Transcript tugas aplikasi ion exchange chroma NURIS, LAILA, NOFITA

APLIKASI KROMATOGRAFI PENUKAR ION
ANALISA DAN PEMISAHAN LOGAM DAN
TANAH JARANG
SECARA KROMATOGRAFI PENUKAR ION
(F. David dan A. Amiruddin)
OLEH:
M. Nurissalam
Nofita
Laila Susanti
Sifat-sifat Logam Tanah Jarang (LTJ) :
Golongan Lantanida, reaktif terhadap air dan oksigen, titik leleh tinggi, stabil dalam
senyawa
Ce, La, Y, Th
Tujuan Analisa :
 Mencari karakteristik pemisahan dari suatu kolom kromatografi
 Menentukan kualitatif dan kuantitatif LTJ dalam fraksi eluent yang ditampung
Th, Yb, Ce
Er, Ce, Th
Animasi proses pemisahan dengan kromatograf
penukar ion
Variabel Pada Analisis Kromatografi Penukar Ion
Geometri Kolom
Muatan
Suhu
Kecepatan
Mengalir
pH
Besaran Partikel
Resin dan ikatan
silang
Eluent
A. PEREAKSI
 Pembuatan LTJ → LTJ diendapkan dengan Ammonia, dan
dilarutkan dalam HNO3
 Pembuatan Asam sitrat → Melarutkan asam sitrat p.a. dan
pH nya dijadikan 3,0 dengan NH3 pekat
PENGKONDISIAN PERCOBAAN
• Resin : DOWEX
50 W_X 12
• Eluen : asam
sitrat 5% pada
pH 3,0
• Kolom : 20 cm
dan ¢ 0,6 cm
suhu kamar
• Resin : DOWEX
50 W_X 12
• EIuen : asam
sitrat 5% pada
pH 3,0
• Kolom : 50 cm
dan ¢ 1 cm
70 ° C
• pH dinaikkan
dari 3,0 menjadi
4,0 dengan
amonia pekat
setelah Se
keluar (∆ pH =
0,2 setiap 2 jam)
Pengkondisian
pH
B. PERSIAPAN KOLOM
PENUKAR ANION
• Didihkan campuran
Dowex 1 x 8 dan air
selama 5 menit.
• Tuangkan bubur resin
ini kedalam tabung
kromatografi
• Back washing
• Lewatkan dalam HCl
Pekat
PENUKAR KATION
• Campuran Dowex 50 W_X 12
dan air dididihkan selama 5
menit,
• Resin disentrifuga dan
dididihkan dalam larutan
sitrat 5% pada pH = 3,0.
• Diisi dengan asam sitrat 5%
pH = 3,0 setinggi 5 cm,
• Dibiarkan agar suhu menjadi
70°C,
• Tuangkan dan lakukan back
washing
DOWEX ® resin terbuat dari partikel berbentuk bola. Manfaat bagi pengguna adalah proses
pertukaran yang sangat efisien, karena kinetika flow-through optimal karena putaran (bola)
partikel.
C. PEMISAHAN LOGAM TANAH JARANG (LTJ)
Campuran LTJ (100 mg/ml) sebanyak 3 mL disinari selama 4 Jam → Indikator
Dipipet 1 mL, diuapkan, ditambahkan 2 mL HCl pekat, diuapkan kembali sampai kering
Dilarutkan dengan 10 mL HCl pekat, Dilewatkan ke dalam kolom DOWEX 1 x 8
30 mL eluen ditampung, uapkan kembali sampai kering, dilarutkan dalam HCl 0,001 N
Ditambah 1 mL Resin Dowex W_X 12, didihkan campuran (Gelembung udara hilang)
Resin disentrifuga, cuci dgn HCl 0,001 N, masukkan resin ke dalam Kolom dalam Asam
Sitrat 5%
Tampung Eluen tiap 2 menit (15 detik/tetes)
Setelah unsur logam Sc keluar lalu ditampung, setiap 4 menit ditampung LTJ berikutnya,
lalu tabung-tabung disusun dan ditentukan keaktifannya masing-masing.
D. PENCACAHAN LTJ
Tabung-tabung yang berisi bunsur LTJ yang sudah terpisah dijadikan volume
5 mL semua untuk mmperoleh geometrik yang sama
Cacah setiap tabung dengan Spektrometer Sintilasi ( Detektor NaJ bentuk
tabung → Menentukan keaktifan integral diatas 0,020 Mev
Menentukan kurva distribusi (sumbu X = nomor tabung, sumbu Y = keaktifan
integral) Gambar 2 dan 3
Menentukan spektrum Gamma untuk daerah puncak distribusi untuk
menentukan secara kualitatatif LTJ
HASIL DAN PENELAAHAN
Setelah melewatkan campuran LTJ pada kolom panjang
20 cm, ᴓ 0,6 cm, resin penukar kation DOWEX 50 W_X
12 200_400 mesh, hasil yang didapat adalah :




Pada Suhu Kamar → Unsur Sc keluar setelah 12 Jam
Pada Suhu 70°C → Unsur Sc keluar setelah 4-5 Jam
Keaktifan unsur Ce dan Dy tidak tercacah
Unsur Yb dan Lu dapat terpisah karena puncak energi
Yb = 0,40 Mev, dan Lu < 0,32 Mev
 Unsur Er, Ho dan Tb dapat terpisah dengan baik
 Unsur Gd, Eu, dan Sm tercampur
HASIL DAN PENELAAHAN
Penampungan ke-1 pada pH = 3,0
Terjadi pelebaran kurva antara Lu
dan Yb
HASIL DAN PENELAAHAN
Penampungan ke-2 Pada pH = 3 suhu kamar
Dihasilkan kurva distribusi yang lebar dan
Unsur Sc keluar setelah 12 Jam (kurang
memuaskan)
HASIL DAN PENELAAHAN
Penampungan pada pH = 4 suhu 70°C
Sc keluar setelah 4-5 Jam pada
70°C
Eu dan Sm
tercampur
Er, Ho dan Tb
terpisah
Ce dan Dy
tidak
tercacah
KESIMPULAN
 Suhu Kamar : Pemisahan LTJ satu dengan lainnya
mewaktu waktu lama, kurva distribusi terlalu lebar
 Suhu 70°
: Unsur Sc, Lu, Yb, Ho dan Tb terpisah
dengan baik, unsur Gd, Eu, Sm kurvanya
berhimpitan, unsur Gd dan Pm belum diketahui krn
standarnya belum ada.
 Untuk analisa pengaktifan netron LTJ, keadaan ini
sudah baik utk uji kualitatif dan kuantitatif
 Makin tinggi pH, kurva distribusi sempit dan waktu
pemisahan cepat.