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LABORATOIRE DE PHYSIQUE DES LASERS LASER ORGANIQUE À BASE DE MICROCAVITÉ À CRISTAUX PHOTONIQUES 2D François Gourdon Directeur de thèse : Pr Alexis Fischer, Pr Azzedine Boudrioua Encadrement : MCF Nathalie Fabre Laboratoire de Physique des Lasers - CNRS - Université Paris 13 Villetaneuse, France ANR OLD-TEA 090701 Photonique Organique et Nanostructure Plan de l’exposé Introduction / Contexte Conception numérique et réalisation technologique des structures Optimisation de la microcavité à CP 2D Optimisation de la microcavité laser hybride organique-inorganique Fabrication de microcavité à cristal photonique Processus technologique Insertion des matériaux organiques Caractérisation optique de l’émission des microcavités lasers Description et principe du banc expérimental Résultats et discussion des microcavités à cristal photonique et des microcavités hybrides organiques-inorganiques Conclusion / Perspectives 2 Introduction ► Les lasers organiques Avantages : Matériaux organiques bons candidats comme milieu à gain Flexibilité mécanique Faible coût de production Source accordable sur tout le spectre visible Inconvénients : Nécessite une source optique extérieure Photodégradation de la couche organique Pompage en continu difficile Le pompage électrique d’un laser organique n’a pas encore été démontré 3 Introduction ► Problèmes liés au pompage électrique Problèmes optiques : Faible indice de réfraction des organiques (n=1.7) Absorption des photons par les électrodes Des pertes par annihilation Singulet-Triplet (TTA) Problèmes électriques : Absorption polaronique Faible mobilité des porteurs de charge Faible densité de courant des OLED (<1A/cm² en regime continu) Objectifs : Placer le matériau organique dans un résonateur Diminuer le seuil laser Viser le pompage électrique impulsionnel 4 Vers la diode laser organique ► Le laser organique Les microcavités verticales Appl. Phys. Lett. 87, 181108181111, 2005 ‐ Quelle hétérostructure organique? Les micro-disques Materials Science and Engineering: B, 149, 3, 266269, 2008 ‐ Quel type de résonateur? ‐ Comment optimiser les propriétés optiques et électriques? Les résonateurs planaires (DFB/DRB) 1D et 2D Optics Express, 14, 20, 92119216, 2006 5 Vers la diode laser organique L’effet laser dans un cristal photonique organique à 2D Défaut dans une membrane pompage optique DFB - Pompage optique Emission by the edge nanoimprint optical pumping Christiansen and al., Appl. Phys. Lett. 93, 231101 Directional lasing oscillation of 2D organic PC lasers at several photonic band gaps M. Notomi and al., Appl. Phys. Lett. 78, 1325 (2001) Emission by the resonant mode thermally evaporated optical pumping Kitamura and al., Appl. Phys. Lett. 87, 151119 (2005) Démonstration : Microcavité laser à base de cristal photonique 2D hybride organique-inorganique Configuration planaire 6 Vers la diode laser organique ► Approche empirique Représentation graphique des différentes expériences lasers avec des matériaux organiques rapportées dans la littérature Nécessite une densité de courant de : - 100 A/cm² en AC - 0.1 A/cm² en DC Densité de courant équivalente à la densité d'excitation en pompage optique en fonction du facteur de qualité par : q J th Ith h Estimation du facteur de qualité : - Q ~ 104 en AC - Q ~ 3.104 en DC 7 Conception Réalisation Théorique : • Caractéristique de la