Transcript 05 kozelteri

Közeltéri
mikroszkópiák
Dr. Mizsei János
Reichardt András
Bevezetés


„There's Plenty of Room at the Bottom”
[Richard P. Feynman, 1959.12.29.]
[http://www.zyvex.com/nanotech/feynman.html]
Manipulációs és vizsgálati módszerek szükségesek
Pásztázó (felület)vizsgálat – általános
meggondolás




Vizsgált tárgy (felületi) felépítésének és/vagy
egyéb tulajdonságának vizsgálata
A felület egy pontjában vizsgálat elvégzése
A felület mentén pásztázó (scanning) mozgás
vagy a tárgy pásztázó mozgatásával a teljes
vizsgált terület lefedése
A pontonkénti vizsgálat eredményének
összerakása
Közeltéri– általános meggondolás



gerjesztés mikrotartományban (közeltér), az
analízis globálisan
gerjesztés globálisan, az analízis
mikrotartományban (közeltér)
a gerjesztés is és az analízis is közeltéri
Gyűjtemény
SEM: scanning electron microscope
STM: scanning tunneling microscope
AFM: atomic force microscope
contact AFM
non contact AFM
dynamic contact AFM
AFEM: atomic force electrolimunescence microscope
MFM: magnetic force microscope
EFM: electroscatic force microscope
SVM: scanning voltage microscope
KPFM: kelvin probe force microscope
SCM: scanning capacitance microscope
FMM: force modulation microscope
SThM: scanning thermal microscope
NSOM: near-field scanning optical microscope
Pásztázó elektronmikroszkóp
(nem közeltéri ?)
Elvi működés – gerjesztési körte - válaszjelek
Szekunder elektronok
Visszaszórt elektronok
Pásztázó elektronmikroszkóp
Pásztázó elektronmikroszkóp: SE képek
Pásztázó elektronmikroszkóp
Visszaszórt elektronok detektálása:
A
Minta
(detektor:
pn átmenet, csak
az épp felé repülő
elektronokat látja)
B
Detektorok
Jel
Összetétel
Domborzat
repedés
SE kép
Pásztázó Alagút Mikroszkóp
Scanning Tunneling Microscope


G. Binnig (1947) és
H. Rohrer (1933)
IBM Research Institut, Zürich, 1982
1986, Nobel-díj "for their design of the scanning
tunneling microscope"
[http://nobelprize.org/physics/laureates/1986/index.html]
(1986, Ruska (sz. 1906, m. 1988) –
az elektronoptika terén elért eredmények és
az első elektronmikroszkóp megalkotásáért)
STM - alapelv



Hegyes fémtűt (tip) a felülethez elég közel
elhelyezni
Az alagútáramot a felület és a tű között mérni
A mért árammal a felület és a tű távolságát
visszaszabályozni
16 E (V0  E )  2d
P
e
2
V0
STM - alapelv
Fémek esetén –
összeérintéskor a
Fermi-szintek
beállnak
Külső tér segít az
alagutazásban
It 
E F  eU t

EF
p
( E  eU t )   s ( E )  P( E , U t )dE
STM – felépítés
Vázlatos
felépítés és
egy lehetséges
elhelyezés
STM – kezdetek
Si(111) – 7x7 struktúra
(Stairway to Heaven)
STM - problémák
Megvalósítás során megoldandó problémák
:
 Zajvédelem
• Mechanikai
• Elektronikai
 Piezo mozgatás
 STM tű
STM – mechanikai zajvédelem



1%-nál kisebb mechanikai zaj az áramban [<1pm]
épület rezgési amplitúdója 100 pm
többszörös csillapítás
Binnig, Rohrer :
„building the microscope upon
a heavy permanent magnet
floating freely in a dish of
superconducting lead”
STM – piezo mozgatás
Minta/fej mozgatás piezo „motoros” megoldással
Nagy méret, így kis rezonancia
Jelentős nem-linearitás
Kompakt méret
Hosszával csökken a
torzítás
STM - tű
Az alagútáram exponenciális jellege
miatt a tű kialakítása lényeges.
Ideális esetben egyatomos a hegy.
Hegyes tű
Tompa tű
STM tű

