Transcript Analisis X-ray Fluoresensi - Dr. Agus Setiabudi, M.Si.

X-Ray Fluorescence Analysis
(Analisa XRF)
Analisis X-ray Fluoresensi
 Pendahuluan
 Prinsip Kerja
 Skema Cara Kerja Alat
 Preparasi Sampel
 Instrumen XRF
 Contoh spektra
Radiasi Elektromagnetik
1014Hz - 1015Hz
1Hz - 1kHz
Extra-Low
Frequency
(ELF)
1kHz - 1014Hz
Radio
Low energy
Microwave
1015Hz - 1021Hz
Infrared
X-Rays,
Visible Light
Gamma Rays
High energy
Pendahuluan
Teknik fluoresensi sinar x (XRF) merupakan
suatu teknik analisis yang dapat menganalisa
unsur-unsur yang membangun suatu
material.
Teknik ini juga dapat digunakan untuk
menentukan konsentrasi unsur berdasarkan
pada panjang gelombang dan jumlah sinar x
yang dipancarkan kembali setelah suatu
material ditembaki sinar x berenergi tinggi.
Fitur XRF
Kelebihan
• Akurasi yang relative tinggi
• Dapat menentukan unsur dalam material tanpa
adanya standar (bandingkan dg. AAS)
• Dapat menentukan kandungan mineral dalam
bahan biologis maupun dalam tubuh secara
langsung.
Kelemahan
• tidak dapat mengetahui senyawa apa yang
dibentuk oleh unsur-unsur yang terkandung
dalam material yang akan kita teliti.
• tidak dapat menentukan struktur dari atom
yang membentuk material itu.
Prinsip Kerja
Menembakkan
radiasi foton
elektromagnetik ke
material yang diteliti.
Radiasi
elektromagnetik yang
dipancarkan akan
berinteraksi dengan
elektron yang berada
di kulit K suatu
unsur.
Elektron yang berada
di kulit K akan
memiliki energi
kinetik yang cukup
untuk melepaskan
diri dari ikatan inti,
sehingga elektron itu
akan terpental
keluar.
Peristiwa pada tabung sinar-X.
Prinsip Kerja XRF
Pada teknik XRF,
 dienggunakan sinar-X dari tabung pembangkit sinar-X
untuk mengeluarkan electron dari kulit bagian
dalam untuk menghasilkan sinar-X baru dari sample
yang di analisis.
Prinsip Kerja XRF
 Untuk setiap atom di dalam sample,
intensitas
tersebut
dari
sinar-X
sebanding
karakteristik
dengan
jumlah
(konsentrasi) atom di dalam sample.
 Intensitas
sinar–X
karakteristik
dari
setiap unsur, dibandingkan dengan suatu
standar yang diketahui konsentrasinya,
sehingga konsentrasi unsur dalam sample
bisa ditentukan.
S kema C ara Kerja Alat
Instrumen XRF
Instrumen XRF terdiri dari :
 Sumber cahaya
 O ptik
 Detektor
S yarat S ampel
 Serbuk
 Ukuran serbuk < 4 00 mesh
 Padatan
 Permukaan yang dilapisi akan meminimalisir efek
penghamburan
 Sampel harus datar untuk menghasilkan analisis kuantitatif
yang optimal
 Cairan
 Sampel harus segar ketika dianalisis dan analisis dilakukan
secara cepat jika sampel mudah menguap
 Sampel tidak boleh mengandung endapan
S umber C ahaya
 Tabung Sinar X
• End W indow
• Side W indow
 Radioisotop
T abung sinar x
 End W indow
S ide W indow
Be W indow
Glass En v elope
Target (Ti, Ag,
Rh, etc.)
H V Lead
Electron beam
Copper Anode
Filament
Silicone Insulation
Radioisotop
Isotope
Fe-5 5
Cm-244
Cd-109
Am-241
Co-57
Energy (keV)
5.9
14.3, 18.3
22, 88
59.5
122
Elements (Klines)
Al – V
Ti-Br
Fe-Mo
Ru-Er
Ba - U
Elements (Llines)
Br-I
I- Pb
Yb-Pu
None
none
Optik
Source
Detector
Filter
Source Filter
Detector
X-Ray
Source
C ontoh S pektra
C ontoh S pektra
D etektor
 Si(L i)
 P N Diode
 Silicon Drift Detectors
 Proportional Counters
 Scintillation Detectors
S i ( L i) D etektor
W Indow
FET
Super-Cooled Cryostat
Si(Li)
crystal
Pre-Amplifier
Dewar
filled with
LN 2
Cooling: LN2 or Peltier
Window: Beryllium or Polymer
Counts Rates: 3,000 – 50,000 cps
Resolution: 120-170 eV at Mn K-alpha
PIN D iode
 Cooling: Thermoelectrically cooled (Peltier)
 Window: Beryllium
 Count Rates: 3,000 – 20,000 cps
 Resolution: 170-240 eV at Mn k-alpha
Silicon Drift Detector
Packaging: Similar to PIN Detector
Cooling: Peltier
Count Rates; 10,000 – 300,000 cps
Resolution: 140-180 eV at Mn K-alpha
Proportional Counter
Window
Anode Filament
Fill Gases: Neon, Argon, Xenon, Krypton
Pressure: 0.5- 2 ATM
Windows: Be or Polymer
Sealed or Gas Flow Versions
Count Rates EDX: 10,000-40,000 cps WDX: 1,000,000+
Resolution: 500-1000+ eV
Scintillation Detector
PMT (Photo-multiplier tube)
Sodium Iodide Disk
Window: Be or Al
Count Rates: 10,000 to 1,000,000+ cps
Resolution: >1000 eV
Electronics
Connector