Transcript Előadás3

Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium
Elválasztástechnika
kv1n1lv1
Elválasztástechnika
2011
Eke Zsuzsanna
TÁNYÉRELMÉLET - TÁNYÉRSZÁM
Sok idő a csúcsszélesedésre
tR nagy
Tányérszám
2
 tR 
n     16
 
 tR 
 
w
2
 t
 5 ,545   R
w
 12




2
Effektív tányérszám
t
N  

,
R
2

  16


t
 
w
,
R




2
 t
 5 ,545  
w
 12
,
R




2
Csak adott komponens és kromatográfiás rendszer párosára
értelmezhető!
Elválasztástechnika
2011
Eke Zsuzsanna
Sebességi elmélet
 Diffúzió
Longitudinális diffúzió az álló és a mozgó fázisban
Áramlásprofil kialakulása
 Eddy diffúzió
 Anyagátadási ellenállás
Elválasztástechnika
2011
Eke Zsuzsanna
A van Deemter egyenlet
Elméleti tányérmagasság:
L
H 
N
H  A
2 qD g

u
q
8

2
d
k
( k  1)
Lineáris áramlási sebesség:
L
u 
t0
2
2
f
H  A
u
Df
B
 C u
u
a szemcsék közötti holt térre
jellemző állandó
Dg
a komponens diffúziós állandója
a mobil fázisban
k
retenciós tényező
df
az állófázis filmvastagsága
Df
a komponens diffúziós állandója
az állófázisban
Elválasztástechnika
2011
Eke Zsuzsanna
Fűtött egységek
Heated to Vaporize
Heated to
Sample
Control Separation
Injection
Port
Carrier
Gas
Column
Column
Integrator
Detector
Data
System
Elválasztástechnika
Heated to
Keep Clean
2011
Eke Zsuzsanna
Egy oszlop doboza
Elválasztástechnika
2011
Eke Zsuzsanna
Mozgófázis
HETP
(mm)
N2
1.2
1.0
He
.8
.6
Helium
Nitrogen
(58 cm/sec) (58 cm/sec)
H2
Hydrogen
(58 cm/sec)
.4
.2
10
20 30 40 50 60 70 80
Average Linear Velocity (cm/sec)
90
R = 1.17
Elválasztástechnika
2011
R = 1.37
Eke Zsuzsanna
Injektálás
A minta lehet: gőz, gáz vagy folyadék
Követelmények:
•Reprodukálható
•Reprezentatív (minőségileg és mennyiségileg is)
Mintabemérő hurok
Fecskendő
Elválasztástechnika
2011
Egyéb
Eke Zsuzsanna
Mintabemérő hurok
Vivőgáz be
A hurok feltöltése
Minta be
Vent
oszlop
Elválasztástechnika
2011
Eke Zsuzsanna
Mintabemérő hurok
Vivőgáz be
Injektálás
Minta be
Vent
oszlop
Elválasztástechnika
2011
Eke Zsuzsanna
Injektor típusok
Töltetes oszlop
-on column injektor
Kapilláris oszlop -split/splitless injektor
-programozható hőmérsékletű injektor
Minta-előkészítéssel egybekötött injektálási
technikák (pirolizátor, TDU…)
Elválasztástechnika
2011
Eke Zsuzsanna
Ismétlés vége
Elválasztástechnika
2011
Eke Zsuzsanna
Split/splitless injektor
SEPTUM
FLOW
VALVE
CONTROLLER
(SEPTUM)
PURGE VENT
TOTAL FLOW
(INLET)
PURGE VALVE
SPLIT VENT
BACK
PRESSURE
REGULATOR
COLUMN
Elválasztástechnika
2011
Eke Zsuzsanna
Split injektálás
(SEPTUM)
PURGE VENT
TOTAL FLOW
SPLIT VENT
(INLET)
PURGE VALVE
= CARRIER GAS
= LIQUID SAMPLE MOLECULES
SPLIT RATIO = SPLIT VENT FLOW
COLUMN FLOW
COLUMN
Elválasztástechnika
2011
Eke Zsuzsanna
Split injektálás
(SEPTUM)
PURGE VENT
TOTAL FLOW
SPLIT VENT
= CARRIER GAS
= SAMPLE MOLECULES
= SOLVENT MOLECULES
(INLET)
PURGE VALVE
COLUMN
Elválasztástechnika
2011
Eke Zsuzsanna
Split Flow Diagram: Liner Overload
(SEPTUM)
PURGE VENT
TOTAL FLOW
= CARRIER GAS
= SAMPLE MOLECULES
= SOLVENT MOLECULES
SPLIT VENT
(INLET)
PURGE
VALVE
A large injection of a solvent with a large
expansion volume can cause an overload of
the injection port liner.
This can result in loss of sample out the PURGE
VENT as well as contamination of the incoming
carrier gas line.
COLUMN
Elválasztástechnika
2011
Eke Zsuzsanna
Splitless injektálás
Elválasztástechnika
2011
Eke Zsuzsanna
Solvent Effect
S S
S
S
S
S
A
S A
SA
S
S
S
A
A
S
S
S
S
S A S
S
S
S
S
S
A
S
S
S
S S
S
A = ANALYTE
S = SOLVENT
S
S
S
S A S
S
A
Elválasztástechnika
A
S
S A
S
S
S
S
S
S
S
S
S
A
S
S
S
S
A
S
S
S
S
S
S A
S
S S
S
S
S
A
2011
Eke Zsuzsanna
Az EPC plusz funkciói
Constans flow
Pulsed split és pulsed splitless
Gas Saver
Start
200 -
Gas saver time set to 2.5 min.
Regular
Split vent 175 -
Run ends
Flow
150 -
flow
(mL/min)
100 75 - -2
Gas Saver
Gas saver flow
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9 10
Time
Prep Run
Flow
Elválasztástechnika
2011
Eke Zsuzsanna
Split/splitless injektor és PTV avagy CIS
Split/splitless injektor
CIS4
Septumless Head
Elválasztástechnika
2011
Eke Zsuzsanna
Split/splitless injektor és PTV avagy CIS
Elválasztástechnika
2011
Eke Zsuzsanna
Injektálás - fecskendők
Kézi
Elválasztástechnika
Automata
2011
Eke Zsuzsanna
A gázkromatográf felépítése
Gas Purifiers
Injection
Port
Regulators
Detector
PC
Column
Carrier Gas
Hydrogen
Air
Elválasztástechnika
2011
Eke Zsuzsanna
A detektorok legfőbb jellemzői
Szelektív – univerzális
FID
Elválasztástechnika
ECD
2011
NPD (P)
Eke Zsuzsanna
A detektorok legfőbb jellemzői
Szelektív – univerzális
Dinamikus tartomány
Linearitási tartomány
Érzékenység
Destruktív – nem destruktív
Elválasztástechnika
2011
Eke Zsuzsanna