Elektrokémiai marással NaOH-val
STM – a tű szerepe
STM – mérési módok

Állandó
magasságú

Állandó áramú
Egy-dimenziós alagút átmenet
Egy-dimenziós fém-vákuum-fém alagút átmenet: a
minta és a tű végtelen félterekkel vannak
modellezve
Alagút áram – 1. megközelítés
Fém-vákuum-fém alagút átmenet: Schrödinger
egyenlet megoldása:
2 m
2 kW
,ahol k 
 0,51  (eV ) Å -1
I  Vρs e

I = alagút áram
ρs = lokális állapotsűrűség
V = a tű feszültsége W = gát szélessége
Tipikusan φ ~ 4eV → k ~ 1 Å-1
→ az áram e2-tel csökken ~ 7,4x / Å
Bardeen alagút elmélet
A csatolt rendszerre (a) vonatkozó Schrödinger egyenlet
megoldása helyett, a perturbációs elmélet alkalmazása.
Két szabad alrendszerből kiindulva az alagút áram
kiszámítható a hullámfüggvények átfedéséből, a Fermi
aranyszabály alkalmazásával.
Alagút áram – 2. megközelítés
Feltételezzünk két egymást átfedő
hullámfüggvényt a gát két oldalán:
A Fermi aranyszabály alapján (feltételezve, hogy
kT << a mérés energia felbontása)
Egy free electron metal tip-re ρt állandó:
STM berendezés
Mérés zavaró potenciál jelenlétében
STM – felvételek 1.
Korall – (corral:
karám, cserény)
Cu(111) felületen
Fe atomokkal
(48 db) kialakított
struktúra
d=71.3 Angstrom
Állóhullámok az
állapotsűrűség
mintázatban
(psi^2) – a
karámba zárt
hullámfüggvény.

IBM Almaden Research Institute, www.almaden.ibm.com
STM – felvételek 2.

Pt(111)
felület
IBM Almaden Research Institute, www.almaden.ibm.com
STM – felvételek 3.

Cr szennyezőatomok a
Fe(001) felületen
- kicsiny
„hupplik”
[NASA]
STM – felvételek 4.
SnO2-Pd gázérzékelő felület megváltozása H2 adszorpció hatására
STM – felvételek 5.
UHV STM kép: GaAs, donor, vakancia
UHV STM kép: Si <100> felület
STM – atomi manipuláció




Kanji jel
Értelme : „atom”
Irodalmi fordításban :
„eredeti gyerek”
(„original child”)
Media : Iron on
copper(111)
IBM Almaden Research Institute, www.almaden.ibm.com
STM – atomi manipuláció

Korall „kép”
előállításának
lépései
IBM Almaden Research Institute, www.almaden.ibm.com
STM – atomi manipuláció

Variációk
egy
témára,
azonban
a
legszebb
az eredeti
„korall”!
STM – SEM összehasonlítás
Variációk egy témára
Forrókatód, geometriailag távol
Hidegkatód
Pásztázó Atomerő Mikroszkópia
- Atomic Force Microscope

C. Binnig, 1986
[Binnig, G., Quate, C.F., and Gerber, Ch. (1986) Atomic force
microscope. Phys. Rev. Lett. 56(9), 930-933]
•
Nem szükséges minta
előkészítés
Nem csak vezető minta
Nem-vákuumos
Valódi 3D

Sematikus felépítés
•
•
•
[http://en.wikipedia.org/wiki/Atomic_force_microscope]
AFM - alapelv

A tű által érzékelt erőhatás mérése – atomi
távolságra a felülettől
Taszító erőhatás
Lenard-Jones
potenciál
Vonzó erőhatás
AFM – alapelv / felépítés
Részegységek :
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Lézerforrás
Tükör
Fotodetektor
Erősítő
Vezérlő el.
Minta és
piezomozgató
Tű
Cantilever
AFM – mérési módok