microcavité à cristal photonique (CP) • Recherche d’un haut facteur de qualité Configuration : • Design optimisé • Matériau organique dans une microcavité 8 Paramètres de la microcavité Spectre de PL d’un matériau organique ► Longueur d’onde d’émission Emission centrée à λ~650 nm Intensité (u.a.) 60k ► Matériau Substrat diélectrique : Si3N4 Transfert du CP dans la couche organique ► Paramètres Choix de la maille du réseau et du facteur de remplissage Modification de la BIP en fonction du type du réseau - Réseau : triangulaire - Confinement latéral : Si3N4/ trous 40k 30k 20k 10k 0 500 600 700 800 Longueur d'onde (nm) Cristal photonique 2D (mode TE) Fréquence normalisée 50k Γ K M Γ 9 Optimisation de la cavité à cristal photonique sans matériau organique ► Simulation numérique FDTD 3D : Lumerical Détermination de la BIP sur la plage d’émission : ~[590 nm;680 nm] Evaluation du facteur de qualité Q~/Δ avec émission ~630 nm ► Différentes typologies étudiées : Variation locale de la géométrie du réseau en bord de cavité Structures alternatives Q Longueur d’onde d’émission (nm) H2 ~1000 642 L3 ~1000 620 Heterostructure(1) ~3000 646 Modification local ~6700 645 Type de cavité Paramètres : a = 250 nm r = 75 nm r’ = 60 nm a’ = 210 nm (1)Réf : J. Phys. D: Appl. Phys. 40 (2007) 2629-2634 10 Influence du matériau organique sur la microcavité Simulation de la microcavité hybride organique-inorganique Analyse en fonction de la profondeur de gravure (HD) Analyse en fonction de l’épaisseur d’organique Orga Si3N4 Orga Si3N4 HD SiO2 Paramètres: a = 250 nm r = 75 nm r’ = 60 nm a’ = 210 nm HD = 0 à 300 nm n(Si3N4) = 1.85 norganique= 1.7 n(SiO2) = 1.465 eorganique= 150, 265 et 300 nm e(Si3N4) = 440 nm 11 Influence du matériau organique sur la microcavité ► Microcavité H2 Influence de la profondeur de gravure sur Q Orga Orga Si3N4 Si3N4 HD SiO2 1400 Facteur de qualité 1200 1000 Profondeur optimale pour : 800 600 400 150 nm d'organique 265 nm d'organique 300 nm d'organique 200 0 0 50 100 150 200 250 150 nm d’organique : HD = 0 nm 265 nm d’organique : HD = 90 nm 300 nm d’organique : HD = 150 nm 300 Profondeur de gravure (nm) Facteur de qualité d’une microcavité H2 hybride organique-inorganique supérieur à 1000 pour HD=150 nm 12 Influence du matériau organique sur la microcavité ► Schéma de la structure Indice de réfraction trop faible entre la couche organique et le Si3N4 Air Organique Si3N4 SiO2 Air Si3N4 + organique Si3N4 Organique SiO2 SiO2/Si3N4(440nm)/Organique(300nm) SiO2/Si3N4(440nm)/Organique(300nm) Profondeur du CP dans le SiO2 de Profondeur du CP dans le SiO2 de 150nm 0nm Profil du champ dans le CP 13 Influence du matériau organique sur la microcavité ► Microcavité L3 Influence de la profondeur de gravure sur Q 2000 Orga Orga Si3N4 Si3N4 HD SiO2 Facteur de qualité 1500 Profondeur optimale pour : 1000 500 0 150 nm d'organique 265 nm d'organique 300 nm d'organique 0 50 100 150 200 250 150 nm d’organique : HD = 0 nm 265 nm d’organique : HD = 90 nm 300 nm d’organique : HD = 150 nm 300 Profondeur de gravure (nm) Facteur de qualité d’une microcavité L3 hybride organique-inorganique supérieur à 1000 pour HD=150 nm 14 Réalisation Processus technologique : • Issu de la microélectronique (collaboration avec le LPN) • Optimisation des paramètres de fabrication d’une microcavité organique à cristal photonique • Insertion des matériaux organiques 15 Fabrication du cristal