尿中のOH-PCBs濃度

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Transcript 尿中のOH-PCBs濃度

2012.03.17 最終ミーティング(神戸)
生体試料を用いた
環境中有害化学物質暴露の健康影響評価
兵庫県環境研究センターの役割
・分析方法の開発
・生体試料の採取と健康状況調査
・生体試料中有害化学物質濃度の測定
(POPs,PCB, Pesticides, PFCs, PAHs)
・プロファイリングと健康影響評価
松村千里、鶴川正寛、羽賀雄紀、鈴木元治、
竹峰秀祐、奥野俊博、中野武
報告内容
1.RP-カラム(試作品)による抱合体の保持
・グルクロン酸抱合体、硫酸抱合体の保持
・充填量を240mgに増加したRP-SAX、RP-WAXの使用
2.尿中のPFCs濃度
・分析方法の検討及び測定結果
3.尿中のPOPs、PCB濃度
・分析方法の検討及び測定結果
4.尿中のOH-PCBs濃度
・分析方法の検討及び測定結果
・PCB取扱者の尿中濃度測定結果
1.RP-カラムによる抱合体の保持
4-Nitrophenyl beta-D-Glucuronide(p-NPG)を用いて
RP-SAX、RP-WAXによるグルクロン酸抱合体の保持、
尿色素との分離を検討
p-NPGの構造式
β-Glucuronidase
p-NPG + H2O
Glucuronic acid + p-NP
1.By RP-columnによる抱合体の保持
Separation of p-NPG and urine 色素 by RP-SAX(240mg)
Sample: Water 100mL, Urine 35mL
Sample
p-NP
+p-NPG
RP-SAX
urine色
素
p-NP
1
Ethyl acetate 6mL
○
-
2
2% HCOOH/MeOH 4mL
○
-
3
5% HCOOH/MeOH 4mL
◎
-
4
10% HCOOH/MeOH 4mL
○
100%
+ 0.02M phosphoric buffer(pH7)
+ β-Glucuronidase(140U/mL)
Incubation
OD measurement
37 deg, 1hr
λ=405mm
urine
1.RP-カラムによる抱合体の保持
Separation of p-NPG and urine 色素 by RP-WAX(240mg)
Sample: 1%NaClaq 50mL, Urine 260mL(Aろ紙で濾過、2分割)
Sample
+p-NPG
RP-WAX
p-NP
urine色
素
p-NP
○
-
wash
Water 5mL
1
MeOH 5mL
2
0.001% NH4OH/MeOH 5mL
△
10%
3
0.002% NH4OH/MeOH 5mL
-
18%
3
0.005% NH4OH/MeOH 5mL
-
30%
3
0.01% NH4OH/MeOH 5mL
-
0%
3
0.05% NH4OH/MeOH 5mL
○
-
3
0.1% NH4OH/MeOH 5mL
◎
-
Incubation
OD measurement
λ=405mm
尿色素
1.RP-カラムによる抱合体の保持
Phenolphthalein(PP)のグルクロン酸抱合体、硫酸抱合体
を用いてRP-SAX、RP-WAXによる保持、尿色素との分離を
検討
P-NPと構造の異な
るPPを用いること
で、新しいカラムの
吸着性能を確認
PPの構造式(pH<8.3)
PPのグルクロン酸抱合体
Phenolphthalein-β-D-Glucuronide・Na salt (PPGNa)
PPの硫酸酸抱合体
Phenolphthalein-Disalfuric acid・3K salt hydrate (PPSAK)
分解酵素
β-Glucuronidase/arylsulfatase (GN-ASEz)
1.RP-カラムによる抱合体の保持
グルクロン酸抱合体、硫酸抱合体の保持、溶出パターン
Sample
Sample
RP-WAX
RP-SAX
0.01% NH4/MeOH 2mL
1
0.1% NH4/MeOH 5mL
2
Ethyl acetate 6mL
1
5% HCOOH/MeOH 4mL
2
10% HCOOH/MeOH 4mL
3
RP-WAX
Sample
媒体
RP-SAX
1
2
0.01%
0.1%
1
2
3
5%
10%
グルクロン酸抱合体
(p-NPG +PPGNa)
Water
++
-
-
-
++
グルクロン酸抱合体
(PPGNa)
Urine
+?
