Transcript P56_Dezvoltarea si validarea unei metode RP

DEZVOLTAREA ȘI VALIDAREA UNEI METODE RPHPLC CU DETECȚIE UV PENTRU ESTIMAREA
BISOPROLOLULUI FUMARAT DIN COMPRIMATE
Panainte Alina Diana1, Țântaru Gladiola1, Bibire Nela1, Apostu Mihai1, Vieriu Mădălina1, Pamfil Daniela2, DorneanuVasile1
1 Universitatea
de Medicină şi Farmacie “Grigore T. Popa”, Facultatea de Farmacie, Departamentul de Chimie Analitică, Iaşi, România
de Chimie Macromoleculară "Petru Poni", Departamentul de Chimia Fizică a Polimerilor, Iaşi, România
2 Institutul
Bisoprololul fumarat (BF) este un medicament beta-blocant, beta-1 selectiv preţios ȋn terapia cardiovascularǎ. Ȋn doze terapeutice este lipsit
de activitate intrinsecă simpatomimeticǎ sau de activitate stabilizatoare de membrană. Bisoprololul fumarat este utilizat ȋn terapeuticǎ ȋn controlul
hipertensiunii arteriale, gestionarea bolilor cardiace ischemice, controlul unor forme de aritmii cardiace, ca adjuvant ȋn hipertiroidism, protecția
cordului înainte și după infarctul miocardic (1).
OBIECTIV
Scopul acestui studiu a fost de a dezvolta și valida o metodă HPLC simplă, precisă și exactă pentru determinarea cantitativă a
bisoprololului fumarat materie primă și din preparatele farmaceutice.
Separarea cromatografică a fost realizată izocratic la 25 ºC pe o coloană Zorbax SB-C18
MATERIAL ŞI METODĂ
(100×3mm, 3,5 µm). Faza mobilă constituită din acetonitril:metanol:tampon fosfat pH=3,2
în raport de 25:30:45 % v/v a avut debitul de 0,3 mL∙min-1. Detecția s-a realizat spectrofotometric la lungimea de undă de 225 nm.
Din analiza spectrulu UV-Vis (fig.1) s-a constatat apariţia unui maxim de absorbţie la lungimea
de undă de 225 nm. Din reprezentarea grafică a variaţiei ariei medii în funcţie de concentraţie
s-a constat că aceasta respectă liniaritatea pe intervalul cuprins ȋntre 0,3 - 10 µg/mL. Metoda a fost validată conform normelor în vigoare (2, 3). S-a
trasat dreapta de calibrare pentru acest interval (fig. 2) și s-a determinat că ecuaţia dreptei de calibrare este: Arie = 792,37∙ concentrația – 15,13.
Parametrii statistici sunt redaţi în tabelul I.
REZULTATE ŞI DISCUŢII
Tabel I Parametri statistici
Fig. 1 Spectrul de absorbţie UV-Vis
Fig. 2 Dreapta de calibrare
Datele experimentale obţinute la analiza bisoprololului din comprimate de 5 şi 10 mg prin metoda propusă se regăsesc în tabelul II. Rezultatele
obţinute în cadrul stabilirii preciziei metodei sunt redate în tabelul III. RSD% (1,98) are o valoare mai mică de 2% (2), regăsirea procentuală medie
are valoarea de 99,78 % pe intervalul 98.82- 101,52%. Toate acestea demonstrează că metoda de analiză propusă este precisă. Datele obţinute la
studiul exactităţii prin metoda adiţiei standard sunt înregistrate în tabelul IV.
Tabel II Analiza comprimate
Tabel III Precizia metodei
Tabel IV Exactitatea metodei
A fost pusă la punct o metodă de determinare prin HPLC cu faze inverse cu detecţie în UV a bisoprololului fumarat.
B
Rezultatele prezentate arată că au fost îndeplinite condiţiile de admisibilitate pentru validarea metodei analitice.
Prin urmare metoda propusă poate fi utilizată în cadrul analizelor de Controlul medicamentelor asigurând o separare eficientă și un timp scurt de
analiză.
CONCLUZII
1. Smith C, Fisher M, McKay G. Bisoprolol. Pract Diab Int 2008; 25(8): 324-325.
2. Validation of analytical procedures: Methodology, International Conference on Harmonisation, Federal Register
BIBLIOGRAFIE
1997, 62(96): 27463–27467.
3. Oprean R, Rozet E, Dewé W și all. Ghid de validare a procedurilor analitice cantitative, Ed. Medicală Universitară Iuliu Haţieganu, Cluj Napoca,
2007.
Această cercetare a fost realizată cu sprijinul POSDRU/107/1.5/S/78702.