photonique E-beam Image MEB du CP Etape 1 Lithographie électronique Etape 2 Gravure ICP-RIE (CHF3-O2) Etape 3 Elimination de la résine Dimensions vérifiées : - a = 152 nm - r = 76 nm - Anisotropie 16 Fabrication du cristal photonique ► Observation de la profondeur de gravure Profondeur de gravure : 440 nm 150 nm - Totalité de la couche de Si3N4 gravée (440 nm) - Gravure de 150 nm de la couche de SiO2 Image MEB du CP 17 Fabrication du cristal photonique ► Technique de dépôt Co-évaporation sous vide Contrôle précis des épaisseurs et des concentrations Evite les micro-agrégats Etape 3 Dépôt d’une couche organique Bâti d’évaporation 18 Fabrication du cristal photonique ► Image MEB du CP avec une couche organique Couche organique Vue de dessus Vue de coupe Pas de modification du diamètre des trous Transfert du profil à la couche organique Dépôt uniforme sur et dans la structure photonique 19 Caractérisation En champ lointain : • Développement d’un banc expérimental au sein du laboratoire • Analyse spectrale de CP avec et sans matériau à gain (OLED) En champ proche (SNOM) : • Topographie • Etude modale Couche organique Couche diélectrique Substrat 20 Mise en œuvre d’un Banc expérimental 21 Banc de mesure Mesure spectrométrique type end fire : – – – – Sur une structure guidante Injection par la tranche (End-fire coupling) Mesure du signal par la tranche Caractérisation de la BIP 440 nm Si3N4 600 nm SiO2 300 µm Si Vue de coupe Schéma expérimental du banc de caractérisation Observation par camera CCD 22 Banc de mesure Mesure de l’émission perpendiculaire à l’échantillon – Sur la cavité avec ou sans matériau à gain de type couche organique – Caractérisation de la résonance de la cavité : fréquence de résonance + FWHM 440 nm Si3N4 600 nm SiO2 300 µm Si Vue de coupe Schéma expérimental du banc de caractérisation Observation par camera CCD 23 Banc de mesure ► Analyse spatiale et spectrale Réduction de la zone de mesure : Zone localisée ~ 1 µm2 Mesure spectrale de la résonance de la cavité CCD Objective lens Fiber X10 Spectrum analyser X50 Super continuum source Substrate Schéma expérimental du banc de caractérisation Vue de la camera d’un cristal photonique Zoom : Image MEB de la cavité 24 Caractérisation de l’émission des microcavités à cristal photonique sans couche organique 25 Résultats expérimentaux ► Caractérisation d’une cavité H2 Sans couche organique ► Γ (u.a.) ► Réponse passive du CP et de la cavité En accord avec la simulation Intensité (u.a.) 15000 k 10000 M 5000 0 450 500 550 600 650 Longueur d'onde (nm) λbip théo=[601 nm ; 674 nm] 700 Γ 750 (nm) λbip xp = [601 nm ; 671 nm] 26 Résultats expérimentaux ► Caractérisation d’une cavité H2 Spectre en fonction de 2 zones de détection 12000 20000 10000 15000 Intensité (u.a.) Intensité (u.a.) 8000 10000 5000 6000 4000 2000 0 0 450 500 550 600 650 700 750 Longueur d'onde (nm) Spectre du cristal photonique hors cavité 450 500 550 600 650 700 750 Longueur d'onde (nm) Spectre d’émission de la microcavité H2 Validation de la zone de mesure Emission de la microcavité à 633 nm 27 Bilan Résultats théoriques et expérimentaux de l’émission d’une microcavité de type H2 et L3 ainsi que la bande interdite photonique du cristal photonique Type de cavité H2 (250) H2 (240) BIP (nm) Théorie Expérience 601 - 674 601 - 671 570 - 650 570 - 635 L3 (250) L3 (240) 601 - 674 570 - 650 590 - 655 583 - 638 λRésonances (nm) Théorie