++?
-
-
++
硫酸抱合体(PPSAK)
Water
+
+
-
-
-
p-NP、PPのグルクロン酸抱合体はRP-WAX,RP-SAXともに同様の挙動。
PPの硫酸抱合体はRP-WAXでグルクロン酸抱合体と似た挙動。
しかし、RP-SAXでの保持、溶出方法は不明。
50%でも不検出
1.RP-カラムによる抱合体の保持
まとめ
・ RP-WAX、RP-SAXは、尿中のグルクロン酸抱合
体(p-NPG, PPGNa)を濃縮するのに有効である。
・RPカラムに保持されたグルクロン酸抱合体は、
RP-WAXでは0.1%NH4OH/MeOH、RP-SAXでは
10%HCOOH/MeOHで溶出される。
・尿中の硫酸抱合体(PPSAK)は、RP-WAXで濃縮
可能であり、溶出はグルクロン酸抱合体と同様のフ
ラクションである。
・尿色素との分離は困難であることから、別途クリー
ンアップが必要である。
2.尿中のPFCs濃度
分析方法の検討及び測定結果
2.尿中のPFCs濃度
2.1 分析手順
Sample
1
Urine (Mr.N) 100mL + Ez
2
Urine(Mr.N) 100mL
3
Urine(Mr.S) 60mL + Ez
Sample
遠沈 or ろ過後2倍希釈し、
2つに分割してそれぞれカラムに通水
RP-WAX
add surrogate
MeOH 3mL
fraction 1
0.01% NH4/MeOH 5mL
fraction 2
0.1% NH4/MeOH 5mL
fraction 3
Each fraction
concentrated to near dry
add 0.02M phosphoric buffer(pH7) 3mL
add GN-ASEz (2.2mM) 10uL
Incubation
37 deg, 1hr
Extraction with MTBE
add 0.1M TBA 5mL
add 0.25M carbonic buffer 10mL
add MTBE 15mL
Concentration dehydration, chang the solvent to MeOH
LC/MS
add SYS
※RP-WAX通過水はPR-SAXを用いて処理
2.尿中のPFCs濃度
2.2 サロゲート回収率
120
100
100
Urine (Mr.N) 酵素処理なし
100
100
MPFOS
MPFHxS
MPFDoA
0
MPFUdA
0
MPFDA
20
MPFNA
20
MPFOS
Fraction1
MPFHxS
40
MPFDoA
Fraction2
MPFUdA
Fraction1
60
MPFOA
40
Fraction3
MPFHxA
Fraction2
80
MPFBA
60
Recovery (%)
120
Fraction3
MPFOS
Water
120
80
MPFHxS
MPFBA
MPFOS
MPFHxS
MPFDoA
MPFUdA
0
MPFDA
0
MPFNA
20
MPFOA
20
MPFDoA
Fraction1
MPFUdA
40
MPFDA
Fraction1
MPFOA
fraction 3
Fraction2
MPFDA
40
MPFHxA
0.1% NH4/MeOH 5mL
60
MPFNA
Fraction2
MPFHxA
fraction 2
Fraction3
MPFNA
60
MPFBA
0.01% NH4/MeOH 5mL
80
MPFOA
Fraction3
MPFHxA
80
Recovery (%)
120
MPFBA
Recovery (%)
fraction 1
Urine (Mr.S)
Urine (Mr.N)
Recovery (%)
MeOH 3mL
2.尿中のPFCs濃度
2.3 分析結果
Urine (Mr.S)
Urine (Mr.N)
100
100
Blank
60
昨年度と同様にPFCAsでは低炭素鎖のものが主に検出。PFASsはほとん
ど検出されず。
(注)濃度レベルは<1~100 pg/mLであり、昨年度(<1~30 pg/mL)よりや
や高めであるが、回収率が悪く、検出強度が小さいことから参考値とする。
PFDS
PFOS
PFHxS
PFBS
PFODA
PFHxDA
PFTeDA
PFTrDA
PFDoDA
PFUnDA
PFDA
PFNA
PFOA
PFHpA
PFDS
PFOS
PFHxS
PFBS
