Лекционный курс «Физические основы измерений» Раздел ПРИБОРЫ И МЕТОДЫ НАНОТЕХНОЛОГИЙ Тема ЗОНДОВЫЕ МИКРОСКОПЫ.

1. СКАНИРУЮЩИЙ (РАСТРОВЫЙ) ЭЛЕКТРОННЫЙ МИКРОСКОП – СЭМ ( РЭМ )

Просвечивающий электронный микроскоп

С Э М

История СЭМ (РЭМ) • 1935 Предложена идея РЭМ • 1938 Построен первый РЭМ (Von Ardenne) • 1965 Первый коммерческий РЭМ изготовлен фирмой Cambridge Instruments

ПРЕИМУЩЕСТВА РЭМ

• Значительная глубина резкости изображения (объемность) • Большие размеры объектов • Простота системы электронной оптики • Большой диапазон увеличений: от 3-х раз до 150 000 раз

Глубина резкости

Оптический микроскоп РЭМ Длина резьбы ~ 0.6 см

Сканирующий электронный микроскоп

Электронная пушка Пучок электронов Конденсорная магнитная линза Высоковольтный источник УСТРОЙСТВО РЭМ К насосу Объектная магнитная линза ОБРАЗЕЦ Вакуумная камера Управление сканированием Детектор рентгеновских лучей Детектор вторичных электронов Дисплей

Источники первичных электронов

• Термоэлектронные эмиттеры • Полевые эмиттеры Монокристалл LaB 6 Вольфрамовая нить Острие полевого эмиттера

Вакуумные условия

• Эмиттеры могут эффективно и долговременно работать только в высоком вакууме – Полевой эмиттер ~ 10 -10 Torr – LaB 6 : ~ 10 -6 Torr • Вакуум вблизи образца необходим, чтобы предотвратить поглощение вторичного излучения из образца – Требования к вакууму определяются типом используемого детектора

РЭМ «высокого давления» (ESEM)

• Обычные РЭМ: лучше ~ 10 -6 Torr • ESEM: 0.08 – 30 Torr (требует применения особых детекторов) • Создает новые возможности исследования : – образцов из диэлектрических веществ – образцов, разрушающихся в вакууме (например, биологических) – «грязных» образцов (с пленками воды, масла, ..) • Может быть использован для изучения химических и физических процессов «на месте» (in-situ) : – При механических напряжениях – При окислении металлов – При обезвоживании (например, при высыхании красок)

Формирование изображения

Пучок электронов ( зонд ) Детектор Вторичное излучение ( сигнал ) Изображение Образец

Механизмы формирования контраста Электронный пучок Контраст

Разнообразие сигналов

Первичные электроны зонда Вторичные электроны Оже электроны Рассеянные электроны Рентгеновские лучи Свет Образец

Первичные электроны ( зонд )

ДЕТЕКТОРЫ СИГНАЛОВ

Коллектор РЭ Рассеянные электроны Вторичные электроны Образец Сцинтиллятор Коллектор ВЭ (цилиндр Фарадея) Световод Фотокатод Фотоумножитель

Детекторы сигналов

Детектор рассеянных электронов Детектор вторичных электронов (цилиндр Фарадея)

Области формирования сигналов

ЗОНД Вторичные электроны Рассеянные электроны Рентгеновское излучение ( характеристическое ) Рентгеновское излучение ( тормозное ) Свет Как правило, размер области формирования сигнала больше размеров зонда, что ухудшает разрешение

Вторичные электроны (ВЭ)

• В результате соударений первичных электронов с внешними оболочками атомов • Имеют малые энергии (~10-50 эВ) • Образец покидают только ВЭ из тонкого приповерхностного слоя ( информация о деталях рельефа) • Ток ВЭ больше тока первичных электронов

Факторы, влияющие на эмиссию ВЭ

1.

Работа выхода поверхности 2.

• • Энергия и ток первичных электронов Распределение ВЭ по энергиям имеет максимум при нескольких эВ Ток вторичных электронов максимален при первичных энергиях в несколько сотен эВ Энергия первичных электронов (кэВ)

Факторы, влияющие на эмиссию ВЭ

3. Атомный номер (Z) -при увеличении Z растет ток ВЭ 4. Локальная кривизна поверхности (наиболее важный фактор)

Сильная эмиссия ВЭ Цилиндр Фарадея Слабая эмиссия ВЭ ОБРАЗЕЦ Слабая эмиссия ВЭ

Рассеянные электроны (РЭ)

• Часть первичных электронов отклоняется атомными ядрами на углы, близкие к 180 ° и покидают поверхность • Большая энергия РЭ ( упругое рассеяние) • Ток РЭ меньше тока ВЭ

Факторы, влияющие на ток РЭ

• Ориентация облучаемой поверхности – наибольший ток РЭ при параллельности поверхности и детектора • Атомный номер материала

Изображения, получаемые с помощью РЭ и с помощью ВЭ

Рентгеновские лучи

• Поток

фотонов

• Для каждого элемента – уникальный (характеристический) набор длин волн – можно получить карту распределения любого элемента на поверхности • Более низкое разрешение изображения, чем при использовании РЭ или ВЭ

Формирование характеристического рентгеновского излучения Электроны Оже

Спектры рентгеновского излучения Характеристическое излучение Тормозное излучение

Изображение с использованием рентгеновских лучей

Изображение с использованием рентгеновских лучей

Поверхность разлома детали

Сигнал вторичные электроны Сигнал – рентгеновские лучи

Изображение с использованием рентгеновских лучей Деталь микрочипа (красный = Si , желтый = Al)

Примеры из биологии

Голова мухи в РЭМ

Примеры из машиностроения

Эталоны микрорельефа поверхности деталей ( Институт Общей Физики РАН ) Изображение в растровом электронном микроскопе одиночной канавки шириной 150,7 нм и глубиной 850 нм

Использование РЭМ для решения проблем нефтегазового производства

Петрофизическое обоснование оценки фильтрационно-емкостных свойств нижнепермских отложений

Исследования относительных фазовых проницаемостей продуктивных отложений Красноленинского месторождения

Медианный диаметр пор в образце составляет 11.2 мкм, размеры пор варьируются в пределах 0.84-69 мкм Увеличение 6000 раз

Petrophysics & Surface Chemistry Group, Petroleum Recovery Research Center, New Mexico Institute of Mining and Technology, Socorro, New Mexico, USA.

Разработка методов повышения нефтеотдачи

Professor

Jill S. Buckley

ИССЛЕДОВАНИЯ СМАЧИВАЕМОСТИ ПЛАСТОВЫХ ПОРОД Изображения структуры пластовых пород в ПЭМ и в РЭМ

РАЗДЕЛЕНИЕ ВОДОНЕФТЯНЫХ ЭМУЛЬСИЙ МИКРОПОРИСТЫЕ ДЕЭМУЛЬГАТОРЫ PHP PHP- O 3 Na