X光單晶繞射儀(Single Crystal X
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X光單晶繞射儀
(Single Crystal X-ray Diffrationmeter)
自從Rontgen 於 1895 年發現X射線以來,於波
長在(1Å)附近,穿透力大,空間解析度高。利
用此光源可以做各種的分析,小至分子中原
子的距離,鍵結型態 ; 大至人體各部位的透視。
在這裡,我們將對前者即單晶繞射原理部份,
做一介紹。
由於在晶體中,結晶面間的距離與 X光的波
長的數量級相當。當光源照射在一組平行結
晶面(HKL)上時,兩鄰近面在入射及繞射光
之光程差為波長的整數倍時,會呈現加乘效
應,即符合Bragg公式 2dsin θ = nλ 的關係 ;
其中,d 為鄰近兩平行面的距離 ; θ為入射光
與平面的夾角,λ 為光源的波長,n為任意整
數。
當光程差是λ的整數倍時,呈現加成效應 ;
而若光程差是λ的非整數倍時,視為削減效
應。由此,可預期繞射峰只在特定的θ產生。
為滿足Bragg繞射公式,必須滿足下列兩個
條件。
第一、入射光、繞射光與晶體平行面之法
線這三個向量需在同一平面。
第二、欲測面的法線平分入射光與繞射光
的夾角。
對第一點而言,若樣品為粉末,則無須擔心,
因為各粉末顆粒應是亂向的(random
orientation),即任何一組平行面均會符合第
一條件的位向。因此只要將偵測器以晶體樣
品為中心,從入射光的方向為起點做圓周運
動即可得到光譜。一般稱為二環繞射(一環
為轉動晶體之ω ,另一環轉動偵測器之 2θ )
典型的粉末繞射圖譜。
每一個波峰(peak)經指標化(index)後即得
(HKL) ,所得數據為 dHKL(或θ HKL及 λHKL)。
但若樣品為單晶時,為滿足上述第一條件,
需將欲測面的法線向量調到入射光與繞射光
(detector)的平面上。
最直接的方法是利用三個互相垂直並交錯在
同一點(此點即為晶體的位置)的轉動軸,每
個軸均有轉三百六十度的自由度。這部份我
們稱之為測向儀(goniometer)。
通常以由,ω ,Φ ,χ環來表示。除此之外,
當然尚需偵測器轉動之2θ 環,所以單晶繞射
儀又稱為四環繞射儀。
除了粉末繞射中之θHKL,λHKL之外,還多了
nHKL代表繞射峰 HKL 面之法線向量。即面
的位向。通常用ωHKL,χHKL,ΦHKL 三個角
度來表示。因為這個是三度空間的數據,
數目遠比粉末繞射的數據多得多。
2200
(a)
2000
1800
1600
(b)
1400
Intensity
1200
(c)
1000
800
600
(d)
400
200
0
-200
0
10
20
30
40
50
2 theta
60
70
80
90