PFODA
PFHxDA
PFTeDA
PFTrDA
PFDoDA
PFUnDA
PFDA
PFNA
PFOA
0
PFHpA
0
PFHxA
20
PFHxA
40
20
PFPeA
Urine (Mr.S)
PFPeA
40
80
PFBA
Urine (Mr.N) 酵素処理なし
60
concentration (pg/mL)
Blank
Urine (Mr.N)
PFBA
concentration (pg/mL)
80
3.尿中のPOPs、PCBs濃度
分析方法の検討及び測定結果
3.尿中のPOPs、PCBs濃度
3.1 分析手順
Sample
1
Urine (Mr.N) 90mL + Ez
2
Urine(Mr.N) 90mL
Sample
ろ過(5A)後2 倍希釈
add surrogate
RP-WAX+PS-2 (or RP-SAX)
0.1% NH4/MeOH 6mL
PS-2
DCM 30mL
concentrated to near dry
Sample1のみ
add 0.02M phosphoric buffer(pH7)
add GN-ASEz (2.2mM) 10uL
Incubation
37 deg, 1hr
Extraction with Hx
Clean up
LC-Si
Concentration
100uL
HRGC/HRMS
add SYS
chang the
solvent to Hx
3.尿中のPOPs、PCBs濃度
3.2 POPsサロゲート
回収率
酵素処理なし
酵素処あり
mirex
cis-no nachlo r
trans- nonac hlor
oxy-c hl ordane
trans- chl ordane
exo -hepta chlore poxi de
heptac hl or
chlo rdEne
Endrin e
Di eldrine
Al drine
p,p'-D DT
p,p'-D DD
p,p'-D DE
HCB
beta-H CH
gamm a-HCH
alpha- HCH
0
100
50
Recovery ratio (%)
※後段のPS-2(RP-SAX)からは不検出。
150
3.尿中のPOPs、PCBs濃度
3.3 POPs分析結果
En dr in e
Die ldr in e
Aldr in e
p, p' - DDT
o , p' - DDT
p, p' - DDD
o , p' - DDD
p, p' - DDE
o , p' - DDE
HC B
de lt a- HC H
be t a- HC H
gam m a- HC H
alph a- HC H
0.0
酵素処理あり
酵素処理なし
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
12.0
14.0
c o n c e n t r at io n (pg/ m L)
m ir e x
c is- n o n ac h lo r
t r an s- n o n ac h lo r
MC-6
o xy- c h lo r dan e
c h lo r dan e - 7
c is- c h lo r dan e
MC-5
t r an s- c h lo r dan e
MC-4
e n do - h e pt ac h lo r - e po xide _t r an s
e xo - h e pt ac h lo r - e po xide _B
h e pt ac h lo r
h e pt ac h lo r - 3
h e pt ac h lo r - 2
o xy- c h lo r dEn e
be t a- c h lo r dEn e
gam m a- c h lo r dEn e
alph a- c h lo r dEn e
c h lo r dEn e - 2
c h lo r dEn e
0.0
酵素処理あり
酵素処理なし
0.2
0.4
0.6
c o n c e n t r at io n (pg/ m L)
0.8
1.0
3.尿中のPOPs、PCBs濃度
3.4 PCBsサロゲート回収率
80
70
Recovery ratio (%)
60
50
酵素処理なし
酵素処理あり
40
30
20
10
MCB209
MCB206
MCB194
MCB180
MCB153
MCB118
MCB52