Contact – Erő nagyságának állandóan tartása
Non-contact (dynamic) –
rezonancia frekv. környéki rezgetés – a rezgést
a tű-felület kölcsönhatás megváltoztatja
<kisebb nyíró hatás a mintára mint contact-nál>
- frekvencia modulálás – minta karaktere
- amplitúdó moduláció – topográfia
(intermittent contact or tapping mode)
(fázis változás : anyagtípus azonosítás)
Contact vs. Noncontact


Noncontact: ~50 mV érzékenység, ~50 nm
felbontás
Contact: ~1 µV érzékenység, ~ 5 nm felbontás,
~0,01 ms válaszidő
AFM – tű (tip)

Néhány tű
Normal tip (3 um)
30 nm lekerekítési
sugár
Supertip
Ultralever (3 um)
10 nm
lekerekítési
sugár
AFM – tű (tip)
Tűkészítés:
Folyadék cella AFM-hez
Folyadékcella elektrokémiai vizsgálatokhoz
AFM berendezés
AFM – a tű hatása




Broadening – a tű széle hamar
ér a vizsgált mintához
Compression – puha minta (pl.
DNA) összenyomja a mintát
Interaction forces – megváltozik
a kölcsönható erő
Aspect ratio – hirtelen/ugrásos
minta esetén
[1,2 http://spm.phy.bris.ac.uk/techniques/AFM/]
[1]
[2]
AFM – a tű hatása: műtermékek
AFM – felvételek 1.
clusters on terraces. Non-contact. from [http://www.physics.purdue.edu/nanophys]
AFM – felvételek 2.

Katholieke Universiteit Leuven
[http://www.fys.kuleuven.ac.be/vsm/spm/gall
ery.html]
Szén nanocsövek a
felületen
AFM – felvételek 3.
Patkány hippocampus
egy részlete – élő neuron
és glia
Antibody modified tips –
measure or localise antigens
on the surface of a cell
[E. Henderson, Prog. Surf. Sci. 46, 1,
39-60 (1994)].
[http://www.sst.ph.ic.ac.uk/photonics/intro/AFM.html]
AFM – felvételek 4.
TappingMode AFM image of
epitaxial gold nanocrystals
grown on a mica substrate by
vapor deposition. Eash crystal
is roughly 100 atoms, or 30 nm
high. Although to the eye there
appears to be a continuous
gold film on the mica, the
sample is nonconductive since
the crystals do not make
contact.
[D. Barlow, Washington State University]
AFM – felvételek 5.
Topographic
image of a
TFT LCD
display
50x50
micron
[Micro Photonics Inc.] – [http://www.microphotonics.com/academia.html]
AFM – felvételek 6.
Ezüstréteg kölcsönhatása AFM tűvel
AFM – felvételek 7.
Ezüstréteg
lehántása
AFM tűvel
AFM – felvételek 8.
Ezüstréteg lehántása AFM tűvel
40
nm
30
20
10
mm
0
0
1
2
3
Nanotechnológia AFM tűvel:
anódos oxidáció
AFM - Millipede
Nagysűrűségű
adattároló eszköz
Millipede, IBM
Cell size: 92×92 µm²
(array: 3×3 mm² )
M.I. Lutwyche, et.al. [http://www.zurich.ibm.com/st/mems/millipede.html]
AFM – Millipede 2.
Megvalósított chip és a tű jellemzői (néhány száz GB/in2 )
M.I. Lutwyche, et.al. [http://www.zurich.ibm.com/st/mems/millipede.html]
Atomic Force Elecroluminescence Microscopy
AFEM szerves LED mátrixon
Tűs letapogatás (Talystep),
“szegényember AFM-je”
MFM – Magnetic Force Microscope