Expérience 641 633 623 593 624 618 630 611 618 Décalage théorique/expérience inferieur à 2% 28 Mesure SNOM : Analyse modale ► Collaboration avec l’institut CARNO de Dijon Système Injection - Collection Sonde SNOM Fibre optique monomode Données : - Topographique - Intensité de champ (λ ~ 400800nm) Porte échantillon NB : Sensible à la composante normale à l’axe de la sonde SNOM Injection par la tranche Banc de mesure ICB Dijon B. Cluzel, F. de Fornel 29 SNOM : Résultats ► Technique Hyper-spectrale dans le visible Résolution lambda ~ 1 nm Résolution xy ~ qqs nm ► Mesure à hauteur constante ► Mesure dans le champ proche à qqs nm de la surface Emission de la microcavité à 618 nm 30 Caractérisation de l’émission de microcavité hybride organique-inorganique 31 Choix des matériaux organiques ► Système guest:host Dispersion du dopant dans une matrice (taux ajustée à 2%) Chevauchement du spectre démission de la molécule hôte et du spectre d’absorption du dopant 1,0 Chevauchement spectral Intensity (a.(u. u.) a.) Intensité Couche organique : 0,5 0,0 400 500 Abs. Alq3 Abs. DCJTB PL Alq3:DCJTB PL ALq3 Matrice : Alq3 - Bonne mobilité des électrons - Coefficient d’absorption élevé - Energie élevée des triplets - Bonne stabilité Dopant : DCJTB 600 700 Wavelength (nm) Longueur d’onde (nm) - Spectre d’émission centré à 650 nm 800 - Bonne photostabilité - Rendement de fluorescence proche de 1 Spectre d’absorption et spectre de PL de couches minces d’Alq3 et de DCJTB 32 Résultats et discussion ► Mesure de l’émission de la microcavité hybride organique-inorganique Matériaux organiques (Alq3:DCJTB) Pompage optique : Laser Nd:YAG triplé à 355 nm Zone de détection ~ 1 µm² Pump source Alq3:DCJTB (2 wt %) Si3N4 Optical system tocollect light from the µ-cavity Organic PC microcavity SiNx PC microcavity SiO2 Si substrate Banc expérimental pour la caractérisation de structures photoniques organiques 33 Résultats et discussion Microcavité hybride organique-inorganique Type H2 Image MEB Type L3 Image MEB 34 Résultats et discussion Microcavité hybride H2 Image MEB 35 Cavité H2 (250-150) Pompage optique : 355 nm Pulsation : 10 Hz Durée du pulse : 6 ns Couche organique : 150 nm 6000 5000 Apres seuil Avant seuil C FWHM = 4 nm 3000 2000 A B Intensity (a. u.) Intensity (a.u.) 4000 A B C 1000 0 500 550 600 650 700 Wavelength (nm) Spectre d’émission de la microcavité avant et après le seuil laser 750 500 550 600 650 700 750 800 Wavelength (nm) Intensité lumineuse de différentes zones Pic : 656 nm 36 Cavité H2 (250-150) Pompage optique : 355 nm Pulsation : 10 Hz Durée du pulse : 6 ns Couche organique : 150 nm 5000 Apres seuil Avant seuil output energy (a.u.) 6000 Intensity (a.u.) 4000 FWHM = 4 nm 3000 2000 1000 1000 0 100 0,01 500 550 600 650 700 750 0,1 Pump energy (nJ) Wavelength (nm) Spectre d’émission de la microcavité avant et après le seuil laser Energie d’émission en fonction de l’énergie de pompe pour une cavité de type H2 Pic : 656 nm Seuil : 16.23 µJ/cm² 37 Cavité H2 (250) Epaisseur d’organique Résultats théoriques Résultats expérimentaux Longueur d’onde à mi-hauteur Seuil Q théorique 150 nm 265 nm 300 nm 657.7 nm 659 nm 660 nm 656.2 nm 662 nm 666.2 nm 4.5 nm 4.5 nm 4.5 nm 16.23 µJ/cm2 9,7 µJ/cm2 7.2 µJ/cm² 1080 1180 1320 15000 12500 Intensity (a. u.) Intensité (u. a.) 6000 4000 x10 2000 10000 7,19 J/cm² 9,7 J/cm² 45,07 J/cm² 92,53 J/cm² 7500 5000 2,39 µJ/cm² 7,2 µJ/cm² 