MCB31
MCB8
MCB3
0
回収率は、1~4塩素体で40~70%程度であり。5塩素体以上では10
~30%程度であった。後段のPS-2、SAXからはPCBは不検出であっ
たことから、WAXからの破過はなかったと考えられる。
3.尿中のPOPs、PCBs濃度
3.5 PCBs分析結果
2.0
Concentration (pg/mL )
酵素処理なし
酵素処理あり
1.5
1.0
0.5
DeCB
NoCB
OcCB
HpCB
HxCB
PeCB
TeCB
TrCB
DiCB
MoCB
0.0
PCBsはほとんどがトレースレベルであった。3塩素体、4塩素体は他
よりもピークが見えたが、コンタミの可能性がある。ブランクを取る必
要がある。
4.尿中のOH-PCBs濃度
分析方法の検討及び測定結果
4.尿中のOH-PCBs濃度
4.1 酵素処理によるロス(分解、揮発など)のチェック
4.尿中のOH-PCBs濃度
4.2 RP-WAX、RP-SAXの回収率
尿試料5mLにOH-PCB標品混合液及びサロゲートを添加し、RPカラムに通水。
充填量120mg
RP-WAX
RP-SAX
4.尿中のOH-PCBs濃度
4.3 分析手順
Sample
200mL
filtration
5A filter
Sample
1
dilution
Urine (Mr. N, 101109)
RP-WAX
充てん量は240mg
MeOH 6mL
1
尿200ml通液する
のに4本を要した
0.01% NH4/MeOH 6mL
2
0.1% NH4/MeOH 6mL
3
1-3 fraction
×1/2 by Water
×4本
Pass water
4
add surrogate 20uL
concentration
add 0.02M phosphate buffer(pH7)3mL
add GN-ASEz 20uL
Incubation
37 deg, 90min
Extraction with Hx
shaking
dehydration, concentration
OH-PCB pretreatment
4.尿中のOH-PCBs濃度
4.4 尿中OH-PCBsのマスクロマトグラム
OH-TrCBs
OH-TeCBs
OH-PeCBs
OH-HxCBs
尿からはOH-PCBsが6.2 ng/Lで検出され、
5塩素体、6塩素体が主であった。
t o t al
0
OH- HpC Bs
50
OH- HxC Bs
100
OH- Pe C Bs
150
fr ac t io n 3 (0 . 1 % )
fr ac t io n 2 (0 . 0 1 % )
fr ac t io n 1 (M e OH)
通過水
OH- T e C Bs
200
OH- T r C Bs
300
OH- DiC Bs
250
c o n c e n t r at io n (n(ng/L)
g/ m L)
350
OH- M o C Bs
OH- HpC Bs
OH- HxC Bs
OH- Pe C Bs
OH- T e C Bs
OH- T r C Bs
OH- DiC Bs
OH- M o C Bs
検出量 ( n g)
4.尿中のOH-PCBs濃度
4.4 OH-PCBs分析結果
10
8
6
4
2
0
2~4.尿中のPFCs、POPs、PCBs及びOH-PCBsの測定
まとめ
RP-WAXを用いて尿中のPFCs、POPs、PCBs及び
OH-PCBsを測定することは可能であったが、一部
回収率の悪いものがあった。
抱合体酵素分解処理を行ったが、PFCs、POPs、
PCBsのグルクロン酸抱合体及び硫酸抱合体は、検
出濃度が低く増加傾向が確認できなかった。
OH-PCBsについては、抱合体酵素分解処理を行わ
ないと測定ができなかったことから、尿中に抱合体と
して排出していることが示唆された。
4.尿中のOH-PCBs濃度
4.5 PCB取扱い作業に係るOH-PCBs濃度の変化
作業者の尿中OH-PCBs濃度の経時変動(ng/g.クレアチニン)
2000
OH-MoCBs
1800
OH-DiCBs
1600
OH-TrCBs
OH-TeCBs
1200
1000
800
600
400
200
49
47
45
43
41
39
36
34
32
30
28
26
24
22
20
18
16
14
12
10
8
6-2
4
2
0
blank
ng/g_Cre.