Bits written on
magneto-optical
media.
Mágnesesen
bevont hegyű tű
alkalmazása AFMen
MFM – felvételek
Magnetic bubbles
and wires in a
magnetic memory
R.M. Westervelt, Harvard University.
Magnetic bits written with an MFM
probe on perpendicular Co-Cr media
with a NiFe sublayer. The bits are
about 180nm in size spaced 370nm,
giving an equivalent area density of
~5 Gbits/in2. 2.3µm scan courtesy
Michael Azarian, Censtor
Corporation.
Magnetic force gradient image of
servo patterns on a hard drive.
72µm scan.
Magnetic force
microscopy image of
magnetic domains in the
servo tracks of a hard
disk. The bright and dark
lines indicate transition
between the longitudinal
bits.
Elektrosztatikus Erő Mikroszkópia
(Kelvin Force Microscopy)
Elektrosztatikus Erő Mikroszkópia
Kelvin Force Microscopy: AFM + Kelvin
1 C
F 
(Vcpd  V ) 2
2 d
Vcpd
V

1 C
1C
(Vcpd  V  v sin t ) 2 
(Vcpd  V ) 2  2(Vcpd  V )v sin t  (v sin t ) 2
2 d
2d
1C
1 2
1 2

2

(
V

V
)

v

2
(
V

V
)
v
sin

t

v
cos
2

t
cpd
cpd

2 d 
2
2
F 

Elektrosztatikus Erő Mikroszkópia Kelvin Force Microscopy: képek
700000V/m
700000V/m
A felület
elektrosztatikus
feltöltése: AFM
tűvel, kontakt
módban
Pásztázó hőmikroszkópia
Közeltéri Optikai Mikroszkópia
NSOM
Near-field Scanning Optical Microscope
 Diffrakciós limit (Ernst Abbe, 1873)
d = 0.61(o/nsin)= 0.61(o/NA)
Ált: o/2 a maximális felbontóképesség
(látható fénynél : 250-300 nm)
 Synge felvetése : minta közelében elhelyezett
résen keresztül a megvilágítás

[Phil. Mag 6, 356, 1928]
Az optikai képalkotás geometriai és diffrakciós elmélete
A különféle rendben elhajlított
sugarak a fókuszsíkban egyesülve a
tárgy képének kétdimenziós Fourier
transzformáltját adják
… majd továbbhaladva és
a képsíkban interferálva a
tárgy valódi képét hozzák
létre
Az optikai képalkotás diffrakciós elmélete (Abbe)
… majd továbbhaladva és
a képsíkban interferálva a
tárgy valódi képét hozzák
létre
A különféle rendben
elhajlított sugarak a
fókuszsíkban
egyesülve a tárgy
képének kétdimenziós
Fourier
transzformáltját adják
NSOM - kezdetek

Ash, Nicholls, 1972.
mikrohullámon
demonstrál (3 cm-es
apertúrával l/60-as
felbontás) [Nature, 237, p.510,
1972]

1980-as évek közepe
Pohl, IBM Zürich
[APL 44(7), p.651, 1984]
NSOM – optikai szál

Lemez
helyett
egymódusú
optikai szál
esetén az
elv
NSOM – optikai szál 2.



Optikai szál
végződés
Alumínum
bevonat
aszimmetrikus
vég, romló
tulajdonságok
NSOM – alkalmazott elrendezés
NSOM – alkalmazott elrendezés
NSOM – alkalmazott elrendezés
NSOM – optikai alagutazás
NSOM – optikai alagutazás
NSOM – optikai alagutazás
“Közeltér”
NSOM – optikai alagutazás
NSOM
NSOM – alkalmazás 1.

Single Molecule Detection
Fluorescence NSOM image
NSOM – alkalmazás 2.
Mikroelektronikai hiba keresés –
Reflection mode NSOM balra UV Microscope image jobbra
NSOM – alkalmazás 3.
Optikai hullámvezető vizsgálata
Surface topography (balra), NSOM (jobbra)


Hasznos címek








http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_tunneling_microscope
http://www.veeco.com/nanotheatre
http://www.nanopicoftheday.org
http://www.almaden.ibm.com/vis/stm/stm.html
http://www.mobot.org/jwcross/spm
http://www.physics.ucsb.edu/~awschalom/techniques/nsom.html
http://www.physics.mq.edu.au/~goldys/optmicroweb/nearField/nea
rfieldmicroscope.htm
http://www.fys.kuleuven.ac.be/vsm/spm/introduction.html