con selección y alineación automática de
las lámparas
Fuente de poder para 4 lámparas de descarga sin electrodos
sistema II integrada al instrumento
Detector de estado sólido
Extractor de humos integrado
Automuestreador para el horno de grafito integrado para 148
muestras
AAnalyst 700 y AAnalyst 800
Page 56
AAnalyst 700 y AAnalyst 800










Page 57
Rango espectral de 190 a 900 nm
Sistema de doble haz en tiempo real
Rejilla de difracción con 1800 líneas/mm optimizada a 236 nm y 590 nm
Sistema con accesorio de flama y horno de grafito integrado desde la
fabrica
Cambio automático de flama y el horno de grafito
Alineación automática del accesorio de flama y horno de grafito
Soporte para 8 lámparas con selección y alineación automática de las
lámparas
Fuente de poder para 4 lámparas de descarga sin electrodos sistema II
integrada al instrumento
Detector de estado sólido
Automuestreador para el horno de grafito integrado para 148 muestras
Características
AAnalyst 700
 Corrector de fondo de arco de deuterio para la flama y el horno de
grafito
 Tubos de grafito con plataforma de L´vov integrada
 Tubos de grafito con calentamiento por los extremos
p
Page 58
Características
AAnalyst 800
Corrector de fondo Zeeman longitudinal para el horno de grafito y de
arco de deuterio para la flama
p
Page 59
p
Tubos de grafito con plataforma de L´vov integrada
p
Tubos de grafito con calentamiento transversal THGA
AAnalyst 700 especificaciones clave
 Sistema de doble haz en tiempo real
 Sistema con accesorio de flama y horno de grafito integrado desde
la fabrica
 Cambio automático de flama y el horno de grafito
 Alineación automática de la altura y profundidad del accesorio de
flama y horno de grafito
 Fuente de poder para 4 lámparas de descarga sin electrodos
sistema II integrada al instrumento
 Detector de estado sólido
 Automuestreador para el horno de grafito integrado para 148
muestras
 Control automático del flujo de gas inerte en el horno de grafito
 Tubos de grafito con plataforma integrada
Page 60
Generador de Hidruros
MHS-15
Page 61
FIAS-100
FIAS-100
Sistema de amalgamación
Page 62
Automuestreadores
AS-90 Plus
Page 63
AS-93 Plus
Autodilutor
Autoprep 50
Page 64
Estándares certificados
Page 65