1400
4.尿中のOH-PCBs濃度
4.5 PCB取扱い作業に係るOH-PCBs濃度の変化
作業者の尿中OH-PCBs濃度(クレアチニン比)の経時変動
250
OH-MoCBs
OH-DiCBs
OH-TeCBs
150
100
50
49
47
45
43
41
39
36
34
32
30
28
26
24
22
20
18
16
14
12
10
8
6-2
4
2
0
blank
ng/g.Creatinine
200
4.尿中のOH-PCBs濃度
4.5 PCB取扱い作業に係るOH-PCBs濃度の変化
作業者の尿中OH-TrCBs濃度の経時変動(ng/g.クレアチニン)
1200
2M39
4PM18
2PM39
800
4M33
600
400
200
50
49
48
47
46
45
44
43
42
41
40
39
37
36
35
34
33
32
31
30
29
28
27
26
25
24
23
22
21
20
19
18
17
16
14
15-1
13
12
11
9
10
8
7
5
6-2
4
3
2
1
0
blank
ng/g_Cre.
1000
60
blank
1
2
3
4
5
6-2
7
8
9
10
11
12
13
14
15-1
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
4.尿中のOH-PCBs濃度
4.5 PCB取扱い作業に係るOH-PCBs濃度の変化
80
作業者の尿中OH-TeCBs濃度(ng.g クレアチニン)の経時変動
4PM44
4M58
4M72
40
20
0
4.尿中のOH-PCBs濃度
DQ Main View
JEOL DioK V4.02 2012/03/16 19:56:06
DqData: 1 (), Injection= OH-PCB u-44-DCM (UNK)
Original: 20110725-0H-PCB-1234-PCBworkers -urine003.mfl, InjectionNo= 55, Sample= OH-PCB u-44-DCM, Date= 2011/
4.5 PCB取扱い作業に係るOH-PCBs濃度の変化
OH-3Cl / Average
PCB作業従事者
(No.44)
Intensity
8000000
4000000
DQ Main View
0
JEOL DioK V4.02 2012/03/16 19:58:24
DqData: 1 (), Injection= 110825-4 OH-PCB N-u-GS(1107)30-GS (UNK)
15
16
17
18
19
20
Original: 20110913-OH-PCB-1234-haga-urine001.mfl, InjectionNo= 8, Sample= 110825-4 OH-PCB N-u-GS(1107)30-GS, Da
Retention Time (min)
OH-3Cl / Average
Calculated Retention Time
4M33
4M33
6M27
3M17
6M31
2PM20
3PM30
2PM36
2M36
6PM26
4PM30
5PM18
6PM25
2M39
5PM17
4PM18
3PM18
5PM28
2PM35
6M26/3M25
3M28
2PM39
5M34
6PM36
3PM31
4PM34?
5M25
3PM28/3M28?
4M26
5M28
4M31
4PM26
5M33/4PM25/4M39
6PM35/4M34?
一般成人男性
DQ Main View
0
3PM31
4PM34?
5M25
3PM28/3M28?
4M26
5M28
4M31
4PM26
5M33/4PM25/4M39
6PM35/4M34?