30,8 µJ/cm² 140 µJ/cm² 2000 Intensité (u.a.) 8,26 µJ/cm² 16,23 µJ/cm² 60,12 µJ/cm² 387 µJ/cm² 8000 x10 1000 2500 0 0 0 500 550 600 650 700 Longueur d'onde (nm) 750 800 500 550 600 650 700 Wavelength (nm) 750 800 500 550 600 650 700 750 800 Longueur d'onde (nm) 38 Cavité H2 (250) 150 nm 300 nm Energie de sortie (u.a.) 10000 1000 100 1 10 100 1000 Energie de pompe (µJ/cm²) Energie de sortie en fonction de l’énergie de pompe pour une microcavité organique : Noir : H2 (250-150) Rouge : H2 (250-300) Seuil : 16.23 µJ/cm² Seuil : 7.2 µJ/cm² 39 Résultats et discussion Microcavité hybride L3 Image MEB 40 Cavité L3 (250-150) Pompage optique : 355 nm Pulsation : 10 Hz Durée du pulse : 6 ns Couche organique : 150 nm 10000 Apres seuil Avant seuil 12500 Ouput energy (a.u.) Intensity (W) 10000 FWHM = 3.5 nm 7500 5000 1000 100 2500 0 10 500 550 600 650 700 Wavelength (nm) 750 0,1 0,01 Pump energy (nJ) Spectre d’émission de la microcavité avant et après le seuil laser Energie d’émission en fonction de l’énergie de pompe pour une cavité de type L3 Pic : 653 nm Seuil : 20.39 µJ/cm² 41 Cavité L3 (250) Epaisseur d’organique Résultats Théoriques Résultats expérimentaux Longueur d’onde à mihauteur Seuil Q 150 nm 300 nm 632.3 nm 633.9 nm 653 nm 660 nm 4.5 nm 4.5 nm 20.39 µJ/cm² 9,3 µJ/cm² 926 1818 8,28 µJ/cm² 20,39 µJ/cm² 318 µJ/cm² 10000 6000 2,38 µJ/cm² 9,3 µJ/cm² 65,8 µJ/cm² 163 µJ/cm² 5000 Intensite (u.a.) Intensite (u.a.) 7500 5000 2500 4000 3000 2000 1000 0 500 0 550 600 650 700 Longueur d'onde (nm) 750 800 500 550 600 650 700 750 800 Longueur d'onde (nm) 42 Cavité L3 (250-150) 150 nm 300 nm Energie de sortie (u.a.) 10000 1000 100 10 1 10 100 1000 Energie de pompe (µJ/cm²) Energie de sortie en fonction de l’énergie de pompe pour une microcavité organique : Noir : L3 (250-150) Rouge : L3 (250-300) Seuil : 20.39 µJ/cm² Seuil : 9.3 µJ/cm² 43 Conclusion et perspectives Conception et Réalisation d’un Cristal Photonique Mise au point d’un banc de caractérisation de structures photoniques Réalisation d’un laser organique à base de microcavité planaire hybride organique-inorganique sous pompage optique Energies de seuil de 7.2 µJ/cm² et 9.3 µJ/cm² pour une microcavité H2 et L3, respectivement Une densité de courant équivalente de 1,8.104 A.cm-2 et de 8,3.103 A.cm-2 pour une cavité H2 (250-150) et H2 (250-300 ) Sur la tendance Q compris entre 700 et 1000 Développement d’une microcavité à CP gravée dans un TCO (~cathode d’une OLED) pour le pompage électrique Etude de l’effet laser sous pompage électrique 44 Publications et remerciements Articles : [1]. F. Gourdon, M. Chakaroun, N. Fabre, J. Solard, E. Cambril, A.-M. Yacomotti, S. Bouchoule, A. Fischer, and A. Boudrioua, “Optically pumped lasing from organic two-dimensional planar photonic crystal microcavity”, App. Phys. Lett. 100, 213304-213307, 2012. [2]. F. Gourdon, N. Fabre, M. Chakaroun, J. Solard, E. Cambril, A. Yacomotti, S. Bouchoule, A. Fischer, A. Boudrioua and B. Geffroy, “Study of two-dimensional photonic-crystal cavity using organic gain materials”, Proc. SPIE 8435-53, 2012. [3]. M. Chakaroun, A. Coens, N. Fabre, F. Gourdon, J. Solard, A. Fischer, A. Boudrioua, and C.C. Lee, “Optimal design of a microcavity organic laser device under electrical pumping”, Optics Express, 19, 2, 493-505, 2011. Remerciements : Aux membre du jury Aux collaborateurs du projet ANR Aux membres de l’équipe A tous les membres du LPL 45