20代
100000
JEOL DioK V4.02 2012/03/16 20:00:26
DqData: 1 (), Injection=15110825-3 OH-PCB
H-u-GS(110715)
(UNK)
16
17
18
19
20
Original: 20110913-OH-PCB-1234-haga-urine001.mfl, InjectionNo= 7, Sample= 110825-3 OH-PCB H-u-GS(110715), Date=
Retention Time (min)
13C-OH-3Cl / Average
OH-3Cl / Average
Calculated Retention Time
40000
0
15
20000
0
16
17
18
Retention Time (min)
6M27
3M17
6M31
2PM20
3PM30
2PM36
2M36
6PM26
4PM30
5PM18
6PM25
2M39
5PM17
4PM18
3PM18
5PM28
2PM35
6M26/3M25
3M28
2PM39
5M34
6PM36
一般成人男性
Intensity Intensity
60代
Intensity
200000
15
16
13C-OH-3Cl / Average
17
18
Retention Time (min)
19
19
20
20
tensity
尿中OH-PCBsのマスクロマトグラム(OH-TrCBs)
20000 Calculated Retention Time
4.尿中のOH-PCBs濃度
DQ Main View
JEOL DioK V4.02 2012/03/16 20:02:36
DqData: 1 (), Injection= OH-PCB u-44-DCM (UNK)
Original: 20110725-0H-PCB-1234-PCBworkers -urine003.mfl, InjectionNo= 55, Sample= OH-PCB u-44-DCM, Date= 2011/
4.5 PCB取扱い作業に係るOH-PCBs濃度の変化
OH-4Cl / Average
一般成人男性
400000
DQ Main View
0
JEOL DioK V4.02 2012/03/16 20:03:15
DqData: 1 (), Injection= 110825-4 OH-PCB N-u-GS(1107)30-GS (UNK)
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
Original: 20110913-OH-PCB-1234-haga-urine001.mfl, InjectionNo= 8, Sample= 110825-4 OH-PCB N-u-GS(1107)30-GS, D
Retention Time (min)
OH-4Cl / Average
Calculated Retention Time
80000
40000
4M72
4M70
4PM61
5H66
4PM79
60代
800000
4PM50
3H49
2PH58
3M47
2M80
6M70/2PH66
6M68
3PH53
3PH51
3PH42
2PH56
3PM65
2PM61
4PM72
3M68
3PH46
2PM79/4PM68
4PM69
6H58
4PM65
4PH44
4M58
4M49
3H66
5PH66/6M79
3PM61
(No.44)
Intensity
PCB作業従事者
Intensity
1200000
0
DQ Main View
8000
0
18
4000
19
20
21
22
23
24
Retention Time (min)
25
18
19
20
13C-OH-4Cl / Average
21
22
23
24
Retention Time (min)
25
26
4M72
4M70
4PM61
5H66
4PM79
一般成人男性
OH-4Cl / Average
50000 Calculated Retention Time
4PM50
3H49
2PH58
3M47
2M80
6M70/2PH66
6M68
3PH53
3PH51
3PH42
2PH56
3PM65
2PM61
4PM72
3M68
3PH46
2PM79/4PM68
4PM69
6H58
4PM65
4PH44
4M58
4M49
3H66
5PH66/6M79
3PM61
20代
Intensity Intensity
JEOL DioK V4.02 2012/03/16 20:03:57
DqData: 1 18
(), Injection=
19 110825-3
20 OH-PCB
21 H-u-GS(110715)
22
23 (UNK)
24
25
26
27
Original: 20110913-OH-PCB-1234-haga-urine001.mfl,
InjectionNo=
Retention Time (min) 7, Sample= 110825-3 OH-PCB H-u-GS(110715), Date=
13C-OH-4Cl / Average
26
27
27
ensity
尿中OH-PCBsのマスクロマトグラム(OH-TeCBs)
50000 Calculated Retention Time
4.尿中のOH-PCBs濃度
DQ Main View
JEOL DioK V4.02 2012/03/16 20:11:32
DqData: 1 (), Injection= OH-PCB u-44-DCM (UNK)
Original: 20110801-0H-PCB-56789-PCBworkers-urine003.mfl, InjectionNo= 52, Sample= OH-PCB u-44-DCM, Date= 2011/8
4.5 PCB取扱い作業に係るOH-PCBs濃度の変化
OH-5Cl / Average
PCB作業従事者
(No.44)
Intensity
1200000
800000
400000
DQ Main View
JEOL DioK V4.02 2012/03/16 20:12:09
0
DqData: 1 (), Injection= 110825-4 OH-PCB N-u-GS(1107)30-GS (UNK)
24
25
26
27
28
29
30
Original: 20110914-OH-PCB-56789-haga-urine001.mfl, InjectionNo= 10, Sample= 110825-4 OH-PCB N-u-GS(1107)30-GS, D
Retention Time (min)
OH-5Cl / Average
Calculated Retention Time
4PM107
3M118
4M109
3M110
4M97
4PM86
4PM112
4PM101
3M113
2PM114
2PM106
4PM120
3M84
3M119
2M109
4PM93
2PM112
JEOL DioK V4.02 2012/03/16 20:12:52
DqData: 1 (), Injection=
110825-3
OH-PCB
H-u-GS(110715)
24
25
26
27 (UNK) 28
29
30
Original: 20110914-OH-PCB-56789-haga-urine001.mfl, InjectionNo= 9, Sample= 110825-3 OH-PCB H-u-GS(110715), Date=
Retention Time (min)
13C-OH-5Cl / Average
20000 OH-5Cl / Average
80000 Calculated Retention Time
60000
0
28
29
30
4PM107
3M118
4M109
3M110
4M97
26
27
Retention Time (min)
28
4PM86
4PM112
24
25
13C-OH-5Cl / Average
4PM101
3M113
2PM114
2PM106
4PM120
0
26
27
Retention Time (min)
3M84
20000
25
3M119
24
40000
2M109
一般成人男性
DQ Main View
0
4PM93
20代
200000
2PM112
一般成人男性
Intensity Intensity
60代
Intensity
400000
29
30
tensity
尿中OH-PCBsのマスクロマトグラム(OH-PeCBs)
20000 Calculated Retention Time
4.尿中のOH-PCBs濃度
DQ Main View
JEOL DioK V4.02 2012/03/16 20:23:08
DqData: 1 (), Injection= OH-PCB u-44-DCM (UNK)
Original: 20110801-0H-PCB-56789-PCBworkers-urine003.mfl, InjectionNo= 52, Sample= OH-PCB u-44-DCM, Date= 2011/
4.5 PCB取扱い作業に係るOH-PCBs濃度の変化
PCB作業従事者
(No.44)
Intensity
OH-6Cl / Average
400000
200000
DQ Main View
0
JEOL DioK V4.02 2012/03/16 20:19:56
DqData: 1 (), Injection= 110825-4 OH-PCB N-u-GS(1107)30-GS (UNK)
27
28
29
30
31
32
33
34
35
Original: 20110914-OH-PCB-56789-haga-urine001.mfl, InjectionNo= 10, Sample= 110825-4 OH-PCB N-u-GS(1107)30-GS,
Retention Time (min)
OH-6Cl / Average
Calculated Retention Time
4PM159
4M163
3PM138
4PM130
0
27
28
29
27
28
29
13C-OH-6Cl / Average
30
31
32
Retention Time (min)
30
31
32
Retention Time (min)
33
33
4M163
20000
34
35
34
35
4PM159
JEOL DioK V4.02 2012/03/16 20:21:05
DqData: 1 (), Injection= 110825-3 OH-PCB H-u-GS(110715) (UNK)
27
28
29
30
31
32
33
34
35
Original: 20110914-OH-PCB-56789-haga-urine001.mfl, InjectionNo= 9, Sample= 110825-3 OH-PCB H-u-GS(110715), Date=
Retention Time (min)
13C-OH-6Cl / Average
OH-6Cl / Average
2000 Calculated Retention Time
40000
3PM138
4PM130
一般成人男性
4PM165
3M153
4M146
4M134
DQ Main View
0
4PM165
3M153
4M146
20代
200000
4M134
一般成人男性
Intensity Intensity
60代
Intensity
400000
tensity
尿中OH-PCBsのマスクロマトグラム(OH-HxCBs)
20000 Calculated Retention Time
検出濃度(ng/mL)
4
3
0
blank
1
2
3
4
5
6-1
6-2
7
8
9
10
11
12
13
14
15-1
15-2
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
BL-kanheki
24-kanheki
28-2-kanheki
60代一般男性 (2011.1.22)
60代一般男性 (2011.3.14)
4.尿中のOH-PCBs濃度
4.5 PCB取扱い作業に係るOH-PCBs濃度の変化
OH-TeCBs
OH-TrCBs
OH-DiCBs
OH-MoCBs
2
1
末若氏(2011年3月)と中野氏(2011年)の尿
4.5 PCB取扱い作業に係るOH-PCBs濃度の変化
まとめ
5.今後の検討課題